DE53753C - Verfahren zur Darstellung von Methyl - Phenacetin - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Methyl - Phenacetin

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DE53753C
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sodium
methyl
acetphenetidine
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phenacetine
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Bayer AG
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Farbenfabriken Vorm Friedr Bayer and Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Als Haupt - Reactionsproduct entsteht nach der Gleichung:
Hs
JCH3
CH3
C,H,\
CH3
+ JNa
Methylphenacetin, neben einer geringen Menge eines anderen, noch nicht charakterisirten öligen Körpers.
Zur Isolirung des Methylphenacetins filtrirt man vom Jodnatrium ab, destillirt im Dampfstrom zur Entfernung des Xylols, trocknet das zurückbleibende OeI und destillirt schliefslich unter gewöhnlichem Druck oder im Vacuum.
Bei 295 bis 3050 geht Methylphenacetin als farbloses OeI über, welches nach einigem Stehen erstarrt. Durch Ausbreiten auf Thonplatten oder durch Abpressen wird die krystallinische Masse von anhaftendem OeI (obiges erwähntes Nebenproduct) befreit und durch Umlösen in Aether bezw. Alkohol nochmals gereinigt.
Man erhält so farblose Krystalle vom Schmelzpunkt 400 C, welche in Wasser mäfsig löslich sind, leicht in ätherischen Lösungsmitteln.
Dieses Product soll zu pharmaceutischen Zwecken Verwendung finden.
Patent-Ansρrüch:
Verfahren zur Darstellung von Methylphenacetin, darin bestehend, dafs man Natriump-acetphenetidin mit Methylhaloiden behandelt.

Claims (1)

  1. KAISERLICHES
    PATENTAMT.
    Wir haben gefunden, dafs sich das am Stickstoff methylirte p-Acetphenetidin erhalten läfst, wenn man die Natriumverbindung des Phenacetins mit Methylhaloiden behandelt.
    Wir verfahren wie folgt:
    p-Acetphenetidin wird in Xylol gelöst und zu der siedenden Lösung die berechnete Menge (1 Molecül) Natrium hinzugefügt. Das sich unter Wasserstoffentwickelung bildende Phenacetinnatrium scheidet sich alsbald in weifsen Nadeln aus der Flüssigkeit ab und wird direct mit ι Molecül Jodmethyl versetzt.
    Die Umsetzung geht unter Bildung von Jodnatrium sofort vor sich.
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