DE536446C

DE536446C - Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkalisalzen der Imidodicarbonsaeure

Info

Publication number: DE536446C
Application number: DE1930536446D
Authority: DE
Inventors: Dr Oskar Emert; Dr Emil Germann; Dr Ernst Kuss
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-01-08
Filing date: 1930-01-08
Publication date: 1931-10-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkalisalzen der Imidodicarbonsäure Es wurde gefunden, daß man die Alkali- und Erdalkalisalze der Imidodicarbonsäure, die bisher nur in Form ihrer Ester bekannt war, durch vorsichtiges Erhitzen der carbaminsauren Salze der betreffenden Metalle erhalten kann.
Die Umsetzung vollzieht sich nach der Gleichung: 2 MeC02NH2 = (MeC02)2NH+NH3.
Die Carbamate können als solche oder in Form ihrer Ammoniakate oder Hydrate verwendet werden. Die Reaktion verläuft oberhalb Zoo ° rasch. Die Temperatur darf dabei aber nicht längere Zeit über 2qo bis 250' gesteigert werden, da sonst weitere Umwandlungsprodukte entstehen. Die Umwandlung ist an keinen .bestimmten Druck gebunden; ein Ammoniakdruck von mehreren Atmosphären beeinträchtigt jedoch die Bildung der imidodicarbonsauren Salze. Das Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden. An Stelle der reinen Carbamate können auch solche enthaltende Stoffe verwendet werden, wobei Produkte mit einem entsprechenden Gehalt an imidodicarbonsauren Salzen entstehen.
Die imidodicarbonsauren Salze spalten beim Erhitzen mit Wasser oder Wasserdampf Ammoniak und Kohlensäure ab und sind daher für mannigfache Zwecke verwendbar. So sind beispielsweise die Alkalisalze allein oder im Gemisch mit bekannten Wasch- und Schaummitteln als selbsttätige, in der Hitze Ammoniak und Kohlensäure abspaltende Waschmittel verwendbar. Das Calciumsalz eignet sich in vorzüglicher Weise zur Verwendung als Backpulver.
Man hat zwar bereits Erdalkalicarbamate hohen Temperaturen, und zwar solchen, bei denen gewöhnliches Glas zu erweichen beginnt, ausgesetzt, aber hierbei wurde im wesentlichen nur die Bildung von Cyanamiden beobachtet. Auch Alkalicarbamate hat man bereits hocherhitzt, so daß der Rückstand zum Teil geschmolzen war. Es wurde hierbei die Bildung von Cyanaten festgestellt. Durch die zielbewußte Einhaltung bestimmter Temperaturen gemäß der vorliegenden Erfindung, nämlich solcher, die etwa 2250' nicht überschreiten und vorzugsweise zwischen Zoo und 25o' liegen, gelingt es, zu den bisher auf diesem Wege nicht erhaltenen Salzen der Imidodicarbonsäure zu gelangen. Beispiel z 177 Teile einer Calciumcarbamat-Ammoniak-Verbindung der Formel [Ca (C02NH2)2 # NH,] werden im Stickstoffstrom erhitzt. Oberhalb ioo ° wird zunächst rasch das komplex gebundene Ammoniak abgegeben. Beim weiteren Erhitzen erfolgt oberhalb etwa =6o ° erneute Ammoniakabspaltung unter Bildung des imidodicarbonsauren Calciums. Die Umsetzung wird durch Erhitzen auf 230 bis 240' vervollständigt. Man erhält 143 Teile imidodicarbonsaures Calcium.
Beispiel 2 83 Teile Natriumcarbamat werden in einen auf 230' erhitzten Ofen eingeführt und bis zum Nachlassen der Ammoniakentwicklung auf dieser Temperatur gehalten. Man erhält in fast quantitativer Ausbeute 74 Teile imidodicarbonsaures Natrium.
Beispiel 3 Natriumcarbamat wird mit einer Förderschnecke in einen Drehofen eingebracht, dessen Temperatur so geregelt wird, daß die heißesten Stellen eine Temperatur von 23o bis 2qo ° haben. Die Fördergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß das Reaktionsgut etwa 2 Stunden lang auf Temperaturen von Zoo bis 240' erhitzt wird. Die Ausbeute an imidodicarbonsaurem Natrium beträgt bei dieser Arbeitsweise etwa go°/o der Theorie. Das beim Erhitzen abgegebene Ammoniak wird mit Kohlensäure zu Ammoniumcarbamat umgesetzt, das zur Herstellung von neuem Natriumcarbamat verwendet wird.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkalisalzen der Imidodicarbonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Carbamate der betreffenden Metalle auf Temperaturen bis etwa 250' erhitzt.