DE529649C - Verfahren zur Darstellung von Anthrachinonkuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Anthrachinonküpenfarbstoffen Durch das Patent 492 447 ist .ein Verfahren zur Herstellung von Anthrachinondithiazolen geschützt, welches darin besteht, daß man 2 - 6-Diaroyldia)mino,anthrachinone in die entsprechenden Imidchloride überführt und diese mit schwefelnden Mitteln behandelt.
• Es wurde nun weiterhin, gefunden, daß dieses Verfahren nicht nur auf Aroylaminoanthrachinone beschränkt ist, sondern es gelingt auch, Dianthrachinonoyl-p-diaminoaryle, die aus Anthrachinon-2-carbonsäuren erhalten werden, über ihre Imidchloride mit schwefelabgebenden Mitteln in die entsprechenden Dithiazole überzuführen. Diese sind identisch mit den Küpenfarbstoffen, die nach dem Verfahren des Patents 379 615 erhalten werden. Vor diesem Verfahren hat das vorliegende den Vorzug, daß die Farbstoffe direkt in reiner Form anfallen. Fernerhin gestattet es, solche Substitutionsprodukte darzustellen, die bei der Schwefelschmelze gemäß Patent 379615 eine Veränderung erfahren würden. Beispiel i a) 4,7 kg Benzidin werden in etwa ioo kg heißem Trichlorbenzol gelöst und in eine vorgelegte Lösung von i¢kg Anthrachinon-2-carbönsäurechlorid in i 5o kg Trichlorbenzol bei 200° eingerührt. Sofort scheidet sich unter Salzsäureentwicklung das Diamid als goldgelber -Niederschlag .ab. Nach etwa einhalbstündigem Rühren am Rückfluß wird abgesaugt, mit Benzol gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute ist nahezu theoretisch.
• b) 15 kg dieses N - N'-Di-,B-anthrachinonoylbenzidins werden mit 2o kg Phosphorpentachlorid in etwa 3oo kg o-Dichlorbenzol i bis 2 Stunden am Rückfluß gekocht, wobei vorübergehend Lösung eintritt. Beim Erkalten scheidet sich das Imidchlorid in orange gefärbten Kristallen vom Schmelzpunkt 322° ab. Die Ausbeute ist vorzüglich.
• c) Eine Mischung von 5oo kg Naphthalin und 6a kg Schwefel wird auf etwa 22o° erhitzt und 4o kg des Imidchlorids eingerührt. Nach etwa zehnstündiger Reaktionsdauer ist die F,arbstoffbildung beendet. Nach Abkühlen auf ioo° wird die Schmelze mit Chlorbenzol verdünnt und der Farbstoff abgesaugt und mit Alkohol ausgewaschen. Er fällt so direkt in reiner Form an. Er färbt Baumwolle aus braunoliver Küpe in kräftigen goldgelben Tönen von vorzüglichen Echtheitseigenschaften .an. Bei diesem Verfahren ist es nicht nötig; wie oben angegeben, das Zwischenprodukt abzuscheiden. "Man kann vielmehr die Bildung des Anthrachinon-2-carbonsäurechlorids, des Diamids, des Imidchlorids und die Schwerfelung in einer einzigen Operation durchführen. a Beispiel 2 Ersetzt man im Beispiel i das Benzidin durch die äquivalente Menge p-Phenylendiamin, so erhält man einen Farbstoff, der mit dem des Patents 382 923 übereinstimmt.
• Verwendet man bei dem oben angegebenen Verfahren anstatt des Anthrachinon-2-carbonsäurechlorids seine Derivate, wie z. B. Chlor-, Metho-zy- oder i-Aminoanthrachinon-2-carbonsäurehalogenide, so erhält man analoge Farbstoffe. -

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Hauptpatents 492 447, dadurch gekennzeichnet, daß man hier die den aus Anthrachinan-2-carbonsäuren,erhältlichem. Dianth:rachinonoyl-p-diaminoarylen und ihren Substitutionsprodukten entsprechenden Imidchloride mit schwefelnden Mitteln behandelt.