DE528501C - Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfaellen - Google Patents
Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen AbfaellenInfo
- Publication number
- DE528501C DE528501C DEK109475D DEK0109475D DE528501C DE 528501 C DE528501 C DE 528501C DE K109475 D DEK109475 D DE K109475D DE K0109475 D DEK0109475 D DE K0109475D DE 528501 C DE528501 C DE 528501C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- selenium
- solution
- lead chamber
- sludge
- chamber sludge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000011669 selenium Substances 0.000 title claims description 26
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 title claims description 24
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims description 4
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VIDTVPHHDGRGAF-UHFFFAOYSA-N selenium sulfide Chemical compound [Se]=S VIDTVPHHDGRGAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 6
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- BNOODXBBXFZASF-UHFFFAOYSA-N [Na].[S] Chemical compound [Na].[S] BNOODXBBXFZASF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- MFEVGQHCNVXMER-UHFFFAOYSA-L 1,3,2$l^{2}-dioxaplumbetan-4-one Chemical compound [Pb+2].[O-]C([O-])=O MFEVGQHCNVXMER-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000003 Lead carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PIJPYDMVFNTHIP-UHFFFAOYSA-L lead sulfate Chemical compound [PbH4+2].[O-]S([O-])(=O)=O PIJPYDMVFNTHIP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-N sulfurothioic S-acid Chemical compound OS(O)(=O)=S DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical compound [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
- Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfällen Zur Gewinnung von Selen dient hauptsächlich Bleikammerschlamm, und zwar wird dieser dazu üblicherweise getrocknet oder angereichert und dann das Selen durch Lösungsmittel, wie z. B. Cyankalium und Salpetersäure, herausgezogen; die hierbei verwendeten Lösungsmittel sind jedoch kostspielig und wegen ihrer Giftigkeit gefährlich. Bekannt ist ferner, daß Selen in Schwefelnatrium löslich ist und daß aus einer derartigen Lösung das Selen durch Salzsäure ausfällbar ist, aber eine wirtschaftliche Anwendung fand diese Kenntnis bisher nicht.
- Die Erfindung besteht darin, daß dem Bleikammerschlamm oder sonstigem selenhaltigem Abfall mit Schwefelnatriumlösung das Selen ausgezogen und aus der erhaltenen Selenosulfidlösung durch Hindurchblasen von Luft ausgefällt wird. Hierbei ist für die ganze Gewinnung des Selens nur ein einziges Reagenzmittel, nämlich das Lösungsmittel SChNvefelnatrium, erforderlich, und dabei wird zugleich ein völlig reines Selen erhalten, weil der primär gefällte Schwefel, der das Selen aus der Lösung verdrängt, selbst wieder in Lösung geht. Somit ergibt sich ein besonders einfaches Verfahren mit unmittelbar hochwertig reinem Endergebnis.
- Im einzelnen spielt sich das Verfahren z. B. ab wie folgt.
- Trockener Bleikammerschlamm wird in bekannter Weise mit Selen angereichert, indem das in ihm enthaltene Bleisulfat (in der Regel 75 °/" und mehr) in Bleiacetat übergeführt wird.
- Pb S 04 -E- i,Ta# C 03 - Pb C 03 -f- Nag S O, PbC0@+aC@I-i,0@ -P-b (CZHrO@) -(- CO@ -f- H,0 Der Rückstand enthält Selen, Schwefel, Tellur, Spuren von Pb S O" Fe=O.., AL O ;.
- Dieser Rückstand wird dann mit Schwefelnatriumlösung behandelt, die Selen und Schwefel unter Bildung von Selenosulfiden aufnimmt wie folgt: Na. S -i-- m Se-Na. S # Sem (m- z) Na, S+nS-Na.Sn+i (n - 3) Tellur bleibt bei gewöhnlicher Temperatur ungelöst. Beim Hindurchblasen von Luft durch die erhaltene Lösung entsteht ein Niederschlag von Selen (in der grauen Modifikation), der praktisch schwefelfrei ist, da der primär mitgefällte Schwefel zum Teil weiter oxydiert wird und zum Teil das Selen aus der Selenosulfidlösung verdrängt und dabei selbst in Lösung geht etwa nach .Na. S#Se"+mS-Na2Sm@i+mSe Die übrigbleibende Lösung kann auf Thiosulfat oder Schwefel weiterverarbeitet werden, und ferner ergibt der Rückstand Tellur und Si0,. Die Mengenverhältnisse können z. B. folgende sein.
- Der Bleikammerschlamm enthält nach dem Waschen; Trocknen und Sieben
PbS04-................ 74,91 °/° °/° Se . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16,22 S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5I5 °I° Te . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o,940/, SiO. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2,38 °/° Fe. Q, ................. Spuren A1203 ................. Spuren. - Der Bleischlammrückstand von etwa 26o g wird erneut mit 4 g Soda in ioo g Wasser bei 30° verrührt, um von Bleisulfatresten befreit zu werden, abfiltriert und gewaschen und sodann mit einem Überschuß von 6o °/°iger Essigsäure bei 6o° ausgelaugt. Hiermit ergibt sich ein endgültiger Rückstand von etwa 25o g, der S,Se,Te,Si0, und Spuren von Fe20, und A1203 enthält.
- Das Herauslösen mit technischer Schwefelnatriumlösung erfolgt dann bei Zimmertemperatur bis 30°, und zwar werden Zoo g 6o °/°iges technisches Schwefelnatrium in 1500 g Wasser io Stunden lang mit dem Rückstand verrührt. Dann wird abfiltriert, und nach Zusatz von weiteren io bis 2o g Schwefelnatrium wird Luft bis zu 2o Stunden lang (bei feiner Luftverteilung bedeutend weniger Zeit) durch die Lösung geblasen. Das gesamte Selen ist dann ausgefällt, während der Schwefel in Lösung bleibt; dieser Zustand ist durch folgende Probe zu erkennen: 2 bis 3 ccm Lösung in io ccm starker Salzsäure sollen einen schwach grünbis braungelben, aber nicht rötlichen Niederschlag ergeben; außerdem ändert sich die Farbe des Schaumes von schwach Rot nach schwach Grün.
- Das gewonnene Selen wird abfiltriert, mit kaltem Wasser gewaschen, dann mit Salzsäure in Verdünnung i : 5 von Schwefeleisenspuren befreit und mit heißem Wasser gewaschen.
- Das Gesamtergebnis aus den verbrauchten Stoffen ist folgendes: i kg Bleikammerschlamm, 300 g calcinierte Soda, 700 g 50 °/°ige Essigsäure und 22o g technisches 6o°/°igesSchwefelnatrium ergeben 72o g Bleiacetat I, i20 g Bleiacetat 1I, 16o g Selen und als Nebenprodukte Thiosulfat und Tellur. Das Selen hat folgenden Reinheitsgrad:
Selen . .............. 98,95 Schwefel . . . . . . . . . . . . . Tellur in Spuren, Kieselsäure keine, Wasser . . . . . . . . . . . . . . . o, i °/".
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfällen, dadurch gekennzeichnet, daß aus den nach irgendwelchen üblichen Verfahren angereicherten Ausgangsstoffen das Selen mit Schwefelnatriumlösung ausgezogen und aus der erhaltenen Selenosulfidlösung mit Luft in reinem Zustande gefällt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK109475D DE528501C (de) | 1928-05-17 | 1928-05-17 | Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfaellen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK109475D DE528501C (de) | 1928-05-17 | 1928-05-17 | Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfaellen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE528501C true DE528501C (de) | 1931-06-30 |
Family
ID=7241711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEK109475D Expired DE528501C (de) | 1928-05-17 | 1928-05-17 | Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfaellen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE528501C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2889206A (en) * | 1953-09-30 | 1959-06-02 | Kawecki Chemical Company | Recovery of selenium |
| US3547596A (en) * | 1967-10-12 | 1970-12-15 | Bell Telephone Labor Inc | Method for producing substantially trigonal piezoelectric selenium |
-
1928
- 1928-05-17 DE DEK109475D patent/DE528501C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2889206A (en) * | 1953-09-30 | 1959-06-02 | Kawecki Chemical Company | Recovery of selenium |
| US3547596A (en) * | 1967-10-12 | 1970-12-15 | Bell Telephone Labor Inc | Method for producing substantially trigonal piezoelectric selenium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2604440C3 (de) | Verfahren zur Schwefelsäureauslaugung von Zinksilikaterzen | |
| DE528501C (de) | Verfahren zum Verarbeiten von Bleikammerschlamm und anderen selenhaltigen Abfaellen | |
| DE648557C (de) | Verfahren zur Gewinnung eines reinen Zinksulfidpigments aus Zinkblende | |
| DE2220956C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Basis von Eisenoxiden | |
| DE2700718A1 (de) | Verfahren zur aufwertung einer waessrigen eisenchloridloesung zur herstellung von eisenoxidpigment und chlorwasserstoffsaeure | |
| DE636330C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Blausaeure aus Gasgemischen | |
| DE3223259A1 (de) | Verfahren zur anreicherung von silber aus anodenschlamm | |
| DE588230C (de) | Verfahren zur Herstellung von Titankompositionspigmenten | |
| AT114620B (de) | Verfahren zur Gewinnung leicht löslicher Titanverbindungen und zur Erzeugung reinster Titansäure. | |
| DE593269C (de) | Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Eisenoxydrotfarben unter gleichzeitiger Gewinnung von Natriumsulfat | |
| DE559322C (de) | Verfahren zur Reinigung von natuerlichem Schwerspat | |
| AT115009B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Zirkonverbindungen. | |
| DE723496C (de) | Herstellung von Alkalialuminat aus Tonerdesulfat und Alkalichlorid | |
| DE112018C (de) | ||
| DE950063C (de) | Verfahren zur topochemischen Herstellung einheitlicher oder gemischter, kieselsaeurehaltiger Metallsilicate | |
| DE750429C (de) | Verfahren zur Aufarbeitung bleiantimonhaltiger Huettenprodukte einschliesslich der Nebenprodukte, wie Kraetzen bzw. Abstriche | |
| DE656100C (de) | Verfahren zur Raffinierung von Selen | |
| DE1093338B (de) | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen sulfatfreien Alkalibichromaten | |
| DE653652C (de) | Herstellung von Cersauerstoffverbindungen | |
| DE562499C (de) | Herstellung von Tonerde | |
| DE570495C (de) | Verfahren zur Gewinnung der wertvollen Bestandteile aus chlorierend geroesteten kupferhaltigen Kiesabbraenden | |
| DE505210C (de) | Abscheidung von Eisen aus den Ablaugen der Bleicherdeerzeugeung | |
| DE900257C (de) | Herstellung schwarzer Eisenoxydpigmente | |
| AT133138B (de) | Verfahren zur Herstellung von Kupfervitriol. | |
| DE486973C (de) | Verfahren zum Beseitigen von gelblichen oder anderen Farbtoenungen weisser oxydischer Zinkfarben |