DE750429C

DE750429C - Verfahren zur Aufarbeitung bleiantimonhaltiger Huettenprodukte einschliesslich der Nebenprodukte, wie Kraetzen bzw. Abstriche

Info

Publication number: DE750429C
Application number: DEK159532D
Authority: DE
Inventors: Alexander I Glazunov Sr
Priority date: 1940-12-13
Filing date: 1940-12-13
Publication date: 1944-12-21

Description

Verfahren zur Aufarbeitung bleiantimonhaltiger Hüttenprodukte einschließlich der Nebenprodukte, wie Kratzen bzw. Abstriche Verschiedene, bleihaltige Hüttenprodukte wie auch Nebenprodukte,-wie Kratzen und Abstriche und insbesondere Antimonabstrich, die bekanntlich als Nebenprodukt der Bleiraffination anfallen und sich hüttenmäßig nur schwierig aufarbeiten lassen, sammelnsichin manchen Bleihütten im Laufe. von fahren, als Schutthalden an. Die weitere Verarbeitung derselben zwecks Trennung der Bestandteile geschah bisher meistens nach dem Verfahren von H a r r i s, welches aber einerseits eine umständliche und kostspielige Vorrichtung und andererseits, insoweit nicht lediglich mit Luftsauerstoff gearbeitet wird, auch teuere Oxydationsmittel erforderlich macht.
Das vorliegende Verfahren benutzt bei der Verarbeitung dieser Produkte einschließlich Kratzen bzw. Abstriche in einfacher Weise und ohne Verwendung von kostspieligen Vorrichtungen, und zwar durch einfaches Laugen mittels verdünnter organischer Säure, wie Essigsäure, in der Wärme die bekannte Löslichkeit des Bleioxyds .in solchen Säuren. Dabei. wird überraschenderweise lediglich das Blei in Lösung gebracht,- und die ausgeiaüg= ten Rückstände werden nachher entweder durch Einwirkung von Natriumsulfidläugen und Ausfällung als Antimonsulfid nach Ansäuern oder aber, wie üblich, mittels Salzsäure oder Ätznatron zu Antimonoxyd oder -oxychlorid verarbeitet.
Zum Auslaugen der besagten Produkte ist die zum Auflösen von Glätte bei der Herstellung von Bleizucker oder Bleiessig übliche 6o°/oige Essigsäure nicht geeignet. Es muß im Gegenteil eine 5- bis 3o°/aige Essigsäure verwendet werden, wobei sich am besten etwa° io°/aige Essigsäure bewährt. Die auf diese Art und Weise gewonnenen verdünnten Bleiaretatlösungen sind besonders für solche Zwecke -geeignet, für die keine Konzentrieri.ttigi lLzjv. ,.Verdampfung erforderlich ist, wie insbesondere zum Z'erbleien oder zur Regeneration der dabei erschöpften Elektro-Ivte, die vorteilhafterweise aus komplexen Bleisalzen bestehen und leicht aus den essigsauren Auslaugungen erhalten wenden.
-Die eigentliche Laugung geschieht zweckmäßig nach dem Gegenstromprinzip, z. B. in einetiiydurchIaufenden, gegebenenfalls durch Stauwände unterteilten Kanal oder in einer drehbaren Trommel o. dgl. Durch den Kanal oder die Trommel fließt langsam die verdünnte Säure und im Gegenstrom dazu wird die auszulaugende Krätze oder der Abstrich unter ständigem Rühren, z. B. mittels Krücken bzw. Gleitflächen, weiterbefördert. Auf .dies Weise kommt die frische Säure mit dem bereits praktisch erschöpften Auslaugegut in Berührung, während der beinahe gesättigte essigsaure Auszug auf das frisch aufgegebene Auslaugegut einwirkt. Hierbei kann auch die Konzentration der Essigsäure stufenweise geändert, z. B. gesteigert, werden. Die frisch aufzugebenden Krätzen bzw. Abstriche können gegebenenfalls noch im heißen Zustande sein, wie sie vom Flammofen anfallen, um dadurch den beinahe gesättigten Auszug zu erwärmen und wenigstens teilweise einzudampfen.
In ähnlicher Art und Weise kann auch die Weiterverarbeitung der ausgelaugten Rückstände zu Antimonv erbindu-ngen erfolgen, und zwar vorteilhaft durch Behandlung mittels konzentrierter Ammonium- oder Natriumsulfidlaugen. Dabei wird lediglich Antimon in Lösung gebracht. Nach dem Abziehen wird daraus leicht mittels Ansäuern bis zur schwach sauren Reaktion das Antimonsulfid in Form eines voluminösen, jedoch gut filtrierbaren Niederschlages gewonnen. . mittels io°1oiger Essigsäure zweckmäßig in der Wärme unter ständigem Rühren im Laufe etwa einer halben oder ganzen Stunde ausgelaugt.. Die gewonnene. etwa 6,5°1oige Bleiacetatlösung wird entweder durch Verdampfung zu festem Bleizucker oder direkt als Elektrolyt für das Verbleien verarbeitet. Aus den ausgelaugten Rückständen werden noch die gewünschten Antimonverbindungen, wie oben angeführt, gewonnen und die Überreste können gegebenenfalls noch, wie üblich, zu Kupfer bzw. Zinn verarbeitet werden.
Nach diesem Verfahren können vorzugsweise auch z. B. die Bleierzflotationskonzentrate nach vorhergehender Abröstung verarbeitet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Aufarbeitung blei-antimonhaltiger Hüttenprodukte einschließlich der Nebenprodukte, wie Krätzen bzw. Abstriche, durch Laugung mittels verdünnter organischer Säure. wie Essigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Abtrennung von Blei das Gut mit einer 5- bis i 5°/oigen Essigsäure, zweckmäßig nach dem Gegenstromprinzip unter stufenweiser Steigerung der Konzentration ausgelaugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugegut noch im heißen Zustande, wie es vom Flammofen anfällt. der Säurelaugung unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ausgelaugten und damit vom Blei befreiten Rückstände zwecks Abtrennung des Antimons mittels konzentrierter Alkalisulfidlauge behandelt und die dabei erhaltene Lösung nach AWiiehen schwach angesäuert wird, damit das Antimonsulfid in leicht filtrierbarer Form ausfällt. Ausführungsbeispiel Zerkleinerter Antimonabstrich aus Plibram von der durchschnittlichen Zusammensetzung. 3o bis 40 °/Q Blei. 25 bis 35 01, Antimon, bis 2 °% Arsen, bis o,3 °/Q Kupfer und Spuren von Eisen, Aluminium, Kieselsäure usw. wird Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: britische Patentschrift .... ,\ r. 273 .120; USA.- 1 691 841.