DE477290C

DE477290C - Technische Entfernung von Nickel aus Zinksulfatloesungen

Info

Publication number: DE477290C
Application number: DER68665D
Authority: DE
Original assignee: RHODESIA BROKEN HILL DEV COMPA; Broken Hill Proprietary Company Pty Ltd
Current assignee: RHODESIA BROKEN HILL DEV COMPA; Broken Hill Proprietary Company Pty Ltd
Priority date: 1926-09-09
Filing date: 1926-09-09
Publication date: 1929-06-10

Description

Technische Entfernung von Nickel aus Zinksulfatlösungen Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Zinksulfatlösungen, besonders solchen, die beim Auslaugen von Erzen oder anderen zinkhaltigen Stoffen mit Schwefelsäure erhalten werden, und bezweckt die Entfernung des darf enthaltenen Nickels vor der elektrolytischen Fällung des Zinks aus diesen Lösungen.
Es ist bekannt, daß die Gegenwart von Nickel und Kobalt in solchen Lösungen für die elektrolytische Ausfällung des Zinks schädlich ist und daß für eine wirksame Arbeit die im wesentlichen vollständige Entfernung dieser Verunreinigungen notwendig ist.
Die üblichen Verfahren der Reinigung von Zinksulfatlösungen vor der Elektrolyse umfassen eine Vorbehandlung der Lösung mit basischen Stoffen, wie Zinkoxyd, zinkoxydhaltige Stoffe, Kalk, Kalkstein o. dgl., um Kieselsäure, Eisen, Tonerde und andere durch eine Base fällbare Verunreinigungen zu entfernen. Darauf folgt eine endgültige -Reinigung der Lösung mit metallischem Zink, gewöhnlich in Form von Zinkstaub öder Zinkpulver zur Ausfällung von Kupfer, Kadmium, Arsen, Antimon u. dgl. Wenn die Lösung Kobalt enthält, so wird sie erhitzt, und es werden mit dem Zink lösliche Arsen. und Kupferverbindungen zugesetzt, wenn sie nicht schon in genügender Menge in der Lösung anwesend sind, um das Kobalt zu fällen.
Bei Behandlung der Aufgabe, Nickel aus Zinksulfatlösungen zit entfernen, führte die allgemeine Ähnlichkeit zwischen Kobalt und Nickel zu der Annahme, daß das erwähnte Verfahren zur Entfernung des Kobalts auch für die Entfernung deis, Nickels anwendbar sein würde. Laboratoriumsversuche in dieser Richtung hatten auch ein günstiges Ergebnis, aber die Versuche, das Verfahren technisch durchzuführen, waren erfolglos. In manchen Fällen blieb die Fällung des Nickels gänzlich aus, und stets waren die Ergebnisse unregelmäßig und unzuverlässig.
Untersuchungen zur Ermittlung der Ursachen dieser ungenügenden Ergebnisse haben gezeigt, daß die Fällung dies Nickels nach der Zink-Kupfer-Arsen-Methode außerordentlich empfindlich -ist und im allgemeinen in gewissem Maße nachteilig beeinflußt wird, wenn irgendein Stoff anwesend ist, der keine Beziehungen zu dien Verfahrensstufen hat, die erforderlich sind, um das Erz mit Schwefelsäure auszulaugen und die erhaltene Zinksulfatlösung nach dem vorerwähnten Verfahren zu reinigen.
Es hat sich beispielsweise ergeben, daß, ganz abgesehen von den in der Lösung gelösten Verunreinigungen, die Gegenwart von suspendierter Kieselsäure und Tonerde infolge unvollständiger Filtration der Lösung nach der Ausfällung dieser Stoffe die Fällung des Nickels beeinträchtigt.
Die Versuche haben auch ergeben, daß schlechte Ergebnisse in besonders hohem Maße auftreten, wenn organische Stoffe anwesend waren. Dieser Punkt ist von besonderer Wichtigkeit, weil organische Stoffe, wie Holz, Gewebe und Teer, gewöhnlich beim Bau von Behältern für Zinksulfatlösungen zu ihrer Behandlung in technischen Anlagen benutzt werden.
Es sind Versuche mit einer Anzahl organischer Stoffe ausgeführt worden, mit denen aus verschiedenen Gründen die Zinklösung in Berührung kommen kann oder die die Zinklösung verunreinigen können. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der nachstehenden Tabelle angeführt. A bedeutet darin Stoffe, die häufig beim Bau von Fällgefäßen, Rührvorrichtungen und Vorrichtungen zur Klärung der Lösungen gebraucht werden. B bedeutet Schmiermittel, die für die Lager der Rührwerke u. dgl. benutzt "verden können, und C Reagenzien, die bei der Vorbehandlung der Erze, der Auslaugerückstände oder der Zinklösung im Schwimmverfahren oder für andere Zwecke benutzt werden. ges von der gereinigten Lösung in Abwesenheit von Stoffen durchgeführt wird, die für -die Arbeitsstufen bei der Lösung des Zinks in Schwefelsäure und der Vorbehancllung der Zinksulfatlösung mit einem basischen Stoff nach dem üblichen obenerwähnten Verfahren nicht erforderlich sind.
Weiter besteht die Erfindung darin, daß die Fällung und Entfernung des Nickels aus Lösungen der bezeichneten Art in Abwesenheit organischer Stoffe, insbesondere der vorstehend angeführten organischen Körper, durchgeführt wird.
Weiter besteht die Erfindung darin, daß die Fällung und Entfernung des Nickels aus derartigen Lösungen in Vorrichtungen erfolgt, bei denen keine organischen Stoffe und vorzugsweise nur Bleiflächen der Einwirkung der Lösiuig ausgesetzt sind.
Demgemäß wird bei Ausführung der Erfindung dafür Sorge getragen, daß die Zinklösiuig, wenn sie zu der Stufe gelangt, in der sie vom Nickel befreit werden soll, z. B. von der Stufe her, in der die mittels der Base gefällten Verunreinigungen beseitigt werden, klar ist und keinerlei organische Verunreinigungen gelöst enthält. Wenn also die Lösung suspendierte Kieselsäure oder Tonerde enthält, wie sie beispielsweise hineingelangen kann, wenn man durch .ein mangelhaftes Filtertuch filtriert, so wird sie durch geeignete Mittel geklärt. Stoffe, wie Leim aus den elektrolytischen Zellen und die gewöhnlich im Schwimmverfahren benutzten Mittel scheiden sich im allgemeinen aus der Lösung mit der Kieselsäure- oder Tonerdefällung aus. Jedoch dürfen organische Stoffe, die sich nicht in, dieser Weise ausscheiden, bei den Vorbehandlungsstufen nicht benutzt werden. Wenn sie aber benutzt werden, so müssen Maßnahmen getroffen werden, um sie vor der Ausfällung des Nickels zu entfernen oder zu zerstören.
Die Ausfällung erfolgt in Vorrichtungen, bei denen der Einwirkung der Lösung kein Holz, Gewebe, Bitumen aus Kohlenteer o. dgl. ausgesetzt ist, und vorzugsweise in Vorrichtungen, bei denen die Wände des Gefäßes, :die Rühranise und überhaupt alle Flächen, die die Lösung berührt, aus Blei bestehen oder damit überzogen sind, :einschließlich Eisenbolzen o. dgl., die mit dem Blei ein elektrisches Paar bilden könnten. Es wird Vorsorge getroffen, -daß Schmiermittel für bewegliche Teile, z. B. aus den Lagern der Rührwerke usw., nicht in den Behälter für die Zinklösung hineingelangen können. Es ist auch empfehlenswert, eine etwa verwendete künstliche Beleuchtung so anzuordnen, daß durch das Licht angezogene fliegende Insekten nicht in das Behandlungsgefäß fallen.

Es ist erwünscht, daß ähnliche Vorsichts-

Stoffe, die die Stoffe, die die Stoffe, die die

Reinipn@ voll- Reinigung stark Reinigung ver-

ständig hindern verzögern zögern

A Gewebe Wolle Kohlenteer-

- bitumen

Teakholz Hanf Holz im

allgemeinen

- Kiefernholz -

B - -- Schmier-

büchsenfett

C Teeröl Leim Seife

Gerberakazien- Terpentin Harz

Teeröl

Alkalixanthat Natriumacetat Eukalyptusöl

Oxalsäure - -

Es hat sich auch gezeigt, daß die Zeit die Fällung des Nickels b.eeinflußt. Es ist gefunden worden, daß in Gegenwart von Stoffen, die die Fällung verzögern, aber nicht gänzlich verhindern, das Nickel nach der Ausfällung die Neigung hat, wieder in Lösung zu gehen, wenn man die Lösung mit solchen Stoffen in Berührung läßt.

Demgemäß besteht -die Erfindung darin, daß bei der technischen Beseitigung des Nikkels aus Zinksulfatlösungen vor deren Elektrolyse die Behandlung drer neutralen oder schwach sauren Lösung, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, mit Zinkstaub oder Zinkpulver in Gegenwart von löslichen Arsen- und Kupferverbindungen und die Fällung des Nilekels sowie soweit als möglich die darauffolgende Trennung des Zinkstaubniederschlamaßregeln auch bei den Einrichtungen getroffen werden, durch die der' Nickelniederschlag von der Zinklösung getrennt wird, jedoch brauchen diese Vorsichtsmaßregeln, wenn die Trennung schnell ausgeführt wird, nicht so scharf angewendet zu werden wie bei der Fällung. Es hat sich z. B. bei der Filtration als ausführbar erwiesen, gewöhnliches Filtertuch aus Gewebe zu benutzen, obwohl die Anwesenheit von Geweben bei der Fällung diese vollständig hindert, oder Gewebe, wenn sie einige Zeit nach dem Beginn der Fällung hineingelangen, eine starke Neigung haben, eine Wiederauflösung des Ntikkels aus dem Niederschlag herbeizuführen. Die Möglichkeit der Benutzung von Geweben bei der Filtration beruht wahrscheinlich darauf. daß das Filtertuch schnell mit einer Schicht des Niederschlages bedeckt wird und die Berührung der Lösung mit dem Tuch nur während ganz kurzer Zeit eintritt. Es ist indessen empfehlenswert, für die Filterpresse Metallrahmen zu benutzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur praktisch vollkommenen Entfernung von Nickel aus vorzugsweise. erhitzten Zinksulfatlösungen, insbesondere solchen, die beim Auslaugen von Erz erhalten werden, durch Fällung mittels Zinkstaub oder Zinkpulver aus neutraler oder schwach saurer Lösung in Anwesenheit von Arsen- und Kupferverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Füllung und vorzugsweise auch während der Entfernung des Nickelniederschlags die Anwesenheit von die Fällung beeinträchtigenden Stoffen, insbesondere Kieselsäure, Tonerde und organischen Stoffen aller Art, vermieden wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß seine Durchführung in Vorrichtungen erfolgt, bei denen die der Einwirkung der Lösung ausgesetzten Teile vollständig mit Blei überzogen sind. P2:RLIN. GEDRUCKT IN DER REICIISDitt'.CI<EREI