DE2220956C3 - Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Basis von Eisenoxiden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Basis von EisenoxidenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Basis von Eisenoxiden aus einer aus
der Auslaugbehandlung von Rückständen aus der Zinkgewinnung stammenden Ausgangslösunp.
Um aus den Rückständen der Zinkgewinnung gewisse >"
Elemente, insbesondere das Zink zu gewinnen, können diese Rückstände nach verschiedenen bekannten
Verfahren behandelt werden. So beschreibt beispielsweise die BE-PS 7 24 214 ein Verfahren zum Entfernen
von Fjsenionen aus einer Auslaugbehandlung von "'
Rückständen aus der Zinkgewinnung stammenden Lösung, die zuerst mit einem Reduktionsmittel (ZnS)
behandelt und aus der dann bei 900C die Eisenoxide mit
einem Material auf Basis von Zinkoxid ausgefällt werden. Hierbei werden jedoch die in der Lösung
enthaltenen hydrolysierbaren Verunreinigungen zusammen mil den Eisenoxiden ausgefällt, so daß das
erhaltene Produkt nicht für den Einsatz als Pigment oder für die weitere Umsetzung zu Pigmenten in Frage
kommt
Aus der DE-AS 12 19 612 ist weiterhin ein Verfahren bekannt, bei dem von Eisen-II-Salzlösungen ausgegangen,
das Eisen als Hydroxid oder Carbonat unter Verwendung äquivalenter Mengen eines basischen
Mittels ausgefällt und der gebildete Niederschlag dann in die Hydroxide bzw. Oxide des dreiwertigen Eisens
durch Oxidation umgewandelt wird, die entsprechend aufgearbeitet werden. Dieses Verfahren kann aber bei
Lösungen der Auslaugbehandlung von Rückständen aus der Zinkgewinnung wegen des hohen Zinkgehaltes
solcher Lösungen nicht eingesetzt werden.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, das oben beschriebene, aus der BE-PS 7 24 214
bekannte Verfahren weiter zu verbessern und die störende Verunreinigung der gefällten Eiser>vxide zu
verhindern.
Die Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Basis von Eisenoxiden
aus einer aus der Ausiaugbehandiung von Rückständen aus der Zinkgewinnung stammenden, IFe(I I)-sulfat und
Zinkioner. sowie hydrolysierbare Verunreinigungen enthaltenden Ausgangslösung durch Fällung der Eisenoxide
aus der auf 900C erhitzten Lösung mit einem Material auf Basis von Zinkoxid und Oxidation mit
Luftsauerstoff, Abtrennen des gebildeten Niederschlags, Trocknen und gegebenenfalls Glühen, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man in einer ersten Stufe aus der auf 900C erhitzten und durch Zugabe eines
Materials auf Basis von Zinkoxid bei einem pH-Wert zwischen 2 und 4 gehaltenen Ausgangslösung unter
Einleiten von Luftsauerstoff die Verunreinigungen ausfällt und abtrennt, anschließend in einer zweiten
Stufe aus dem auf 900C erhitzten und unter Zugabe eines Materials auf Basis von Zinkoxid in einem
pH-Bereich von i,7 bis 2,5 gehaltenen Fiitrat unter Einleiten von Luftsauerstoff das Eisen in Form von
Λ-Goethit FeOOH ausfällt und den Niederschlag anschließend zur Entfernung von Sulfälionen bei etwa
900C mit einem flüssigen basischen Medium behandelt.
Es wurde festgestellt, daß erfindungsgemäß die Entfernung der hydrolysierbaren Verunreinigungen wie
Arsen, Antimon und Germanium, Tonerde und Siliciumdioxid praktisch vollständig und leicht im großtechnischen
Maßstab durch einfaches Dekantieren und Filtrieren der in der ersten Stufe erhaltenen Fällung
möglich ist, ohne daß eine wesentliche Eisenmenge mitgerissen wird, während dann in der zweiten Stufe das
im Filtrat enthaltene Eisen durch Neutralisation und Oxidation im wesentlichen in Form des Λ-Goethit
FeOOH in an sich genügender Reinheit, um als Ausgangsprodukt für die Gewinnung hochwertiger
Pigmente zu dienen, ausgefällt wird. Da entsprechend der chemischen Analyse dieses Produkt jedoch eine
geringe· Schwefelmenge in Form von Sulfationen enthält, die wahrscheinlich im Kristallgitter des
Goethits eingeschlossen sind und sowohl bei der Verwendung des hierbei erhaltenen Goethits als
Pigment als auch bei der Herstellung anderer Eisenpigmente aus diesem Goethit stören können, wird
die Behandlung mit einem flüssigen basischen Medium durchgeführt. Hierbei werden die Sulfationen löslich,
und gleichzeitig wird die Farbe der Füllung heller und eine Fällung erhalten, deren Sulfatgehalt unter 2% liegt.
Liegt der Gehalt der Fällung an Sulfatschwefel über 2%, so ist bei der Behandlung dieser Füllung in einem
basischen Medium bei geringer werdendem Gehalt der
Fällung an Sulfatschwefel Festzustellen, daß die Farbe
des Pigments dunkler und das Pigment stärker orangefarben wird. Die Molekularanalyse durch Röntgenstrahlenbeugung
ergibt die Anwesenheit von Häma-Ik-(X-Fe2O3
im gewaschenen Produkt. Als flüssiges basisches Medium wird zweckmäßig Wasser mit einem
leicht basischen pH-Wert verwendet.
Bekanntlich sind drei Eisenoxide von großer Bedeutung
als Pigmente, nämlich das gelbe Pigment Goethit (Λ-FeOOH), das rote Pigment oder Hämatit (A-Fe2O3)
und der Magnetit (Fe3O4). Um das eine oder andere
dieser drei Pigmente zu gewinnen, geht man erfindungsgemäß wie folgt vor:
a) Der nach der Wäsche im flüssigen basischen Medium bei einer Temperatur von 90° C ausgefällte
Goethit wird anschließend mit gewöhnlichem Wasser gewaschen und dann bei Temperaturen
von nicht mehr als 150° C getrocknet Er hat nunmehr in bezug auf Farbe, Korngröße, ölaufnahmevermögen,
Färbekraft und Dispergiervermögen die Eigenschaften eines hochwertigen gelben Eisenpigments.
b) Die Goethitfällung wird zunächst in einem flüssigen basischen Medium bei einer Temperatur von 90° C
und dann mit gewöhnlichem Wasser gewaschen und bei Temperaturen zwischen >'00° und 7500C,
beispielsweise 4 Stunden bei 725°C, calciniert. Der Goethit wird hierdurch in roten Hämatit umgewandelt,
der die gewünschten Pigmenteigenschaften aufweist.
c) Zur Umwandlung der erhaltenen Goethitfällung in ein hochwertiges schwavzes Pigment wird die
Fällung mit Wasserstoff unter Druck in einer 5 n-Natriumhydroxidlösung bei Ter peraturen zwischen
175° und 2500C reduziert, beispielsweise 4 Stunden bei etwa 215°C,dann gewaschen und bei
Temperaturen von nicht mehr als 150"C getrocknet.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung:
Bei der Auslaugungsbehandlung von Zinkrückständen wird eine Lösung erhalten, die pro Liter 30 g
Eisen(ll)-oxid und 120 g Zink in Form von Sulfaten enthält. Diese auf 900C gebrachte Lösung wird mit Hilfe
von calcinierten Blenden bei einem pH-Wert von 4 gehalten. Feinverteilte Luft wird 30 Minuten durch die
Lösung geleitet, worauf der auf diese Weise gereinigte Rückstand der Lösung abgetrennt wird. Vor und nach
dieser Reinigung wird eine Anzahl von Verunreinigungen durch quantitative Analyse in der Lösung bestimmt
| Vor der Reinigung | 30 g/l | Nach der Reinigung |
| ιυ Fe | 390 mg/1 | 27,2 g/l |
| As | 37 mg/1 | < 10 mg/1 |
| Sb | 7 mg/1 | < 1 mg/1 |
| Ge | 400 mg/1 | < 1 mg/1 |
| AI2O3 | 150 mg/1 | < 10 mg/1 |
| '5 SiO2 | < 50 mg/1 |
Der bei 90° C gehaltenen gereinigten Lösung wird ein
Material, das Zinkoxid mit einem Zinkgehalt von b9% enthält, so zugesetzt, daß der pH-Wert bei 2 gehalten
wird. Anschließend wird feinverteilte Luft in einer Menge von 10 NmVSiunde/m3 des Volumens der
Lösung 12 Stunden durchgeleitet. Der hierbei ausgefällte
Goethit zeigt eine schöne gelbe Farbe. Nach der Abtrennung und einer Wäsche mit Wasser enthält er die
folgenden Bestandteile: 55,85% Fe, 1,55% Zn, 0,039% Cu und 1,75% SsO4-
Diese Fällung wird anschließend 6 Std. bei 90° C mit
Wasser gewaschen, das durch Zusatz von Natriumbicarbonat bei pH 7,5 gehalten wird. Sie wird anschließend
to mit gewöhnlichem W?.iser gewaschen und bei 1500C
getrocknet. Die Analyse ergibt nun die folgende Zusammensetzung:
59,15% Fe, 1,93% Zn, 0,047% Cu, 0,22% Sso4-
J' Gemäß einer Variante wird diese Fällung bei 725° C
calciniert, wobei sie in einen Hämatit umgewandelt wird, der eine schöne rote Farbe und die folgende
Zusammensetzung hat:
4f) 67.40% Fe, 2,26% Zn, 0,047% Cu, 0,044% Sso4.
Gemäß einer weiteren Variante wird die erhaltene
Goethitfällung mit Wasserstoff unter Druck bei 215°C vier Stunden in 5 n-Natriumhydroxid-Lösung reduziert,
wobei sie in ein schwarzes Eisenpigment Fe3O4 mit
'"' folgender Zusammensetzung umgewandelt wird:
70% Fe, 0,7% Zn, 0,04% Cu, 0,020% Sso4.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Basis von Eisenoxiden aus einer aus der Auslaugbehandlung
von Rückständen aus der Zinkgewinnung stammenden, Fe(II)-sulfat und Zinkionen sowie
hydrolysierbare Verunreinigungen enthaltenden Ausgangslösung durch Fällung der Eisenoxide aus
der auf 900C erhitzten Lösung mit einem Material auf Basis von Zinkoxid und Oxidation mit Luftsauerstoff,
Abtrennen des gebildeten Niederschlags, Trocknen und gegebenenfalls Glühen, dadurch
gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe aus der auf 900C erhitzten und durch Zugabe
eines Materials auf Basis von Zinkoxid bei einem pH-Wert zwischen 2 und 4 gehaltenen Ausgangslösung
unter Einleiten von Luftsauerstoff die Verunreinigungen ausfällt und abtrennt, anschließend in
einer zweiten Stufe aus dem auf 900C erhitzten und unter Zugabe eines Materials auf Basis von Zinkoxid
in einem pH-Bereich von 1,7 bis 2,5 gehaltenen Filtrat unter Einleiten von Luftsauerstoff das Eisen
in Form von Λ-Goethit FeOOH ausfällt und den Niederschlag anschließend zur Entfernung von
Sulfationen bei etwa 900C mit einem flüssigen basischen Medium behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssiges basisches Medium
Wnwr mit einem leicht basischen pH-Wert
verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bildung eines geiben
Pigmentes die gewaschene Goethitfällung bei Temperaturen von nicht mehr als 1500C trocknet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bildung eines roten
Pigmentes die gewaschene Goethitfällung bei Temperaturen zwischen 700° und 750°C behandelt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ■*">
gekennzeichnet, daß man zur Bildung eines schwarzen Pigmentes die Goethitfällung mit Wasserstoff
unter Druck in einer 5nNaOH-Lösung bei Temperaturen zwischen 175° und 2500C reduziert, das
Produkt wäscht und bei Temperaturen von nicht -15
mehr als 150°C trocknet.
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