DE2220956A1 - Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten

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DE2220956A1 DE19722220956 DE2220956A DE2220956A1 DE 2220956 A1 DE2220956 A1 DE 2220956A1 DE 19722220956 DE19722220956 DE 19722220956 DE 2220956 A DE2220956 A DE 2220956A DE 2220956 A1 DE2220956 A1 DE 2220956A1
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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLCfPSCH DIPL.-ING. SELTING
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 27. April 1972 Ke/Ax/Bt
Societe des Mines et Fonderies de Zino de ]a Viel]De Montagne, Societe Anonyme, B-4900, Angleur (BeDgien)
Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herste]lung eines Pigments auf Basis von Eisenoxyd, insbesondere aus einer Lösung von Sulfaten, die insbesondere Eisen(II)-sulfat enthält und aus der Behandlung der Auslaugungsrückstände von Zink stammt.
Um aus den Rückständen der Zinkgewinnung gewisse Elemente, insbesondere das Zink zu gevrinnen, können diese Rückstände bekanntlich nach verschiedenen Verfahren behandelt werden. Bekannt ist insbesondere ein Verfahren, bei dem man die Rückstände einer anschließenden Auslaugung unter Verwendung von Schwefelsäure unterwirft, wobei unter anderem eine Lösung von Zinksulfat und Eisen(III)-sulfat erhalten wird. Das letztere wird durch Zusatz von Zinksulfid zu Eisen(II)-sulfat reduziert, und das Eisen wird in Form von Oxyden in einem Rückstand entfernt, der zur Zeit ein wertloses Abfallprodukt ohne jede kommerzielle Verwertungsmöglichkeit darstelIt.
Das der Erfindung zugrunde liegende Problem besteht darin, eine Verwertung für diesen Rückstand zu finden, indem er
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in einfacher und wirtschaft]icher Weise zu einem Pigment auf Eisenbasis umgewande]t wird, das ein Produkt von großem technischem und kommerzie]]em Wert darste]]t und auf zahlreichen Gebieten verwendet werden kann'.
Eine Lösung dieses Prob]ems wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren erreicht, bei dem ein Eisenpigment aus der atis der Behänd]ung der Rückstände von Zink stammenden, Eisen-(il)-su]fat entha]tenden Lösung hergestellt wird, wobei die Ausfällung des Eisens in zwei Hauptstufen erfolgt. In einer ersten Stufe fällt man gleichzeitig die hydro]ysierbaren Verunreinigungen und eine geringe vorhandene Eisenmenge durch Neutralisation und Oxydation aus und trennt die hierbei gebildete Fällung vom FiItrat.
Es wurde festgestellt, daß die Entfernung der hydro]ysierbaren Verunreinigungen wie Arsen, Antimon und Germanium, Tonerde und Siliciumdioxyd praktisch vollständig und leicht im großtechnischen Maßstab durch einfache Dekantierung und Filtration der erhaltenen Fällung möglich ist, ohne daß eine wesentliche Eisenmenge mitgerissen wird. In einer zweiten Stufe wird das im FiItrat enthaltene Eisen im wesentlichen in Form von Oxyden durch Neutralisation und Oxydation ausgefällt. Das erhaltene Produkt hat eine genügende Reinheit, um als ' Ausgangsprodukt für die Herstellung von hochwertigen Pigmenten zu dienen.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird unter folgenden Bedingungen gearbeitet: die Lösung, die die Verunreinigungen und das Eisen im zweiwertigen Zustand enthält, wird auf eine Temperatur von 90°C erhitzt. Die Lösung wird mit Hilfe von Materialien, die Zinkoxyd enthalten, auf einen pH-Wert über 2, im Idealfa]] auf pH 4 eingestellt. In die Lösung wird Luft eingeblasen. Auf diese Weise werden gleichzeitig die Verunreinigungen mit etwa lOyo des in der Lösung enthaltenen Eisens
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ausgefällt.
In der zweiten Phase wird gemäß einem weiteren Merkma]lder Erfindung im wesentlichen das gesamte in der Lösung gebliebene Eisen wie folgt ausgefällt: das FiItrat wird mit Materialien, die Zinkoxyd enthalten, behandelt und mit Luftsauerstoff oxydiert. Diese bei einer Temperatur von etwa 900C und einem pH-Wert zwischen 1,7 und 2,2 durchgeführte Behandlung ergibt eine Eisenfällung von schoner gelber Farbe, die bei der Röntgenanalyse nur die für Goethit oc-FeOOH charakteristischen Interferenzen zeigt.
Die chemische Analyse zeigt jedoch, daß dieses Produkt eine geringe Schwefelmenge in Form von Sulfationen enthält, die wahrscheinlich im Kristallgitter des Goethits eingeschlossen sind. Die Anwesenheit dieser Sulfationen ist störend sowohl bei der Verwendung des hierbei erhaltenen Goethits als Pigment als auch bei der Herstellung anderer Eisenpigmente aus diesem Goethit.
Zur Entfernung dieser Sulfationen wird gemäß einem weiteren Merkma] der Erfindung die erhaltene Fällung in einem basischen flüssigen Medium bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur von etwa 90°C behandelt. Hierbei wird festgestellt, daß die Sulfationen löslich werden, gleichzeitig die Farbe der Fällung heller und eine Fällung erhalten wird, deren Sulfatgehalt unter 2.% liegt.
Wenn der Gehalt der Fällung an Sulfatschwefel über 2% liegt, ist bei der Behandlung dieser Fällung in einem basischen Medium bei geringer werdendem Gehalt der Fällung an Sulfatschwefel festzustellen, daß die Farbe des Pigments dunkler und das Pigment stärker organgefarben wird. Die Molekularanalyse durch Röntgenstrahlenbeugung ergibt die Anwesen-
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heit von Hämatit-oc-FepO-, im gewaschenen Produkt.
Es ist andererseits bekannt, daß drei Eisenoxyde von großer Bedeutung a3s Pigmente sind: das gelbe Pigment Goethit (oc-FeOOH), das rote Pigment oder Hämatit (a-Fe2O,) und der Magnetit (Fe-^O^). Die Erfindung ist demgemäß darauf gerichtet, das eine oder andere dieser drei Pigmente zu gewinnen .
In einem Fa]] wird der nach der Wäsche im basischen Medium bei einer Temperatur von 900C ausgefä]]te Goethit anschließend einer Wäsche mit gewöhnlichem Wasser und dann einer Trocknung unterworfen. Er hat nunmehr in Bezug auf die Farbe, die Korngröße, das ö]aufnähmevermögen, die Färbekraft und das Dispergiervermögen die Eigenschaften eines hochwertigen gelben Eisenpigments.
5 Bei einer anderen Ausführungsform wird die Goethitfallung zunächst in einem basischen Medium bei einer Temperatur von 900C und dann mit gewöhnlichem Wasser gewaschen und 4 Stunden bei 7250C calciniert. Der Goethit wird hierdurch in ein rotes Hämatitpigment umgewandelt, das die gewünschten Pigmenteigenschaften aufweist.
Gemäß einer dritten Ausführungsform wird die erhaltene Goethitfä3lung in ein hochwertiges schwarzes Pigment umgewandelt. Zu diesem Zweck wird die Fällung mit Wasserstoff unter Druck in einer 5n-Natriumhydroxydlösung vier Stunden bei etwa 215°C reduziert.
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Beispie3
Bei der Aus3augungsbehandlung von Zinkrückständen wird eine Lösung erhalten, die pro Liter 350 g Eisen(II)-oxyd und 3 2Og Zink in Form von Sulfaten enthält. Diese auf 900C gebrachte Lösung wird mit Hi3fe von calcinierten Blenden bei einem pH-Wert von 4 gehalten. Feinverteilte Luft wird 50 Minuten durch die Lösung geleitet, worauf der auf diese
Weise gereinigte Rückstand der Lösung abgetrennt wird. Vor und nach dieser Reinigung wird eine Anzahl von Verunreinigungen durch quantitative Ana3yse in der Lösung bestimmt.
Vor der Reinigung Nach der Reinigung
27,2 g/l <30 mg/3
5 Sb 37mg/3 <3 mg/3.
<L 3 mg/3 <C30 mg/3. < 50 mg/1
Der bei 90°C gehaltenen gereinigten Lösung wird ein Ma-
Fe 50 g/3
As 390mg/l
Sb 37mg/3
Ge 7mg/3
Al2O, 5 400mg/l
SiO ' 3 50mg/l
terial, das Zinkoxyd mit einem Zinkgehalt von o9/o enthält, so zugesetzt, daß der pH-Wert bei 2 gehalten wird. Anschließend wird feinverteilte Luft in einer Menge von 3 0 Nnr/Stunde/nP des Volumens der Lösung 12 Stunden durchgeleitet. Der hierbei ausgefällte Goethit zeigt eine schöne ge3be Farbe. Nach der Abtrennung und einer Wäsche mit Wasser enthält er die folgenden Bestandteile: 55*85$ Fe, Zn, O,O39# Cu und 1,75$ S50 .
Diese Fällung wird anschließend 6 Std. bei 900C mit Wasser gewaschen, das durch Zusatz von Natriumbicarbonat bei pH 7*5 gehalten wird. Sie wird anschließend mit gewöhnlichem Wasser
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gewaschen und bei 15O°C getrocknet. Die Analyse ergibt nun die folgende Zusammensetzung:
59,35# Fe, 1,93# Zn, O,O47# Cu, 0,22#
Gemäß einer Variante wird diese Fällung bei 725°C calciniert, wobei sie in einen Hämatit umgewandelt wird, der eine schöne rote Farbe und die folgende Zusammensetzung hat: 67,40# Fe, 2,26# Zn, Ο,θ4γ# Cu, 0,O44# S0n .
Gemäß einer weiteren Variante wird die erhaltene Goethitfallung mit Wasserstoff unter Druck bei 215°C vier Stunden in 5n-Natriumhydroxyd-Lösung reduziert, wobei sie in ein schwarzes Eisenpigment Fe^Oh mit folgender Zusammensetzung umgewandelt wird:
Fe, 0,7# Zn, 0,04# Cu, 0,020# Son .
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) Verfahren zur Herste]3ung von Pigmenten auf Basis yon Eisenoxyden aus einer Sulfatlösung, die insbesondere Eisen(II)-su3fat enthä3t und aus der Aus3augungsbehand3ung von Zinkrückständen stammt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen(II)-sulfatlösung einer Neutra]isation und Oxydation mit Luftsauerstoff unterwirft und hierbei durch g]eichzeitige Ausfällung in einer leicht dekantierbaren und filtrierbaren Pä3 3ung die hydro]ysierbaren Verunreinigungen mit einer geringen Menge des in der Lösung enthaltenen Eisens entfernt, die auf diese Weise gebildete Fällung vom flüssigen Teil abtrennt und das FiItrat isoliert, ansehliessend das im FiItrat enthaltene Eisen durch Neutralisation und Oxydation mit Luftsauerstoff in Form von α-FeOOH ausfällt und diese Fällung, die eine geringe Menge an Sulfationen enthält, zur Entfernung dieser Sulfationen in einem basischen Medium behandelt.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation der Eisen(ll)-sulfat!ösung und des Filtrats mit einem Material auf Basis von Zinkoxyd, vor allem gerösteter Blende, vorgenommen wird.
    3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Neutralisation und Oxydation zur Entfernung der Verunreinigungen Luft in die Lösung eingeblasen wird, die auf eine Temperatur von etwa 90°C und einen pH-Wert zwischen 2 und 4, vorzugsweise auf einen pH-Wert von 4,, gebracht wird.
    4) Verfahren nach Anspruch ] bis j5» dadurch gekennzeichnet, daß während der Neutralisation und Oxydation zur Ausfäl3ung des Goethits a-Fe00H feinverteilte Luft in die Lö-Rung eingeblasen wird, die auf eine Temperatur von 90°C und
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    auf einen pH Viert zwischen 1,7 und 2,5* vorzugsweise auf einen I)H-Wert von 2t gebracht wird.
    3) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gebildete Fällung des Goethits zur Entfernung dor Sulfationen bei 9O°C im V/asser, das auf einen pH-Wert im Deicht basischen Bereich eingesteht worden ist, gewaschen
    .6) Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß die GoethJtfäilung zur Bildung eines gelben Eisenpigments nach der Entfernung der Sulfationen mit gewöhnlichem V/asser gewaschen und be:
    trocknet wird.
    waschen und bei einer Temperatur von nicht mehr a]s 150 C ge-
    7) Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß die Goethitfällung zur Bildung eines roten Eisenpigments nach der Entfernung der SuJfationen mit gewöhnlichem Wasser gewaschen und dann bei einer Temperatur zwischen 700 und 750 C getrocknet wird.
    8) Verfahren nach Anspruch 1 bis H, dadurch gekennzeichnet, daß die Goethitfallung durch Reduktion mit Wasserstoff unter Druck in einer 5n-Natriumhydroxydlösung bei einer Temperatur zwischen 175° und 2500C und abschließende Wäsche mit gewöhnlichen Wasser und Trocknung bei einer Temperatur von nicht mehr als 35O°C in ein schwarzes Eisenpigment umgewandelt xt i νύ.
    Ί) Verfahren naoli Anspruch h, dadurch gekennzeichnet;, daß ι cJirf.'rUnl te Luft- in einer Henge von 10 Hirr/fitunde/iir Lörsung (' i nf ob] η ;..cn v:i rd.
    2f!H«Hi'· '■ tr
    BAD ORIGINAL
    10) Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekonm:o Lehne ι.,
    daß der pll-V/ert durch Zusatz von HabriutnbLcarbon'it:- leiehi bas Lach e ingeale\]1 wird.
    Jl) Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekörmv.--: U:hnol,
    daß ti Le mit V/asser gewaschene Go«thi ti'äl lutiß ./en.".; -;t».irU) ·. i Stunden be L einer Tetnper'atur i;v;if;chen γθ()° und YS=" J oa Ιο in L ort v/Lrd.
    BADÖRK3WAL
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