FI57269C - Foerfarande foer framstaellning av pigment pao basen av jaernoxider - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av pigment pao basen av jaernoxider Download PDF

Info

Publication number
FI57269C
FI57269C FI1224/72A FI122472A FI57269C FI 57269 C FI57269 C FI 57269C FI 1224/72 A FI1224/72 A FI 1224/72A FI 122472 A FI122472 A FI 122472A FI 57269 C FI57269 C FI 57269C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
precipitate
solution
zinc
process according
washed
Prior art date
Application number
FI1224/72A
Other languages
English (en)
Other versions
FI57269B (fi
Inventor
Fernand Bodson
Original Assignee
Mines Fond Zinc Vieille
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mines Fond Zinc Vieille filed Critical Mines Fond Zinc Vieille
Publication of FI57269B publication Critical patent/FI57269B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI57269C publication Critical patent/FI57269C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22Compounds of iron
    • C09C1/24Oxides of iron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/02Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06Ferric oxide [Fe2O3]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/02Oxides; Hydroxides
    • C01G49/08Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

ΙΐΑΪ-'Ί ΓβΙ m>KUULUTUS)UUlAISU „0.0 JKgTiψ lBJ (11) UTLÄGCN INGSSKRIFT 572 69 JFaSjB C (45) P'lUrltl i.yj:.·. t*;· ’9 ,7 19.3 ^ ^ (51) Kv.1k?/lnt.C1.3 0 09 C 1/24 SUOMI —FINLAND (21) Pttenttlhtkemu* — PttMtmSknini 122^/72 (22) Htkwnlipllv·—Aiweknlnpdif 28.0U.72 (23) AlkupUvi—Giltlfhttfdaf 28.0U.72 (41) Tullut lulktoaktl — Bllvlt aff«Mll| 0 U. 11.72
Patentti- Ja rakisterihallltin (44) NlhtlvUui panon |a kuuLJuliutaun pvm.—
Patent- och registentyrelaan AmBkai· uthfd och utUkrffun publlcarad 31.03.80 (32)(33)(31) ·*"°^·«< pHorttat 03.05.71
Belgia-Belgien(BE) D. U3279 (71) Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne,
Societe Anonyme, B-U900 Angleur, Belgia-Belgien(BE) (72) Fernand Bodson, Angleur, Belgia-Belgien(BE) (7U) Oy Kolster Ab (5U) Menetelmä rautaoksideihin perustuvien pigmenttien valmistamiseksi -Förfarande för framställning av pigment p& basen av järnoxider
Keksinnön kohteena on tapa valmistaa pigmenttejä rautaoksidista, erityisesti ferrosulfaattia sisältävästä sulfaattien liuoksesta, joka on peräisin sinkin uuttojätteiden käsittelystä.
Eräiden alkuaineiden, erityisesti sinkin talteenottamiseksi näistä jätteistä niitä on käsitelty erilaisin menetelmin. Erityisesti tunnetaan prosessi, jossa näitä jätteitä myöhemmin uutetaan rikkihapon avulla, minkä tuloksena saadaan mm. sinkkisulfaattia ja ferrisulfaattia sisältävä liuos, joka viimeksi mainittu sulfaatti pelkistetään sinkkisulfidia lisäämällä ferrosulfaatiksi, ja rauta poistetaan oksideina sinänsä arvottomana jätteenä, jolla ei ole mitään kaupallista käyttöä.
Keksinnön tarkoituksena on luoda käyttöä tälle jätteelle. Keksinnön kohteena on menetelmä rautaoksideihin perustuvien pigmenttien valmistamiseksi sinkin valmistuksessa syntyneen jätteen uutossa saaduista liuoksista, jotka sisältävät Fe(ll)- ja sinkki-ioneja sekä hydrolysoituvia epäpuhtauksia, seostamalla 90°C:seen kuumennetusta liuoksesta sinkkioksidipitoisella materiaalilla ja hapettamalla ilman hapen avulla rautaoksidit, erottamalla muodostunut sakka, kuivaamalla ja mahdollisesti hehkuttamalla se.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että ensimmäisenä vaiheena 90°C:seen kuumennetusta,sinkkioksidilisäyksellä pH-arvossa 2-k pidetystä lähtö- 2 57269 aineesta johtamalla liuokseen ilman happea saostetaan epäpuhtaudet ja erotetaan, ja toisena vaiheena 90°C:seen kuumennetusta suodoksesta, jonka pH pidetään sinkki-oksidipitoista materiaalia lisäämällä arvossa l,7-2,5, saostetaan johtamalla siihen ilman happea rauta 0(-gotiittina, FeOOH:na, joka erotetaan ja jota käsitellään sulfaatti-ionien poistamiseksi noin 90°C:ssa nestemäisellä emäksisellä aineella.
On todettu, että hydrolysoitavissa olevien epäpuhtauksien, kuten arseenin, antimonin ja germaniumin, alumiinin ja piin poistaminen tapahtuu käytännöllisesti katsoen täydellisesti, ja että poistaminen on teollisuudessa helposti toteutettavissa dekantoimalla ja yksinkertaisesti suodattamalla saatu sakka, ilman että mukana seuraa huomattavan suuri rautamäärä. Seuraavassa vaiheessa saostetaan pääasiallisesti oksideina suodoksessa oleva rauta neutraloimalla ja hapettamalla. Saatu tuote on riittävän puhdasta, jotta sitä voitaisiin käyttää perustuotteena korkealaatuisten pigmenttien valmistamiseksi.
Ensimmäisessä vaiheessa epäpuhtauksia ja ferrorautaa sisältävä liuos lämmitetään 90°C:seen, liuoksen pH säädetään arvoon yli 2 ja sopivasti arvoon H sinkki-oksidia sisältävien aineiden avulla, ja liuokseen puhalletaan ilmaa, jolloin saostetaan samanaikaisesti epäpuhtaudet ja noin 10 % liuokseen sisältyvästä raudasta.
Toisessa vaiheessa saostetaan kaikki liuoksessa jäljellä oleva rauta seu-raavalla tavalla menetellen»Suodosta käsitellään sinkkioksidia sisältävillä aineilla ja suodos hapetetaan ilman hapen avulla, jolloin tämä käsittely suoritetaan noin 90°C:ssa ja pH:n ollessa rajoissa 1,7-2,2, jolloin saadaan kauniin keltaisen värin omaava rautasakka, jonka röntgensädediffraktiometrian avulla todetaan antavan ainoastaan götiitille eli yhdisteelle Of-Fe00H ominaisia juovia.
Kemiallisen analyysin avulla todetaan kuitenkin, että tämä tuote sisältää hiukan rikkiä sulfaatti-ioneina, jotka todennäköisesti ovat sulkeutuneet götiitin kidehilaan. Näiden sulfaatti-ionien läsnäolo on haitaksi sekä käytettäessä tätä tuotetta että valmistettaessa muita rautapigmenttejä tästä goetiitistä.
Sulfaatti-ionien poistamiseksi saatua goetiittisakkaa käsitellään emäksisessä nestemäisessä väliaineessa suhteellisen korkeassa lämpötilassa, joka on noin 90°C, jolloin sulfaatti-ionit liukenevat samalla kun sakan väri muuttuu kirkkaammaksi, jos sen sulfaattirikkipitoisuus on alle 2 %.
Jos sakein sulfaattirikkipitoisuus on suurempi kuin 2 %t todetaan tätä sakkaa emäksisessä väliaineessa käsiteltäessä, että pignentin väri tummenee ja muuttuu oranssinsävyiseksi. Molekyylianalyysiä röntgensädediffrakticmetrin avulla suoritettaessa todetaan hematiitin of-Fe^O^ läsnäolo pestyssä tuotteessa.
Toisaalta tiedetään, että kolmella rautaoksidilla on suuri merkitys pigmentteinä: Nämä ovat keltainen götiittipigmentti (<S(-Fe00H), punainen pigmentti eli hematiitti (Qf-FegO^oO ja magnetiitti (Fe^O^).
Tämän keksinnön ansiosta voidaan täten saada jotain näistä kolmesta pigmentistä.
57269 3
Eräässä tapauksessa saatu götiittisakka sen jälkeen, kun se on pesty emäksisessä väliaineessa 90°C:ssa, pestään tavallisella vedellä ja sitten kuivataan, jolloin saadulla sakalla on korkealaatuisen keltaisen rautapignentin ominaisuudet, kuten väri, rakeisuus, öljyn vastaanottokyky ja värjäysvoima sekä dispergoituvuus.
Toisessa tapauksessa götiittisakkaa pestään ensin emäksisessä väliaineessa 90°C:ssa ja sitten tavallisessa vedessä, minkä jälkeen poltetaan k tuntia 725°C:ssa, jolloin sakka muuttuu punaiseksi hematiittipigmentiksi, jolla on halutut pigmentti-ominaisuudet.
Kolmannessa tapauksessa saatu götiittisakka muutetaan korkealaatuiseksi mustaksi pigmentiksi siten, että tämä sakka pelkistetään paineessa vedyn avulla 5N nat-riumhydroksidiliuoksessa U tuntia noin 215°C:ssa.,
Esimerkki
Sinkin jätteiden uuttokäsittelyssä saadaan liuos, joka sisältää litraa kohden 30 g ferrorautaa ja 120 g sinkkiä sulfaatteina.
Tämä liuos lämmitetään 90°C:seen ja sen pH säädetään arvoon U lisäämällä pasutettua sinkkivälkettä, minkä jälkeen liuoksen läpi saatetaan virtaamaan hienoksi dispergoitunutta ilmaa puoli tuntia,· ja erotetaan jäte liuoksesta, joka täten saadaan puhdistetuksi.
Liuos sisältää ennen puhdistusta ja tämän jälkeen seuraavat määrät epäpuhtauksia:
Ennen puhdistusta Puhdistuksen jälkeen
Fe: 30 g/1 27,2 g/l
As: 390 mg/1 ^10, mg/1
Sh: 37 mg/1 < 1 mg/1
Ce: 7 mg/1 ¢1 mg/1
Al"2^3: U00 mg/1 ¢10 mg/1
Si02: 150 mg/1 ¢50 mg/1
Puhdistettuiin liuokseen, joka pidetään 90°C:ssa, lisätään seos, jossa on 69 % sinkkiä sisältävää sinkkioksidia, niin että pH pysyy arvossa 2. Tämän jälkeen 3 3 puhalletaan hienodispersista ilmaa 10 Nm tunnissa liuoksen m kohden 12 tunnin aikana.
Saadun goetiittisakan väri on kauniin keltainen. Sakan tultua erotetuksi ja pestyksi vedellä on sen koostumus seuraava:
Fe: 55,85 *, Zn: 1,55 *, Cu: 0,039 *, 8^:1,75 %.
Tämä sakka pestään 6 tuntia 90°C:ssa vedellä, jonka pH pidetään arvossa 7,5 natriumbikarbonaattia lisäämällä.
Tämän jälkeen sakka pestään tavallisessa vedessä ja kuivataan 150°C:ssa. Analyysin mukaan sakka sisältää:
Fe: 59,15 %, Zn: 1,93 %, Cu:0,0k7 %, Sgol+:0,22 %.
,, 57269
Erään muunnoksen mukaan tämä sakka poltetaan 725°C:ssa, mikä muuttaa sen hematiitiksi, jonka väri on kauniin punainen, ja jonka koostumus on seuraava: Fe:67,^0 %, Zn:2,26 *, Cu:0,0VT %, Sg0l|:0,0U %.
Erään toisen vaihtoehdon mukaan saatu goetiittisakka pelkistetään vedyn avulla paineessa 1* tuntia 215°C:ssa 5N natriumhydroksidiliuoksessa, mikä muuttaa sakan mustaksi rautapigmentiksi Fe^O^, jonka koostumus on seuraava:
Fe: 70 %, Zn:0,7 *, Cu:0,0U %, Bg()lt:0,020

Claims (5)

  1. 5 57269
  2. 1. Menetelmä rautaoksideihin perustuvien pigmenttien valmistamiseksi sinkin valmistuksessa syntyneen jätteen uutosta saaduista liuoksista, jotka sisältävät Fe(ll)- ja sinkki-ioneja sekä hydrolysoituvia epäpuhtauksia, saostamalla 90°C:seen kuumennetusta liuoksesta sinkkioksidipitoisella materiaalilla ja hapettamalla ilman hapen avulla rautaoksidit, erottamalla muodostunut sakka, kuivaamalla ja mahdollisesti hehkuttamalla se, tunnettu siitä, että ensimmäisenä vaiheena 90°C:seen kuumennetusta, sinkkioksidilisäyksellä pH-arvossa 2-U pidetystä lähtöaineesta johtamalla liuokseen ilman happea saostetaan ja erotetaan epäpuhtaudet, ja toisena vaiheena 90°C:seen kuumennetusta suodoksesta, jonka pH pidetään sinkki-oksidipitoista materiaalia lisäämällä arvossa 1,7-2,5, saostetaan johtamalla siihen ilman happea rauta Qf-götiittinä, FeOOHrna, joka erotetaan ja jota käsitellään sulfaatti-ionien poistamiseksi noin 90°C:ssa nestemäisellä emäksisellä aineella.
  3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäisenä emäksisenä aineena käytetään vettä, jonka pH on heikosti emäksinen.
  4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keltaisen pigmentin valmistamiseksi pesty götiittisakka kuivataan korkeintaan 150°C: ssa. h. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että punaisen pigmentin valmistamiseksi pestyä götiittisakkaa käsitellään 700-750°C:n lämpötilassa.
  5. 5. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mustan pigmentin valmistamiseksi götiittisakka pelkistetään vedyllä paineessa 5_n NaOH-liuoksessa 175°~250°C:n lämpötilassa, tuote pestään ja kuivataan korkeintaan 150°C:n lämpötilassa.
FI1224/72A 1971-05-03 1972-04-28 Foerfarande foer framstaellning av pigment pao basen av jaernoxider FI57269C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE6043279 1971-05-03
BE6043279 1971-05-03

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI57269B FI57269B (fi) 1980-03-31
FI57269C true FI57269C (fi) 1980-07-10

Family

ID=3874356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI1224/72A FI57269C (fi) 1971-05-03 1972-04-28 Foerfarande foer framstaellning av pigment pao basen av jaernoxider

Country Status (16)

Country Link
US (1) US3867516A (fi)
JP (1) JPS5117157B1 (fi)
AU (1) AU459235B2 (fi)
BE (1) BE766665A (fi)
CA (1) CA966260A (fi)
DE (1) DE2220956C3 (fi)
ES (1) ES401837A1 (fi)
FI (1) FI57269C (fi)
FR (1) FR2135141B1 (fi)
GB (1) GB1387910A (fi)
IE (1) IE36243B1 (fi)
IT (1) IT952691B (fi)
NL (1) NL164252C (fi)
NO (1) NO131843C (fi)
ZA (1) ZA722293B (fi)
ZM (1) ZM6872A1 (fi)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5328158B2 (fi) * 1974-02-22 1978-08-12
US3919404A (en) * 1974-06-28 1975-11-11 Dow Chemical Co Hydrothermal process for preparation of alpha iron oxide crystals
GB1509537A (en) * 1974-09-13 1978-05-04 Cominco Ltd Treatment of zinc plant residues
DE2518283C3 (de) * 1975-04-24 1979-02-15 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten
DE3326632A1 (de) * 1983-07-23 1985-02-07 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Neue eisenoxidgelbpigmente mit niedrigem silking-effekt sowie deren herstellung
DE3500470A1 (de) * 1985-01-09 1986-07-10 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung heller farbreiner eisenoxidrotpigmente
DE3821341A1 (de) * 1988-06-24 1989-12-28 Bayer Ag Neue hitzestabile eisenoxidschwarz-pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung
DE4434969A1 (de) * 1994-09-30 1996-04-04 Bayer Ag Hochtransparente, gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
CN102604434B (zh) * 2012-02-21 2013-11-06 升华集团德清华源颜料有限公司 耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA387570A (en) * 1940-03-19 W. Ayers Joseph Hydrated iron compound and zinc sulphide
US2754174A (en) * 1956-07-10 Treatment of salt solutions to
US691324A (en) * 1900-09-10 1902-01-14 Elmer A Sperry Pigment and the production thereof from ferrous liquors.
US1964683A (en) * 1932-07-12 1934-06-26 C K Williams & Company Pigment
US2255607A (en) * 1937-07-22 1941-09-09 C K Williams & Co Production of synthetic hydrated iron oxides
US2620261A (en) * 1947-04-30 1952-12-02 C K Williams & Co Method of making iron oxide pigment
US2696426A (en) * 1951-05-04 1954-12-07 American Cyanamid Co Process for the preparation of iron oxide pigments
US2904402A (en) * 1955-12-30 1959-09-15 Northern Pigment Company Ltd Method of forming uniform uncontaminated iron oxide for pigment and other uses
BE673023A (fi) * 1965-04-30 1900-01-01
US3549321A (en) * 1968-04-25 1970-12-22 Union Carbide Canada Ltd Removal of iron from solution
US3687828A (en) * 1970-06-25 1972-08-29 American Zinc Co Recovery of metal values

Also Published As

Publication number Publication date
FR2135141B1 (fi) 1974-12-13
NL164252B (nl) 1980-07-15
JPS5117157B1 (fi) 1976-05-31
CA966260A (en) 1975-04-22
NL7205890A (fi) 1972-11-07
FI57269B (fi) 1980-03-31
ES401837A1 (es) 1975-03-01
IT952691B (it) 1973-07-30
DE2220956B2 (de) 1979-01-04
IE36243B1 (en) 1976-09-15
FR2135141A1 (fi) 1972-12-15
US3867516A (en) 1975-02-18
BE766665A (fr) 1971-10-01
DE2220956C3 (de) 1979-09-20
NO131843C (fi) 1975-08-13
NL164252C (nl) 1980-12-15
AU459235B2 (en) 1975-03-05
DE2220956A1 (de) 1972-12-07
ZA722293B (en) 1972-12-27
NO131843B (fi) 1975-05-05
AU4096872A (en) 1973-10-18
ZM6872A1 (en) 1973-02-21
GB1387910A (en) 1975-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI57269C (fi) Foerfarande foer framstaellning av pigment pao basen av jaernoxider
KR100953289B1 (ko) 황산아연 용액으로부터 철을 적철석으로서 침전시키는 방법
JPS5956537A (ja) 亜鉛含有硫化材料から亜鉛を回収する方法
SU1241998A3 (ru) Способ извлечени цинка,меди и кадми из обожженного продукта
Habashi Pigments through the ages
WO2016146266A1 (en) Method for processing refuse of flotation processing of ore concentrates containing iron
FR2478672A1 (fr) Procede de recuperation de metaux de valeur a partir de pyrite finement divisee
WO2023070556A1 (zh) 一种铅冶炼底吹炉烟灰浸出液除铊的方法
AU2010217184A1 (en) Zinc oxide purification
CA1338370C (en) Process for recovering non-ferrous metal values, especially nickel, cobalt, copper and zinc, by using melt and melt coating sulphation, from raw materials containing said metals
CN110540244B (zh) 一种用含铁废料制备掺杂纳米氧化铁的方法
WO1996027556A1 (en) Purification of metal containing solutions
RU2309898C1 (ru) Способ получения модифицированных красных железооксидных пигментов
JP2008285366A (ja) 塩化鉄溶液および酸化鉄の製造方法
US1840326A (en) Production of yellow iron oxide pigments
JPS603011B2 (ja) フエライト磁性材料用高品位酸化鉄の製造法
CN110777260A (zh) 一种制备单质砷的湿法处理工艺
US2000661A (en) Process of making pigments from lead ores
US2030887A (en) Method of making sodium and zinc sulphides
US2586649A (en) Recovery of indium values as indium arsenate
JPS58187192A (ja) 鉄酸化バクテリアを使用する弁柄原料の製造方法
RU2025518C1 (ru) Способ комплексной переработки пиритных огарков
US1937637A (en) Process of treating lead sulphide ores
RU2138570C1 (ru) Способ гидрометаллургического получения оксида цинка
KR920000327B1 (ko) 연성자성재의 제조방법