DE526881C - Verfahren zur Spaltung von Phthalaminsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Spaltung von Phthalaminsäuren Es ist bekannt, daß man die aus sekundären Aminen und Phthalsäureanhvdrid entstehenden Plitlialaminsäuren durch Erhitzen in Gegenwart von Mineralsäuren in sekundäres Amin und Phtlialsäureanhydrid zerlegen kann. worauf man das sekundäre Amin nach dein Neutralisieren unmittelbar durch `Vasserdarnpfdestillation oder durch Extraktion mit einem Lösungsmittel, z. B. Benzol, abtrennen kann.
• Es wurde nun gefunden, daß man die aus sekundären Aminen und Plitlialsäureanhydrid entstehenden Plithalaminsäuren, z. B. die bei dem Verfahren des Patents 523 603 bei der Trennung von Gemischen sekundärer und tertiärer Amine mittels Phthalsäureanhvdrid entstehenden Plitlialaminsäuren, leicht in das sekundäre Aniin und Phthalsäure zerlegen kann, wenn man die wäßrigen Lösungen der Plithalaminsäure oder ihrer Salze unter Druck auf erhöhte Temperatur mit alkalisch wirkenden Mitteln erhitzt.
• Die Spaltung der Phthalaminsäure durch Erhitzen mit alkalisch wirkenden Mitteln unter Druck bedeutet gegenüber der üblichen Spaltung durch Erhitzen in Gegenwart von Mineralsäuren einen technischen Fortschritt, da die neue Arbeitsweise im Gegensatz zii der bekannten ohne weiteres in eisernen Gefäßen durchgeführt werden kann. Beispiel i i ooo Gewichtsteile einer alkalischen Lösung, enthaltend etwa Zoo Gewichtsteile 1Zonoäthylanilin als Phthalaminsäure,wie sie z. B. beim Arbeiten nach den Angaben des Beispiels i des Patents 523 603 bei der Trennung eines Gemisches von Mono- und Diäthy lanilin erhalten wird, werden unter Zugabe von 3oo Gewichtsteilen Natronlauge von .4o° Be im Autoklaven 8 Stunden lang auf i8o bis 22o° erhitzt. Der Druck beträgt io bis 15 at. Der Autoklaveninhalt wird mit Dampf abgeblasen, darauf wird der Destillationsrückstand mit Schwefelsäure von 66° Be kongosauer gemacht und abgekühlt, wobei die Phthalsäure auskristallisiert.
• Man erhält etwa iSo Gewichtsteile Monoäthylanilin mit einem Gehalt von 95,7 °i" Monoäthvlanilin.
• Beispiel e Eine natronalkalische Lösung von Benzylphenylphthalaminsäure, enthaltend etwa 200 Gewichtsteile Monobenzylanilin als Phthalaminsäure, wie sie z. B. gemäß Beispiel 3 des Patents 523 603 bei der Trennung eines Gemisches aus Mono- und Dibenzylanilin erhalten wird, wird unter Zusatz von weiteren Zoo Gewichtsteilen Natronlauge von 40° Be im Autoklaven 8 Stunden lang auf 200° erhitzt. Der Druck beträgt io bis i2 at. Das sich:-bildende Öl- wiü'd noch warm von der Lauge getrennt, _mit Wasser gewaschen und zur völligen Reinigung destilliert.
• Man erhält iSo Teile 98 °Jpiges Monobenzylanilin vom F. 32,a°. Die Phthalsäure kann wie in Beispiel i wiedergewonnen werden.
• Beispiel 3 Eine natronalkalische Lösung von Diphenyiphthalaminsäure, enthaltend etwa Zoo Gewichtsteile Diphenylamin als Phthalaminsäure,wie sie z. B. gemäß Beispiel 4 des Patents 523 603 bei der Trennung von Äthyldiphenylamin und Diphenylamin erhalten wird, wird im Autoklaven mit Zoo Gewichtsteilen Natronlauge 8 Stunden lang auf i8o bis 2oo° erhitzt. Der Druck beträgt io bis 12 at. Die weitere Aufarbeitung des als Öl abgeschiedenen Diphenylamins geschieht wie in Beispiel 2. Man erhält igo Teile Diphenylamin vom F. 52,5'.
• Beispiel Eine natronalkalische Lösung von Dibutylphthalaminsäure,entsprechend iooTl.Dibutylamin, wie sie z. B. nach Angaben des Beispiels Nr. 6 des Patents 523 603 erhalten werden kann, wird im Autoklaven mit weiteren i25 T1. Natronlauge von 4o° Be 8 bis io Stunden auf Zoo bis 22o° erhitzt. Der Druck beträgt etwa 25 at. Das Öl wird von der wäßrigen Lösung geschieden und zur weiteren Reinigung destilliert. Man erhält 7o T1. Dibutylamin vom Siedepunkt 158 bis 16o°.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Spaltung von Phthalaminsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man die° wäßrige Lösung der Phthalaminsäuren oder ihrer Salze in geschlossenem Gefäß zusammen mit alkalisch wirkenden Mitteln auf höhere Temperaturen erhitzt.