CH123734A - Verfahren zur Darstellung der 1 . 8-Oxynaphthoesäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung der 1 .     8-Ogynaphthoesäure.       Es wurde gefunden, dass man die 1.     8-          Oxynaphtoesäure,    die bisher nur auf     um-          ständlichem    Wege darzustellen war, in tech  nischem Massstab in sehr reinem Zustande  mit ausgezeichneter Ausbeute herstellen  kann, wenn man auf ein     Alkalisalz    der im  Schweiz. Patent Nr. 122811 erwähnten     1-          Sulfonaphtalin-8-carbonsäure        Alkalien    bei  erhöhter Temperatur einwirken lässt.

   Man  kann dabei ein solches     Alkalisalz    der 1  Sulfonaphta.lin-8-carbonsäure dem Verfahren  unterwerfen, das durch Einwirkung von     Al-          kalien    auf das innere     Anhydrid    der     1-Sulfo-          naphtalin-8-carbonsäure    erhalten wurde.  



  Die Alkalien können als     Ätzalkalien    in  wässeriger oder alkoholischer Lösung im  offenen Gefäss oder unter Druck zur An  wendung kommen.  



  Die erhaltene     1.8-Oxynaphtoesäure    hat  den Schmelzpunkt<B>168'</B> C und ist in ihren  Eigenschaften identisch mit der von Eck  strand (Journal für praktische Chemie     [2],     Band 38, Seite 278) beschriebenen Säure.         Beispiel   <I>1</I>  In eine Schmelze von 40     Teilen        Ätz-          kali    und etwa 8 Teilen Wasser werden  13 Teile des     Kaliumsalzes    :der     1-Sulfonaph-          talin-8-carbonsäure    eingetragen und die Tem  peratur der Schmelze allmählich auf 190  bis 230   gesteigert.

   Die Schmelze wird  einige Zeit bei dieser Temperatur gehalten,  nach Beendigung der Reaktion verdünnt und  mit Mineralsäuren angesäuert.  



  Die so gebildete     1.8-Oxynaphtoesäure     scheidet sich in fast reinem Zustand in vor  züglicher Ausbeute aus.    <I>Beispiel 2:</I>  80 Teile     Itzkali        und    100 Teile     Methyl-          alkolhol    werden kurze Zeit auf 80 bis 100         erwärmt    und bei dieser Temperatur 20 Teile  des     innern        Anhydrids    der     1-Sulfonaphtalin-          8-carbonsäure    eingetragen, wobei sich das       galiumsalz    der     1-Sulfonaphtalin-8-carbon-          säure    bildet.

   Dann wird allmählich so viel       Methylalkohol        abdestilliert,    bis die Tempe  ratur 130 bis<B>150'</B> erreicht. Man erhitzt      einige Zeit bei dieser Temperatur unter       Rüekfluss    und verdünnt die Schmelze nach  Beendigung der Reaktion mit     Wasser    und  säuert mit Mineralsäuren an. Die abgeschie  dene 1.     8-Oxynaphtoesäure    ist mit der in Bei  spiel 1 beschriebenen identisch.  



  <I>Beispiel</I>     :3:     In einem     Autoklaven    werden 10 Teile  des innern     Anhydrids    der     1-Sulfonaphtalin-          8-carbonsäure    bei etwa 80   in etwa. 30     Teeile     Natronlauge 50       B6    eingetragen, wobei sich  das     Natriumsalz    der     1-Sulfonaphtalin-8-          carbonsäure    bildet. Man     erhitzte    dann etwa       -1    bis 6     Stunden    auf 230 bis 250   bei 12 bis  15 Atmosphären Druck.

   Nach dein Ab  kühlen scheidet sich das gebildete Natrium  salz der     1.8-Oxynaphtoesäure    grösstenteils  in kristalliner Form ab. Um die freie 1. 8  Oxynaphtoesäure zu erhalten, verdünnt man  die Schmelze mit Wasser und säuert mit  Mineralsäuren an.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der 1. 8-Oxy- naphtoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf ein Alkalisalz der 1-Sulfonaphtalin- 8-carbonsäure Alkalien bei erhöhter Tempe ratur einwirken lässt. Die erhaltene 1. 8 Oxynaphtoesä.ure hat den Schmelzpunkt 168 C und ist in ihren Eigenschaften identisch mit der von E,ekstrand beschriebe nen Säure.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Allialisalz der 1-Sulfonaplitalin-8-carl)onsä.ure, das durch Einwirkung von Alkalien auf das innere Anhydrid der 1-Sulfonaphtalin-8-ecirbon- säure erhalten %vurde, verwendet.