CH104923A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Thionaphthisatins.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Thionaphthisatin,    das     8-Chlor-1        .2-thionaphth-          isatin,    erhält, wenn man auf     8-Chlor-l-thio-          naphthol,    gegebenenfalls     unter    Zusatz eines       Kondensationsmittels,        Oxalylchlorid    einwir  ken lässt.  



  Das     8-Chlor-1        .2-thionaphthisatin    bildet  ein rotes Pulver, nach einmaligem U     mlösen     aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelz  punkt 238     bis    239  .  



  <I>Beispiel:</I>  194,5 Teile     8-Chlor-l-thion.aphthol        (f rb-          lose    Nadeln vom     Schmelzpunkt    108 bis 109 ")       werden    unter Rühren bei 0   bis<B>10'</B> in etwa.  600 Teile     Oxalyl.chlorid    eingetragen und 20  Stunden bei gewöhnlicher Temperatur ge  rührt.

   Hierauf wird das überschüssige     Oxalyl-          chlorid        abdestilliert    und der     Rückstand,        nach     Zugabe von 1000 Teilen Schwefelkohlenstoff,  unter Rühren     innert    einer Stunde mit 250       Teilen        Aluminium@ehlorid    versetzt, wobei die       Temperatur    bei 0   bis<B>10'</B> gehalten wird.

         Man        rübrt    nun noch längere Zeit bei gewöhn  licher Temperatur, erwärmt     dann    langsam  bis zum Sieden     .des        Schwefelstoffes    und b & -         lässt    eine Stunde bei dieser Temperatur.

   Man       trägt    dann das Reaktionsprodukt in salz  säurehaltiges Wasser     :aus.    Nach dem Abtrei  ben des     Schwefelkohlenstoffes    wird filtriert  und der     Rückstand    mit verdünnter     Sodalösung     bei 50 bis<B>60'</B> ausgezogen; aus der Sofa  lösung wird das     8-Chlor-1        .2-thion.aphthisa-          tin    durch Salzsäure gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Thio- naphthisatins, des 8-Chlor-1.2-thionaphthisa- tins, dadurch gekennzeichnet, da.ss man auf 8-Chlor-l-thionaphthol Oxa.lylchlorid einwir ken lässt. Das 8-Chlor-1 .2-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelz punkt 238 bis<B>239'.</B> UNTERANSPRüCHP 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch .gekennzeichnet, da.ss man die Kondensation in Gegenwart eines Kondensationsmittels vornimmt. ?. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumchlorid .als Kondensations- mittelgewählt wird.