DE526550C

DE526550C - Verfahren zur Pruefung des Elektrolyts alkalischer Akkumulatoren auf seinen Karbonatgehalt mittels Chlorbariumloesung

Info

Publication number: DE526550C
Application number: DE1930526550D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Burkhardt
Original assignee: Accumulatoren Fabrik AG
Current assignee: Accumulatoren Fabrik AG
Priority date: 1930-09-02
Filing date: 1930-09-02
Publication date: 1931-06-08

Description

Verfahren zur Prüfung des Elektrolyts alkalischer Akkumulatoren auf seinen Karbonatgehalt mittels Chlorbariumlösung Der aus etwa 2oprozentiger Kalilauge bestehende Elektrolyt alkalischer Akkumulatoren soll bekanntlich möglichst frei von Karbonaten sein, welche die Kapazität des Akkuinulators verringern. Da im Lauf des Betriebes stets Kohlensäure aus der Luft in den Elektrolyt gelangt, ist es nötig, diesen von Zeit zu Zeit auf die Höhe seines Karbonatgehaltes zu prüfen.
Die übliche Methode der Bestimmung des Karbonats in Alkalilaugen durch Titration mit verschiedenen Indikatoren, welche eine genaue Bestimmung des Karbonats ermöglicht, ist verhältnismäßig umständlich und kann nicht an Ort und Stelle von ungeschulter Kraft angewandt werden. Für die Oberwachung der Akkumulatorenlauge ist eine genaue Bestimmung des Karbonatgehalts auch nicht erforderlich. Es genügt, festzustellen, ob dieser die durch die Betriebsvorschrift gegebene Grenze überschreitet. Nach dem Verfahren der Erfindung kann diese Feststellung von jedem Laien in kürzester Zeit mit einfachenHilfsmitteln gemacht werden.
Das Verfahren beruht auf der doppelten Fällungsprobe mit einer Maßlösung von Erdalkalisalzen, z. B. Bariumchlorid.
Es ist bekannt, daß bei Zugabe von Bariumchlor idlösung zu einer karbonathaltigen, starken Alkalilauge Bariumkarbonat und Bariumhydroxyd ausgefällt werden. Unbekannt ist aber das Verhältnis von Bariumkarbonat und mit ausgefälltem Bariumhydroxyd in Abhängigkeit von dem Verhältnis von Alkalihydroxyd, Alkalikarbonat und Wasser in der zu untersuchenden Lauge und von der Konzentration und Menge der zugesetzten, Bariumchloridlösung. Es ist somit auch unbekannt, welche Mindestmenge Bariumchlorid nötig ist, um aus einer Lauge mit bestimmtem Karbonatgehalt alles Karbonat auszufällen. Diese Mindestmenge Bariumchlorid mußte bei den in Frage kommenden Konzentrationsverhältnissen für das Prüfverfahren erst ermittelt werden. Es sind beispielsweise zur Ausfällung von allem Karbonat aus 5 ccm einer Akkumulatorenlauge, die 2o g Kaliumkarbonat in i 1 enthält, gerade 2,5 ccm einer Bariumchlorlösung nötig, die .a.3 g BaCl. # 2 H,0 in z 1 enthält. Bei diesem Ergebnis iiberrascht, daß qq. Mole Bariumchlorid 72 Mole Kaliumkarbonat zu fällen vermögen, rla nach dem bisher Bekannten man eine Überzahl der Bariumchloridmole hätte erwarten müssen. Eine Erklärung für diese durch viele exakte Versuche geprüfte Tatsache gibt es zur Zeit noch nicht. Aus dieser Mindestmenge sind in der beistehenden Tabelle noch die zur vollständigen Ausfällung von allem Karbonat aus 5 ccin von Laugen finit -to, 6o, 8o und zoo g Kali.uinkarbonat in i 1 nötigen Bariumchloridmengen aufgezeichnet.

Außer der Kenntnis dieser Mindestmengen des Fällungsmittels beruht das Verfahren auf der erstmaligen Beobachtung, daß wider Erwarten bei Zugabe der Bariumchloridlösung zur karbonatfreien Aklcumulatorenlauge nicht sofort Bariuinhydroxyd ausfällt, sondern dessen Ausscheidung erst nach mehreren Minuten erfolgt. Im Gegensatz dazu findet die Ausfällung des Bariumkarbonats aus der karbonathaltigen Lauge sofort bei Zusatz des Reagenzes statt.
Demgemäß besteht das Verfahren nach der Erfindung darin, daß man einer abgemessenen Menge des unverdünnten Elektrolyts eine solche Menge der Chlorbariumlösung zusetzt, wie sie zur Fällung des als Grenzwert zugelassenen Kabonatgehalts nach obiger Tabelle erforderlich ist, hierauf nach Umschütteln etwas abfiltriert und dem klaren Filtrat eine nochmals kleine Menge Chlorbariumlösung zusetzt. Bleibt hierbei die Flüssigkeit i Minute lang klar, so lag der Karbonatgehalt des Elektrolyten unter . der genannten Grenze, andernfalls tritt sofort starke Trübung ein, indem in Gegenwart der geringsten Menge Karbonats bei der zweiten Fällung der Reaktionseffekt verstärkt wird, indem unter der Keimwirkung des ausgefällten Karbonats nun gleichfalls auch eine sofortige Abscheidung des Bariumhydroxydes auftritt.
Zur Ausübung des neuen Verfahrens benutzt man zweckmäßig Meßzylinder mit geeichter Skala, welche die zur Fällung bestimmter Karbonatgehalte erforderlichen Mengen Bariumchloridlösung angibt. Die Ausrüstung zur Ausführung des neuen Verfahrens besteht beispielsweise aus: i. Flasche mit Maßflüssigkeit; 2. Meßzylinder Nr.I mit den Marken o, 20, 40, 6o, 8o und ioo. Marke o gibt einen Gehalt von 5 ccm an, Marke 2o einen von 7,5 ccm, Marke 4o einen von 12,5 ccm, Marke 6o einen von 17,o ccm, Marke 8o einen von 21,5 ccm und Marke ioo einen von 26,o ecin.
3. 1 Meßzylinder Nr. II mit Marken bei 6,5 ccm und bei 7,5 ccm, 4. 1 Glastrichter, 5. Falterfilter. Ein Ausführungsbeispiel des neuen Verfahrens ist folgendes: Man füllt in den Meßzylinder Nr. I die zu prüfende Lauge bis Teilstrich o. Je nachdem ob man die Überschreitung des Karbonatgehalts von 20, 40, 6o, 8o oder ioo g Kaliumkarbonat in 1 l feststellen will, gibt man nun die Maßflüssigkeit bis Marke 20, 40, 6o, 8o oder ioo zu. Dann schüttelt man kurz und kräftig die Flüssigkeiten durcheinander, indem man die Öffnung des Meßzylinders mit dem Daumen verschließt. Es entsteht dabei ein dicker weißer Niederschlag. Man legt jetzt in den Glastrichter ein Papierfilter und steckt ihn in den Meßzylinder Il. Darauf gießt man den Inhalt des Meßzylinders Nr. I auf das Filter. Man filtriert so lange, bis die geklärte Flüssigkeit im Meßzylinder Nr. II bis zur Marke 6,5 gestiegen ist. Jetzt füllt man mit der Maßflüssigkeit bis Marke 7,5 auf und schüttelt wieder (bei der Prüfung auf Überschreitung der Grenze von 2o g Kaliumkarbonat in 1 1 reicht die durchs Filter fließende Flüssigkeit nicht aus, um die Marke 6,5 zu erreichen; in diesem Falle filtriert man so lange, bis keine Flüssigkeit mehr durch das Filter tropft und füllt danach mit der Maßflüssigkeit statt auf Marke 7,5 auf Marke 6,5 auf). Eine sofort auftretende weiße Trübung der Flüssigkeit zeigt an, daß die Lauge den der Messung zugrunde gelegten Grenzgehalt an Karbonat überschreitet. Bleibt die Flüssigkeit klar, dann enthält die Lauge weniger Karbonat als dieser Grenze entspricht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Prüfung des Elektrolyts alkalischer Akkumulatoren auf seinen Karbonatgehalt mittels Chlorbariumlösung, dadurch gekennzeichnet, daß nur so viel Bariumchlorid der Lauge zugegeben wird, wie zur Ausfällung eines vorher angenommenen Grenzwertes an Karbonatgehalt nötig ist, und daß nach der ersten Fällung dem Filtrat der Lösung nochmals Bariumchloridlösung zugegeben wird, wobei eine nunmehr sofort eintretende Triibung der Flüssigkeit anzeigt, daß der Karbonatgehalt des Elektrolyten den angenommenen Grenzwert übersteigt.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Verwendung eines Meßzylinders mit einer Skala, welche die zur Fällung bestimmter Karbonatgehalte erforderlichen Mengen Bariumchloridlösung angibt.