DE517499C

DE517499C - Verfahren zur Gewinnung von Sterinen

Info

Publication number: DE517499C
Application number: DEI30866D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Ambros; Dr Robert Griessbach
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-04-07
Filing date: 1927-04-07
Publication date: 1931-02-04

Description

Verfahren zur Gewinnung von Sterinen Bei der Synthese vieler hochmolekularer Verbindungen ist die präparative Chemie auf die aufbauende Tätigkeit der lebenden Zelle angewiesen. Besonders Stoffe von ausgesprochen labilem Charakter sind oft nur durch diese biologische Methode zugänglich. Es ist aber oft mit großen Schwierigkeiten verknüpft, die Verbindungen aus den Zeltkörpern so schonend loszulösen, daß sie keine unerwünschten Veränderungen erleiden.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Gewinnung von Sterinen aus den Mikroorganismen, Tier- oder Pflanzenteilen durch Extraktion in sehr vorteilhafter Weise ausführen läßt, wenn man zuvor die Mikroorganismen usw. einem enzymatischen Abbau unterwirft, durch den die Zollwandungen aufgelöst werden, und dann mit organischen Lösungsmitteln extrahiert. Die Auflösung der Zollwandungen kann z. B. geschehen durch Zufügung spezifisch wirkender Enzyme oder durch Autolyse, die z. B. durch Zollvergiftung ausgelöst werden kann. Man hat es dabei in der Hand, den sehr schonenden Vorgang der Zollzerstörung beliebig weit zu führen.
Nach der erwähnten Vorbehandlung wird die gewonnene Masse, deren Gehalt an Trokkensubstanz durch den enzymatischen Vorgang praktisch nicht verändert worden ist, mit organischen Lösungsmitteln extrahiert. Es ergibt sich hierbei der große Vorteil gegenüLer einer unmittelbaren Extraktion des Ausgangsmaterials, daß die zu gewinnenden Verbindungen viel leichter und vollständiger vom Lösungsmittel aufgenommen «-erden.
Es ist bekannt, Protoplasma aus Hefe dadurch auszuscheiden, daß man die Hefe mit einem für Hefeprotoplasma indifferenten organischen Lösungsmittel in geringer Menge vermischt und die verflüssigte Hefe, gegebenenfalls nach Zusatz von Wasser und Erhitzen zum Sieden, abfiltriert. Diese Arbeitsweise, bei der eine Extraktion des Protoplasmas mit organischen Lösungsmitteln nicht stattfindet, hat gegenüber der vorliegenden den Nachteil, daß die Ausbeuten an den zu gewinnenden wertvollen Stoffen geringer sind und daß im Falle der Erhitzung der Stoffe mit Wasser auf die Siedetemperatur des letzteren die zu gewinnenden Stoffe aus aen Zollkörpern nicht so schonend losgelöst werden, daß sie keine unerwünschten Veränderungen erleiden. Dasselbe trifft auch zu für das bekannte Verfahren, bei dem die autolvsierte Hefe nach Zusatz von Wasser aufgekocht und nach dem Abschleudern die wasserhaltigen Zollrückstände mit Alkohol extrahiert werden (vgl. Hoppe-Seyler's Zeitschrift für Physiologische Chemie, Band 104 [rgr9] Seite 232 u. ff.). Beispiel z Wenn man-zur Isolierung von Ergosterin Hefe mit überschüssigem Alkohol extrahiert, den erhaltenen Ergosterinester mit alkoholischerKalilauge verseift und das Ergosterin in Äther aufnimmt, werden z. B. aus 2 kg gewöhnlicher Preßhefe mit 25,°1o Trockengewicht 2,97 g Ergoster in vom Schmelzpunkt r4o bis r45° erhalten.
Werden dagegen 2 kg Hefe zuerst einer weitgehenden A.utolyse, die z. B. durch Zusatz von 5o ccm Essigester bei gewöhnlicher Temperatur ausgelöst werden kann, unterworfen, bis das mikroskopische Bild keine vollständigen Zellen mehr aufweist, und dann, wie oben beschrieben, auf Ergosterin verarbeitet, so erhält man 4,257 g rohes Ergosterin vom Schmelzpunkt r35°. Durch Umkristallisieren aus Alkohol erhält man 3,63 g reines Ergosterin, also eine Mehrausbeute von über 2o °/o. Beispiel e 5 kg Ochsenhirn werden fein zerkleinert, worauf der erhaltene dünnflüssige Brei zum Abbau der vorhandenen Fette angesäuert (PH = etwa 5) und mit entöltem Ricinussamen versetzt wird. Die zuzusetzende Menge dieses lipolytisch wirksamen Präparates richtet sich nach seiner enzymatischen Aktivität. Nach einigen Stunden wird das Material in üblicher Weise mit Aceton extrahiert; zur Abtrennung des Cholesterins aus dem Acetonextrakt werden alsdann die enzymatisch freigelegten Fettsäuren mit Bleiacetat oder Bariumchlorid als Blei- oder Bariumverbindungen ausgefällt. Aus dem filtrierten, eingeengten, wasserhaltigen Acetonextrakt scheiden sich etwa 7o bis So g sehr reines Cholesterin ab.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von. Sterinen aus Mikroorganismen oder Tier- oder Pflanzenteilen durch Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Ausgangskörper einem enzymatischen Abbau unterwirft, durch den die Zellwandun> gen aufgelöst werden, und sie dann ohne vorheriges Kochen mit Wasser mit organischen Lösungsmitteln extrahiert.