DE514715C - Verfahren zur Wasserbindung durch Calciumoxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Wasserbindung durch Calciumoxyd In den Fällen, in denen man bisher Calciumoxyd zum Trocknen von Flüssigkeiten benutzte, verwendete man ein Calciumoxyd, welches durch Brennen von Calciumcarbonat bei hoher Temperatur erhalten wurde. Die Geschwindigkeit der Reaktion dieses gebrannten Kalks mit Wasser ist keine sehr große. Er ist deshalb zur weitgehenden und raschen Trocknung in den meisten Fällen ungeeignet.
• Das vorliegende Verfahren zur Wasserbindung durch Calciumoxyd besteht darin, daß man ein Calciumoxyd verwendet, welches aus C.alciumhydroxyd durch Erhitzen gewonnen ist, wobei ein zu weitgehendes Erhitzen vermieden wird. Im allgemeinen hat sich als geeignete Temperatur diejenige unterhalb etwa <oo' C, namentlich eine Temperatur von 5oo bis 550- C, als vorteilhaft erwiesen. Das aus Calciumhydroxyd erhaltene Calciumoxy d bindet Wasser in wesentlich schnellerer Weise als Calciumoxyd aus Calciumcarbonat. Infolgedessen ist die Wasserbindung in der gleichen Zeit weit vollständiger oder mit geringeren Mengen von Calciumoxyd bzw. bei niedrigerer Temperatur zu erreichen. Die Herstellung des Calciumoxyds für das vorliegende Verfahren kann z. B. derartig erfolgen, daß man in eine rotierende Trommel Cal.ciumhydroxyd einträgt und diese Trommel, vorteilhaft unter ständigem Drehen, auf die ,geeignete Temperatur, z. B. auf 5oo bis 55o' C, erhitzt. Man läßt das Calciumhydroxyd von einem Ende der Trommel zum anderen fortschreiten und wählt die Abmessungen der Trommel derartig, daß das Calciumoxyd an dem der Eintrittsöttnung entgegengesetzten Ende wasserfrei abgenommen werden kann. Man kann auch Gase, welche nicht mit Calciumoxyd reagieren, wie von Kohlensäure befreite Luft, Stickstoff, Wasserstoff, gegebenenfalls im vorerhitzten Zustande durch die Trommel leiten, und zwar zweckmäßig von dem Ende her, an welchem man den trockenen Kalk abnimmt. Die Temperatur der Apparate braucht keine gleichmäßige zu sein. Man kann die Temperatur vielmehr allmählich von der Eintrittsstelle bis zur Ableitungsstelle steigern.
• Die trocknende Wirkung des so hergestellten Calciumoxyds übertrifft die des gebrannten Kalks erheblich. Man trocknet die Flüssigkeiten, indem man sie, vorteilhaft unter Bewegung, mit dem Kalk in Berührung bringt. Nenn sich das Calciumhydroxyd abgesetzt hat, kann man die wasserfreie Flüssigkeit durch Abhebern o. dgl. trennen. Das Trocknungsverfahren kann angewandt werden für die verschiedenen Alkohole (Äthylalkohol, Methylalkohol, Propylalkohol, Amylalkohol), Äther (z. B. Äthyläther), Ester (z. B. Äthylacetat, Amylacetat, Äthylformiat, Äthylbutyrat, Methylbutyrat), ätherische Öle, z. B. Terpentinöl, Köhlenwasserstoffe, für Pyridin, Chinolin, Anilin u. a. Die Menge des zu verwendenden Calciumoxyds hängt von der Menge des in den Stoffen, die getrocknet werden sollen, vorhandenen Wassers ab. Dieses Verfahren der Wasserbindung aus Flüssigkeiten kann auch in den Fällen angewendet werden, in denen bei chemischen Reaktionen, z. B. Kondensationen in Schmelzen, Wasser abgespalten wird, das man binden will, um die Reaktion zu fördern. Reaktionen, die bis zu einem durch Wasser begrenzten Gleichgewichte führen, lassen sich so rascher zu Ende führen. Mit Vorteil kann man das aus Calciumhydroxyd erhaltene Calciumoxyd bei der Indigoschmelze verwenden.
• Der durch Erhitzen von Kalkhydrat gewonnene Kalk ist im folgenden als aktiver Kalk bezeichnet. Beispiel i Alkohol von 95% wurde durch Kochen mit 30 % seines Gewichts an aktivem Kalk am Rückflußkühler in weniger .als 15 Minuten bis 99,6 0;ö entwässert, während bei Anwendung von feinstgepulvertem Kalk die Entwässerung in der gleichen Zeit nur bis 99,o % erfolgte. Beispiel 2 Eine Lösung von Ätznatron in Alkohol wurde mit aktivem Kalk versetzt, am Rückflußkühler erhitzt, filtriert und im Vakuum eingedampft. Der Rückstand ist Natriumalkoholat. Die Abnahme des Ätznatronzehaltes in der Lösung wurde durch halbstündiges Kochen einer Probe mit gepulvertem Calciumcarbid und Messen des dabei entwikkelten Wasserstoffs verfolgt. Die Bildung des Alkoholats war bei Benutzung von aktivem Kalk in i Stunde beendet, während bei Anwendung von gebranntem Kalk mehr als 3stündiges Kochen nötig war. Beispiel 3 Eine Mischung von 225 Teilen Ätznatron und 225 Teilen Ätzkali wurde in einem Rührkessel bei 400' C mit i oo g aktivem Kalk behandelt und so zunächst entwässert. Danach wurde bei 25o' C 65g Phenylglycinkalium eingetragen und noch eine Zeitlang auf gleiche Temperatur erhitzt. Derselbe Versuch wird unter Ersatz des aktiven Kalks durch fein gemahlenen Marmorkalk wiederholt. Die durch Behandeln des filtrierten Wasserauszugs der Schmelze mit Luft erhaltene Indigomenge ist im ersteren Falle um mehr als 2o % größer als im zweiten.

Claims (1)

1. PATLrrTAINSPizuCH: Verfahren zur Entfernung des Wassers aus Flüssigkeiten durch Calciumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß Calciumoxyd, welches aus Calciumhydroxyd durch Erhitzen unterhalb 8oo° C, vorteilhaft unterhalb 6oo° C, und unter Verwendung eines Gasstromes hergestellt ist, mit den zu entwässernden Flüssigkeiten bzw. Schmelzen zusammengebracht wird.