DE514341C

DE514341C - Verfahren zur Reinigung und Geruchsverbesserung von Phenolen

Info

Publication number: DE514341C
Application number: DEG71454D
Authority: DE
Original assignee: GEWERKSCHAFT MATHIAS STINNES
Current assignee: GEWERKSCHAFT MATHIAS STINNES
Priority date: 1927-10-09
Filing date: 1927-10-09
Publication date: 1930-12-11

Description

Verfahren zur Reinigung und Geruchsverbesserung von Phenolen Die Verwendung der sauren Bestandteile aus Teeren der Stein- und Braunkohle zu Desinfektions- und anderen Zwecken war bisher stark beeinträchtigt durch ihren durchdringenden und anhaftenden Geruch. Die Versuche, den Geruch durch wohlriechende Zusätze, wie Parfüms u. dgl., zu verdecken, scheiterten daran, daß die sauren Bestandteile leicht dazu neigen, mit diesen Zusätzeh Verbindungen einzugehen. Hierdurch wird die Wirkung der Zusätze schon nach kurzer Zeit vollständig aufgehoben.
Es ist auch ein Verfahren bekannt, durch Zusatz von Phenolestern zu Phenolen den Geruch derselben zu überdecken. Bei diesem Verfahren ist es naturgemäß erforderlich, die Phenole selbst, denen man die Phenolester, Parfüms u. dgl. als Geruchsverbesserer zusetzt, zunächst von den besonders übelriechenden Stoffen, insbesondere den Schwefelverbindungen u. dgl., nach Möglichkeit zu befreien, sie also schärfstens zu reinigen, da die zugesetzten Phenolester lediglich den typischen Geruch der Phenole selbst zu überdecken vermögen, aber weder in der Lage sind, den üblen Geruch sehr durchdringend riechender Begleitstoffe und Verunreinigungen zu überlagern noch diese Begleitstoffe chemisch irgendwie zu verändern: Aber auch die zugesetzten Phenolester verlieren bald ihren angenehmen Geruch, da auch sie mit den Phenolen Additionsverbindungen eingehen und hierbei ihres angenehmen Geruches beraubt werden. Es tritt dann also auch im Falle gereinigter Phenole wieder deren typischer Geruch auf. Bei allen diesen bekannten Verfahren ist es also selbst bei Anwendung gereinigter Phenole nicht möglich, eine durchgreifende und dauernde Geruchsverbesserung zu erzielen.
Es hat sich nun gezeigt, daß man den unangenehmen Geruch der Phenole bzw. der in Frage kommenden Phenolfraktionen weitgehend und dauernd beseitigen kann, wenn man die Phenole bzw. die in Frage kommenden Phenolfraktionen in ihrer Gesamtheit einer Veresterung, und zwar einer partiellen Veresterung unterwirft. Man geht also bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer grundsätzlich anderen Weise vor als bei den bekannten Verfahren, bei denen die Gesamtheit der Phenole nicht behandelt wird, sondern lediglich mit Parfüms oder Estern versetzt wird. Bei der Behandlung gemäß der Erfindung wurde die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, daß die erreichte Geruchsverbesserung eine bleibende und besonders weitgehende ist, und zwar auch dann, wenn man nicht nur von gereinigten sondern auch von ungereinigten Phenolen ausgeht. Die organischen Schwefelverbindungen, die phenolähnlichen Charakter haben und bekanntlich durch üblen Geruch auffallen, werden in esterartige und damit angenehm riechende Verbindungen übergeführt. Vorhandene mehrwertige Phenole werden durch partielle Veresterung in angenehm riechende beständige Verbindungen verwandelt. Es mögen noch andere Reaktionen auftreten, die wie die beobachtete eine außerordentlich wirkungsvolle Geruchsverbesserung bedingen, ohne daß eine wesentliche Abschwächung der bakteriziden Wirkung eintritt. Zur Veresterung der Phenole können die bekannten:Verfalipenrangewandt werden, wobei die Veresteritng nur so @vei£ durchgeführt wird, daß eine Abschwächung =der besinfektionskraft nicht eintritt. Die Veresterungsverfahren haben noch den Vorteil, daß dabei eine weitgehende Reinigung von Pyridinen und Schwefelwasserstoff erreicht wird.
Eine etwaige Verminderung der Desinfektionskraft als Folge der Veresterung läßt sich durch vorherige Chlorierung der Phenole leicht aufheben. Es ist eine an sich bekannte Tatsache, daß chlorierte Phenole sogar eine weit höhere Desinfektionswirkung zeigen als nichtchlorierte.
Bei den Versuchen wurde weiterhin die überraschende Tatsache festgestellt, daß mit der partiellen Veresterung auch eine weitgehende Verbesserung der Farbe verbunden ist. Die Phenole dunkeln am Licht nicht mehr nach, und es ist anzunehmen, daß durch die Veresterung auch die Verbindungen, die das Nachdunkeln verursachen, vorteilhaft verändert werden.
Beispiel I 500 kg gereinigte chlorierte Braunkohlenteerphenole werden mit einem Gemisch, bestehend aus 130 kg Essigsäureanhydrid und goo kg Pyridin unter Rühren versetzt. Die Mischung wird noch etwa ', Stunde lang auf xoo° gehalten und dann das Pyridin mit der berechneten Menge 3o°/oiger Schwefelsäure herausgewaschen. Nach einmaligem Waschen mit Wasser werden die Phenole im Vakuum destilliert.
Beispiel II Zu 5ookgRohurteerphenolen, Kp zäobisa3o°, läßt man 97,5 kg Acetylchlorid unter Kühlung und Rühren langsam zutropfen. Läßt die Salzsäureentwicklung nach, so leitet man gasförmiges Ammoniak in die Phenole, die man vorher mit Wasser versetzt hat, oder wäscht mit Ammoniakwasser zur Entfernung der Salzsäure. Nach einmaligem Waschen mit Wasser werden die Phenole im Vakuum destilliert.
Man erhält in beiden Fällen wasserhelle bis hellgelbe, lichtbeständige und angenehm riechende Produkte, deren Desinfektionskraft praktisch die gleiche wie die der nicht partiell veresterten Phenole ist.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung und Geruchsverbesserung von Phenolen, dadurch gekennzeichnet, daß man rohe oder gereinigte, gegebenenfalls chlorierte saure Bestandteile aus Teeren der Stein- und Braunkohle partiell verestert.