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Verfahren zur Reinigung und Geruchsverbesserung von Phenolen Die Verwendung
der sauren Bestandteile aus Teeren der Stein- und Braunkohle zu Desinfektions- und
anderen Zwecken war bisher stark beeinträchtigt durch ihren durchdringenden und
anhaftenden Geruch. Die Versuche, den Geruch durch wohlriechende Zusätze, wie Parfüms
u. dgl., zu verdecken, scheiterten daran, daß die sauren Bestandteile leicht dazu
neigen, mit diesen Zusätzeh Verbindungen einzugehen. Hierdurch wird die Wirkung
der Zusätze schon nach kurzer Zeit vollständig aufgehoben.
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Es ist auch ein Verfahren bekannt, durch Zusatz von Phenolestern zu
Phenolen den Geruch derselben zu überdecken. Bei diesem Verfahren ist es naturgemäß
erforderlich, die Phenole selbst, denen man die Phenolester, Parfüms u. dgl. als
Geruchsverbesserer zusetzt, zunächst von den besonders übelriechenden Stoffen, insbesondere
den Schwefelverbindungen u. dgl., nach Möglichkeit zu befreien, sie also schärfstens
zu reinigen, da die zugesetzten Phenolester lediglich den typischen Geruch der Phenole
selbst zu überdecken vermögen, aber weder in der Lage sind, den üblen Geruch sehr
durchdringend riechender Begleitstoffe und Verunreinigungen zu überlagern noch diese
Begleitstoffe chemisch irgendwie zu verändern: Aber auch die zugesetzten Phenolester
verlieren bald ihren angenehmen Geruch, da auch sie mit den Phenolen Additionsverbindungen
eingehen und hierbei ihres angenehmen Geruches beraubt werden. Es tritt dann also
auch im Falle gereinigter Phenole wieder deren typischer Geruch auf. Bei allen diesen
bekannten Verfahren ist es also selbst bei Anwendung gereinigter Phenole nicht möglich,
eine durchgreifende und dauernde Geruchsverbesserung zu erzielen.
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Es hat sich nun gezeigt, daß man den unangenehmen Geruch der Phenole
bzw. der in Frage kommenden Phenolfraktionen weitgehend und dauernd beseitigen kann,
wenn man die Phenole bzw. die in Frage kommenden Phenolfraktionen in ihrer Gesamtheit
einer Veresterung, und zwar einer partiellen Veresterung unterwirft. Man geht also
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer grundsätzlich anderen Weise vor als
bei den bekannten Verfahren, bei denen die Gesamtheit der Phenole nicht behandelt
wird, sondern lediglich mit Parfüms oder Estern versetzt wird. Bei der Behandlung
gemäß der Erfindung wurde die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, daß die erreichte
Geruchsverbesserung eine bleibende und besonders weitgehende ist, und zwar auch
dann, wenn man nicht nur von gereinigten sondern auch von ungereinigten Phenolen
ausgeht. Die organischen Schwefelverbindungen, die phenolähnlichen Charakter haben
und bekanntlich durch üblen Geruch auffallen, werden in esterartige und damit angenehm
riechende Verbindungen übergeführt. Vorhandene mehrwertige Phenole werden durch
partielle Veresterung in angenehm riechende beständige Verbindungen verwandelt.
Es mögen noch andere Reaktionen auftreten, die wie die beobachtete eine außerordentlich
wirkungsvolle Geruchsverbesserung bedingen, ohne daß eine wesentliche Abschwächung
der bakteriziden Wirkung eintritt.
Zur Veresterung der Phenole können
die bekannten:Verfalipenrangewandt werden, wobei die Veresteritng nur so @vei£ durchgeführt
wird, daß eine Abschwächung =der besinfektionskraft nicht eintritt. Die Veresterungsverfahren
haben noch den Vorteil, daß dabei eine weitgehende Reinigung von Pyridinen und Schwefelwasserstoff
erreicht wird.
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Eine etwaige Verminderung der Desinfektionskraft als Folge der Veresterung
läßt sich durch vorherige Chlorierung der Phenole leicht aufheben. Es ist eine an
sich bekannte Tatsache, daß chlorierte Phenole sogar eine weit höhere Desinfektionswirkung
zeigen als nichtchlorierte.
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Bei den Versuchen wurde weiterhin die überraschende Tatsache festgestellt,
daß mit der partiellen Veresterung auch eine weitgehende Verbesserung der Farbe
verbunden ist. Die Phenole dunkeln am Licht nicht mehr nach, und es ist anzunehmen,
daß durch die Veresterung auch die Verbindungen, die das Nachdunkeln verursachen,
vorteilhaft verändert werden.
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Beispiel I 500 kg gereinigte chlorierte Braunkohlenteerphenole
werden mit einem Gemisch, bestehend aus 130 kg Essigsäureanhydrid und goo
kg Pyridin unter Rühren versetzt. Die Mischung wird noch etwa ', Stunde lang auf
xoo° gehalten und dann das Pyridin mit der berechneten Menge 3o°/oiger Schwefelsäure
herausgewaschen. Nach einmaligem Waschen mit Wasser werden die Phenole im Vakuum
destilliert.
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Beispiel II Zu 5ookgRohurteerphenolen, Kp zäobisa3o°, läßt man
97,5 kg Acetylchlorid unter Kühlung und Rühren langsam zutropfen. Läßt die
Salzsäureentwicklung nach, so leitet man gasförmiges Ammoniak in die Phenole, die
man vorher mit Wasser versetzt hat, oder wäscht mit Ammoniakwasser zur Entfernung
der Salzsäure. Nach einmaligem Waschen mit Wasser werden die Phenole im Vakuum destilliert.
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Man erhält in beiden Fällen wasserhelle bis hellgelbe, lichtbeständige
und angenehm riechende Produkte, deren Desinfektionskraft praktisch die gleiche
wie die der nicht partiell veresterten Phenole ist.