DE512896C

DE512896C - Verfahren zum Faellen von Viskoseloesungen

Info

Publication number: DE512896C
Application number: DEI32307D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Brodersen; Dr Wilhelm Eller; Dr Richard Hofstadt; Dr Karl Marx
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-10-03
Filing date: 1927-10-04
Publication date: 1930-11-20

Description

Verfahren zum Fällen von Viskoselösungen Bei den verbreitetsten Verfahren zur Fällung von Viskoselösungen.bedient man sich bekanntlich Fällbäder aus einer Säure und Salzen. Dabei muß ein bestimmtes Verhältnis von Säure und Salz eingehalten werden, sollen die erhaltenen Erzeugnisse nicht Einbuße hinsichtlich ihres Glanzes sowie ihrer Dehnbarkeit und Festigkeit erleiden. So wird z. B. bei Verwendung von Schwefelsäure, in der ein Salz, vorzugsweise ein Sulfat, gelöst ist, eine den Anforderungen entsprechende Kunstseide nur dann ersponnen, wenn in der Salzlösung die Säure halb gebunden ist und noch überschüssiges neutrales Salz, z. B. Sulfat, verbleibt. Ist die Menge des Salzes geringer, als diesem Verhältnis entspricht, so enthält man Fäden mit den obenerwähnten Nachteilen.
Es hat sich nun gezeigt, daß man an die Einhaltung dieses Säure-Salz-Verhältnisses im Fällbade nicht mehr gebunden ist, wenn man den betreffenden Fällbädern als wesentlichen Bestandteil solche Sulfosäuren zufügt, welche durch Sulfierung von Mineralölen, mit Ausnahme von Steinkohlenteerölen, erhalten werden. Durch den Zusatz dieser-Sulfosäuren werden die Nachteile vermieden, welche als Folgen eines unrichtigen Verhältnisses zwischen Säure und Salz im Fällbade auftreten, und man erhält eine Kunstseide, die den üblichen Anforderungen in jeder Weise entspricht.
Es ist zwar schon bekannt, Sulfosäuren, die durch Einwirkung von Schwefelsäure von 66' B6 auf Braunkohlenteeröl entstehen, als Badzusatz zu verwenden. Es hat sich aber gezeigt, daß durch diese Art der Sulfierung nur ein recht geringer Anteil der Gesamtöle eine Sulfierung erleidet, daß man aber in der Lage ist, fast die gesamte Menge des Braunkohlenteeröls zu sulfieren, wenn man eine energischere Sulfierungsmethode anwendet. Arbeitet man z. B. mit Oleum oder mit Chlorsulfonsäure, so erhält man neue Sulfosäuren, welche ganz andere Eigenschaften haben als die mit konzentrierter Schwefelsäure hergestellten Sulfosäuren. Während die mit Schwefelsäure hergestellten Sulfosäuren leimfällende Eigenschaften aufweisen, haben die mit Oleum hergestellten Sulfosäuren in der Hauptsache netzende Eigenschaften.
Setzt man diese Sulfosäuren dem Spinnbade zu, so werden die Nachteile vermieden, welche als Folge eines unrichtigen Verhältnisses zwischen Säure und Salz im Fällbad auftreten, und man erhält eine Kunstfaser, die den üblichen Anforderungen in jeder `'reise entspricht. Fällbäder mit neuen Sulfosäuren setzen sich beispielsweise folgendermaßen zusammen Beispiel i Das Fällbad enthält pro Liter: i7o g Schwefelsäure, 2,40 g Natriumsulfat, 3oo g einer Sulfosäure, welche durch Behandeln von Gelböl aus Braunkohlenteer mit Chlorsulfonsäure erhalten ist.
Beispiel Das Fällbad enthält pro Liter: 136 g Schwefelsäure, 17o g Natriumsulfat, 300 g einer Sulfosäure, welche z. B. auf folgende Weise erhalten ist: Zu einer Mischung von Zoo Teilen Solaröl (aus Braunkohlenteer) und ioo Teilen Solventnaphtha werden bei 25 bis 3o' C langsam Zoo Teile Schwefelsäuremonohydrat unter Kühlung zugefügt. Hierauf wird das Gemisch mit 3oo Teilen Oleum von 65°/o S03 versetzt und mehrere Stunden gerührt. Nach Entfernung des unveränderten Öls wird die gebildete Sulfosäure in üblicher Weise isoliert. Die Menge des Zusatzes an Sulfosäuren obengenannter Art zum Fällbad kann selbstverständlich in weiten Grenzen schwanken. Es läßt sich in bekannter Weise leicht feststellen, welche Menge jeweils dem gewünschten Effekt am besten entspricht.

Claims

PATTINTANSPRUCFL: Verfahren zum Fällen von Viskoselösungen unter Verwendung von Fällbädern, welche organische Sulfosäuren neben Säuren, insbesondere Schwefelsäure, und Salzen, insbesondere Sulfaten, enthalten, wobei weniger als die Hälfte der Schwefelsäure gebunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß diesen Bädern als wesentlicher Bestandteil ein Zusatz von solchen Sulfosäuren gegeben wird, welche durch energische Sulfierung mit Oleum oder Chlorsulfonsäuren von Mineralölen, besonders Braunkohlenteerölen, erhalten werden.