DE506436C - Verfahren zur Herstellung von Chromiaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChromiatenInfo
- Publication number
- DE506436C DE506436C DEC38321D DEC0038321D DE506436C DE 506436 C DE506436 C DE 506436C DE C38321 D DEC38321 D DE C38321D DE C0038321 D DEC0038321 D DE C0038321D DE 506436 C DE506436 C DE 506436C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- solution
- chromates
- oxalic acid
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical class [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 claims description 3
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 9
- VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K chromium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Cr+3] VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- OIDPCXKPHYRNKH-UHFFFAOYSA-J chrome alum Chemical compound [K]OS(=O)(=O)O[Cr]1OS(=O)(=O)O1 OIDPCXKPHYRNKH-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- HTSGKJQDMSTCGS-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(4-chlorophenyl)-2-(4-methylphenyl)sulfonylbutane-1,4-dione Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)C(C(=O)C=1C=CC(Cl)=CC=1)CC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 HTSGKJQDMSTCGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052936 alkali metal sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000005254 chromizing Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- NLFBCYMMUAKCPC-KQQUZDAGSA-N ethyl (e)-3-[3-amino-2-cyano-1-[(e)-3-ethoxy-3-oxoprop-1-enyl]sulfanyl-3-oxoprop-1-enyl]sulfanylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)\C=C\SC(=C(C#N)C(N)=O)S\C=C\C(=O)OCC NLFBCYMMUAKCPC-KQQUZDAGSA-N 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- -1 sulfuric acid Compound Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F11/00—Compounds containing elements of Groups 6 or 16 of the Periodic Table
- C07F11/005—Compounds containing elements of Groups 6 or 16 of the Periodic Table compounds without a metal-carbon linkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Chromiaten Von den Oxalaten des Chroms sind neben dem normalen Oxalat und den Chromoxalsäuren die Alkalioxalatochromiate besonders genau untersucht worden (vgl. Z. f. anorg. Ch., Bd. XI (1896), S. 196 und Bd. XXVIII (190i), S.337) Es sind dies Verbindungen der Zusammensetzung p Cr (C204)2 H30)2] Na -I- aq [Cr (C204)s] Na. -i- a9 und andere, von denen die ersteren rote Salze, die letzteren blaugrüne bis blauschwarze Kristalle bilden.
- Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß es auch möglich ist, Verbindungen dieses Typs mit vermindertem Oxalsäuregehalt herzustellen, wenn man nämlich einen oder bei den blauen Salzen auch zwei Oxalsäurereste durch den Sulfatrest ersetzt. Die betreffenden Verbindungen haben z. B. die Zusammensetzung: und enthalten kristallwasserfrei z. B. die folgenden Mengen an Chrom, Oxalsäure und Schwefelsäure Verbindung I Cr 17,5 0,ö, C--04 29,5 S04 31,6 0;o; Verbindung II Cr 13,2 0!o, C204 44,8 0'0, SO4 24,4 010; Verbindung III Cr 13 0,70, C204 21,8 S04 48 %.
- Man erhält sie in einfacher Weise dadurch, daß man die Aufbaukomponenten in den der Formel entsprechenden Mengenverhältnissen zusammenbringt und die Lösung eindampft. Wesentlich ist, daß die Metalloxyde und Säureradikale in die Reaktion eintreten; man kann demnach beispielsweise ebensogut Chromsulfat und Natriumhydrat als auch Chromoxyhydrat und Natriumsulfat usw. verwenden. Man kann sogar auch von Alkalichromaten bzw. -bichromaten ausgehen und bei den letzteren die Reduktion ausschließlich oder nur zum Teil mit Oxalsäure durchführen. Auch läßt sich z. B. die Verbindung II aus dem eingangs erwähnten Salz der roten Reihe herstellen, indem man das letztere mit i Mol. Alkalisulfat zusammenbringt und einengt. Die rote Farbe der ursprünglichen Lösung geht dabei beim Vermischen und Erhitzen der Komponenten in das Blaugrün der Reihe II über. Die Salze haben gute chromierende Wirkung, besonders wenn sie gemeinsam mit den Eiweißspaltungsprodukten gemäß Patentschrift 33o 133 und vorzugsweise Patentschrift 337 151 verwendet werden.
- An Stelle der Oxalsäure kann man naturgemäß auch andere mehrbasische organische Säuren, z. B. Weinsäure, Zitronensäure und andere, verwenden und erhält sodann die entsprechenden Chromiate. .
- Beispiele i. Aus 26o kg Chromalaun wird das Chromhydroxyd gefällt, mit heißem Wasser ausgewaschen, filtriert und in etwa 54 kg konzentrierter Schwefelsäure und 66 kg kristallisierter Oxalsäure und 6oo1 Wasser gelöst. Dann werden der Lösung noch 21 kg Ätznatron oder die ,äquivalente Menge Alkalicarbonat zugesetzt, die Lösung wird 1/4 Stunde gekocht und eingeengt.
- ?. 75 kg Alkalidioxalatodiaquochromiat werden in Zoo 1 Wasser gelöst. Der Lösung setzt man 25k- Na.SO, _ (entwässert) zu, kocht 1/t Stunde lang, filtriert und engt ein. 3. Aus 26o kg Chromalaun wird das Chromhy droxyd gefällt, mit heißem Wasser ausgewaschen, filtriert und in etwa io8 kg konzentrierter Schwefelsäure und 66 kg kristallisierter Oxalsäure und 6oo 1 Wasser gelöst. Dann werden der Lösung 88,2 kg Ätzkali oder die äquivalente Menge Kaliumcarbonat zugesetzt, die Lösung 1/4 Stunde gekocht und eingeengt.
- 4. Aus 52o kg Chromalaun wird das Chromhydroxyd gefällt, mit heißem Wasser ausgewaschen, filtriert und in etwa io8 kg konzentrierter Schwefelsäure und i56kg kristallisierter Weinsäure und 6oo 1 Wasser gelöst. Dann werden der Lösung 42 kg Xtznatron zugesetzt, die Lösung 111 Stunde gekocht und eingeengt.
- 5. Man fällt in bekannter Weise aus 26o kg Chromalaun das Chromhydroxyd aus, filtriert und löst es in etwa 54 kg konzentrierter Schwefelsäure und ; 9 kg kristallisierter Weinsäure, wobei man außerdem noch zur Verdünnung 6oo 1 Wasser zugibt. Hierauf fügt man der klaren Lösung noch 2 1 kg Ätznatron hinzu und engt die Lösung ein. Man erhält sodann das Reaktionsprodukt in Form von dunkelvioletten glänzenden Platten.
- 6. Man fällt aus 26o kg Chromalaun Chromhydroxyd aus, wäscht es gründlich mit heißem Wasser, filtriert und löst den Chromhydroxydschlamm in einer verdünnten Säuremischung, bestehend aus 6oo 1 Wasser, 54 kg konzentrierter Schwefelsäure und 73 kg Zitronensäure auf. Nach Zugabe von 21 kg Ätznatron dampft man die klar filtrierte Lösung ein und erhält das Chromtat in Form von dunkelblaugrünen Kristallen.
- Die beschriebenen oxalsäurelialtigen Chroiniate stellen ein dunkelgrünes kristallinisches Pulver dar.
Claims (1)
- PATr,NTANSPr,I;CHr: i. Verfahren zur Herstellung von Chromtaten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aufbaukomponenten, Alkalihydroxyd, Chromhy dr oxyd, Oxalsäure und Schwefelsäure, in geeigneten Verbindungsformen in folgenden molekularen Verhält-nissen i : i : 1 : i bzw. 3:1: 2:1 bzw. 3:1.1: 2 aufeinander einwirken läßt. z. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der Oxalsäure andere mehrbasische organische Säuren, wie z. B. Weinsäure, Zitronensäure u. dgl. verwendet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC38321D DE506436C (de) | 1926-06-05 | 1926-06-05 | Verfahren zur Herstellung von Chromiaten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC38321D DE506436C (de) | 1926-06-05 | 1926-06-05 | Verfahren zur Herstellung von Chromiaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE506436C true DE506436C (de) | 1930-09-09 |
Family
ID=7023235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC38321D Expired DE506436C (de) | 1926-06-05 | 1926-06-05 | Verfahren zur Herstellung von Chromiaten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE506436C (de) |
-
1926
- 1926-06-05 DE DEC38321D patent/DE506436C/de not_active Expired
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2460493B2 (de) | ||
| DE2401029A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ferriten | |
| DE506436C (de) | Verfahren zur Herstellung von Chromiaten | |
| EP0798300B1 (de) | Aluminiumverbindungen | |
| DE615147C (de) | Verfahren zur Herstellung von gelben bis roten Chromfarben | |
| DE672379C (de) | Herstellung von fuer Rostschutzzwecke geeigneten basischen Bleichromaten | |
| DE564437C (de) | Verfahren zur Darstellung komplexer Metallverbindungen der Glukosaminsaeure | |
| DE264005C (de) | ||
| DE567754C (de) | Verfahren zur Herstellung von komplexen Metallsalzen aromatischer Verbindungen | |
| DE726545C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Kali aus sehr verduennten Loesungen, z. B. Meerwasser | |
| DE3880130T2 (de) | Eisenoxid für Ferrit. | |
| DE716436C (de) | Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher komplexer Metallalkalihumate | |
| DE497626C (de) | Herstellung von Titanverbindungen | |
| DE1201228B (de) | Farbkoerper und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE2451937C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Hafnium-Titan-Calcium-Sauerstoff-Produkts der Formel CaTiHf↓3↓O↓9↓ und dessen Verwendung als Pigment | |
| DE589949C (de) | Verfahren zur Herstellung von Salzen kernmercurierter Kresole | |
| DE839939C (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen komplexen Kobaltverbindungen | |
| DE677675C (de) | Verfahren zur Herstellung von haltbaren Desinfektionsmitteln | |
| DE607198C (de) | Reinigen von Dinatriumphosphat | |
| DE651251C (de) | Verfahren zur Herstellung von gelben Bleichromaten mit hoher Lichtechtheit | |
| DE254187C (de) | ||
| AT108570B (de) | Verfahren zur Herstellung von technisch eisenfreien Aluminium-Alkali-Doppelfluoriden. | |
| DE555166C (de) | Herstellung von Alkalinitraten aus-chloriden | |
| DE559519C (de) | Herstellung von Tonerde aus Erdalkalialuminat | |
| DE809838C (de) | Verfahren zur Herstellung von Farbkoerpern |