DE2451937C3 - Verfahren zur Herstellung eines Hafnium-Titan-Calcium-Sauerstoff-Produkts der Formel CaTiHf↓3↓O↓9↓ und dessen Verwendung als Pigment - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Hafnium-Titan-Calcium-Sauerstoff-Produkts der Formel CaTiHf↓3↓O↓9↓ und dessen Verwendung als PigmentInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hafnium-Titan-Calcium-Sauerstoff-Produkts
sowie die Verwendung des nach diesem Verfahren hergestellten Produkts als Pigment.
Weiße Pigmente aus TiO2 oder mit einem Gehalt
an TiO2 sind an und für sich bekannt. So sind z. B. in »Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie«,
Band 13,1962, S. 769 und 770, von einigen TO2-Piginenten
die Analysen sowie die Eigenschaften und die vielfältigen Verwendungsmöglichkeiten angegeben.
Entsprechend den vielfältigen Einsatzmöglichkeiten und den entsprechend unterschiedlichen Anforderungen
an TiO2-Weißpigmente, die uußer TiO2
auch noch andere Metalloxyde enthalten können, sind die gewünschten Qualitäten und die erforderlichen
Eigenschaften unterschiedlich und dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßt bzw. anzupassen.
Dementsprechend besteh» praktisch dauernd ein Bedürfnis nach weiteren TiO2-Weißpigmenten mit verbesserten
bzw. mit für einen bestimmten Zweck besseren Eigenschaften.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein krista'ilines
Hafnium-Titan-Calcium-Sauerstoff-Produki herzustellen, aus dem ein weißes Pigment hergestellt
werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1 und die Verwendung
gemäß Anspruch 3.
In dem zur Bildung des erfindungsgemäß hergestellten Produkts verwendeten Konglomerats sind
Hafnium, Calcium und Titan in einem Atomverhältnis von 3:1:1 vorhanden, während der Sauerstoff in einer
Menge vorliegt, die zur Bildung der höchstwertigen Oxide der drei Metalle ausreicht.
Der hierin verwendete Ausdruck »chemisch homogenes« Konglomerat steht für ein Konglomerat, in
dem die die Metall-Sauerstoff-Reste trennenden Abstände eine Größenordnung aufweisen, die den Molekülabständen
typischer Moleküle oder Ionen von Salzen entsprechen.
Das Konglomerat, das im wesentlichen aus Hafnium, Titan, Calcium und Sauerstoff und mindestens
einem der thermisch flüchtigen Liganden pro Atom des Metallbestandteils besteht, wird in einer oxidierenden
Atmosphäre erhitzt. Das sich ergebende Reaktionsprodukt, das eine der Formel CaTiHf3O9 entsprechende
Zusammensetzung besitzt, ist eine Mischphase, deren Hauptbestandteil ein Röntgenbeugungsdiagramm
aufweist, das dem Rönigenbeugungsdiagramm einer kristallinen Verbindung, die Zirkon,
ίο Titan und Calcium enthält, sehr ähnlich ist.
Obwohl das erfindungsgemäß hergestellte Produkt bei Temperaturen im Bereich von etwa 800° C bis
etwa 1600° C gebildet wird, ist eine Calcimerungstemperatur
von etwa 1000° C bis etwa 1200° C bevorzugt,
da diese Temperatur wirtschaftlicher ist und ein Pigment mit überlegenen Eigenschaften ergibt.
Ein besonderer Vorteil der aus dem erfindungsgemäß hergestellten Produkt aufbereiteten Weißpigmente
ist darin zu sehen, daß sie ein außergewöhnlich
2i) gutes Deckvermögen aufweisen und daß sie einer breiten Palette von Trägermaterialien einen besonders
sauberen weißen Farbton verleihen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
_,5 Beispiel 1
Durch Auflösen von 1 Mol Trilactatohafniumsäure, 0,33 Mol Calciumhydroxid und etwa 1,34 Mol
Ammoniumhydroxid in Wasser bildet man eine wäßrige Lösung von Calcium-Ammonium-Lactato-Haf-
Jd nat der folgenden Formel:
Ca033(NH4), J4HHfOH(OCHCH3CO1J3.
Zu der erhaltenen Lösung gibt man Trilactatotitansäure, wobei man ein Titan/Hafnium-Atomverhältnis von 1:3 einhält. Die Trilactatotitansäure erhält man durch Einrühren von 0,15 Mol Oxalsäure in eine wäßrige Lösung von Titanoxychlorid, die etwa 0,1 Gramm-Atom Titan enthält, wobei ausreichend Wasser vorhanden ist, um ein vollständiges Lösen der Oxalsäure sicherzustellen, worauf die Lösung langsam in eine dem Vierfachen ihres Volumens entsprechende Wassermenge gegossen und gleichzeitig eine 50%ige NH4OH-Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit zugesetzt wird, daß der pH-Wert der Mischung bei etwa 9,0 bleibt. Den erhaltenen Niederschlag löst man nach dem Filtrieren und Waschen zum Beseitigen des Ammoniumchlorids in einer 85%igen wäßrigen Milchsäurelösung (H6C3O3), die 0,37 Mol Milchsäure enthält, wobei man eine Lösung von Trilactatotitansäure erhält.
Zu der erhaltenen Lösung gibt man Trilactatotitansäure, wobei man ein Titan/Hafnium-Atomverhältnis von 1:3 einhält. Die Trilactatotitansäure erhält man durch Einrühren von 0,15 Mol Oxalsäure in eine wäßrige Lösung von Titanoxychlorid, die etwa 0,1 Gramm-Atom Titan enthält, wobei ausreichend Wasser vorhanden ist, um ein vollständiges Lösen der Oxalsäure sicherzustellen, worauf die Lösung langsam in eine dem Vierfachen ihres Volumens entsprechende Wassermenge gegossen und gleichzeitig eine 50%ige NH4OH-Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit zugesetzt wird, daß der pH-Wert der Mischung bei etwa 9,0 bleibt. Den erhaltenen Niederschlag löst man nach dem Filtrieren und Waschen zum Beseitigen des Ammoniumchlorids in einer 85%igen wäßrigen Milchsäurelösung (H6C3O3), die 0,37 Mol Milchsäure enthält, wobei man eine Lösung von Trilactatotitansäure erhält.
5(i Dann vermischt man die beiden Lösungen gut miteinander,
bis man eine homogene Mischung erhalten hat, die man dann bei 90° C zu einem amorphen,
glasigen, »chemisch homogenen« Konglomerat trocknet. Das Konglomerat bringt man in eine Zirkon(oxid)-Brennkapsel
ein und erhitzt es in einem elektrischen Ofen während 3 Stunden in der Luft auf 1000° C.
Nachdem die thermisch flüchtigen Liganden NH3,
H2O und der Lactat-Rest durch das Erhitzen vertrie-
ben worden sind, erhält man als Reaktionsprodukt eine kohärente, jedoch leicht zu zerkleinernde kompakte
Masse. Beim Zerkleinern des Produktes erhält man ein kristallines, weißes Pulver. Die Röntgenbeugungsanalyse
dieses Pulvers zeigt Beugungslinien, die
t,5 monoklinem Hafniumdioxid, Calciumhafnat und einer
Phase der gleichen Morphologie wie die der obenerwähnten Zirkon, Titan und Calcium enthaltenden
kristallinen Verbindung entsprechen.
Ein ähnliches Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäß
hergestellten Produkte umfaßt das Calcinieren eines chemisch homogenen, glasigen Konglomerats,
das man durch Eindampfen einer Mischung zur Trockene erhält, die eine Calcium-Ammonium-Triglycolatohafnat-Lösung
oder eine Titan-Glycolat-Lösung in einem Molverhältnis von 3:1 enthält.
Das ertindungsgemäß hergestellte Produkt kann als Pigment verwendet werden, wie durch das Beispiel 2
verdeutlicht wird.
Durch inniges Vermischen von vier Teilen des gemäß Beispiel 1 erhaltenen weißen Pulvers mit einem
Teil eines gekochten Leinsamenöls bereitet man eine Farbe. Diese Farbe zeigt, wenn sie auf Papier aufge-
tragen wird, ein gutes Deckvermögen und besitzt in trockenem Zustand einen sauberen weißen Farbton.
Da das erfindungsgemäße Reaktionsprodukt in organischen
Materialien und Wasser unlöslich ist, kann es zusammen mit einer großen Vielzahl von Trägermaterialien
und in organischen Polymerisaten und anderen Kunststoffmaterialien als Pigment für Überzugszusammensetzungen
verwendet werden. Wenn das erfindungsgemäße Reaktionsprodukt als Pigment eingesetzt werden soll, wird es vorteilhafterweise aus
Ausgangsmaterialien hergestellt, die frei von Verbindungen, zum Beispiel Eisen-Verbindungen, sind, die
eine Verfärbung des weißen Pigmente verursachen könnten.
Die angegebenen Teile und Prozentteile sind, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Hafnium-Titan-Caluum-Sauerstoff-Produkts mit
der Formel CaTiHf3O9, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Lösung von Lactaten oder Glycolaten der Metalle eindampft und ein dabei erhaltenes homogenes glasiges Konglomerat,
in dem Titan, Calcium und Hafnium in einem Atomverhältnis von 1:1:3 und Sauerstoff in einer
zur Bildung der höchstwertigen Oxyde der drei Metalle notwendigen Menge vorhanden sind, in
einer oxydierenden Atmosphäre mindestens drei Stunden lang bei einer Temperatur von mindestens
800° C calciniert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcinieren bei einer Temperatur
im Bereich von etwa 1000° C bis etwa 1200° C erfolgt.
3. Verwendung des nach Anspruchs 1 hergestellten Produktes als Pigment.
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