DE2343704C3 - Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganischer Gelbpigmente - Google Patents
Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganischer GelbpigmenteInfo
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Description
bis 11000C geglüht und gegebenenfalls gemahlen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man die (einteilige eisenhaltige
Komponente in Gegenwart der feinteiligen Uranhaltigen Komponente aus einer Ehen(II)-salz-Iösung
durch Zugabe von Alkali-, Ammonium- und/ oder Erdalkaühydroxid bzw. -carbonat ausfällt.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden somit reaktionsaktive Eisen- und Titanverbindungen
bei Einhaltung der erforderlichen relativen Mengenverhältnisse in spezieller Weise vermischt und
anschließend bei einer so tiefen Glühtemperatur, gegebenenfalls
auch durch eine schwach. reduzierende Glühatmosphäre (SO2, CO) im ersten Viertel der Glühdauer,
eine praktisch vollständige Umsetzung der Komponenten zur Verbindung Fe2TiO., bzw. ihrer festen
Lösung mit TiO2 erzielt, bei der die Teilchengröße der Pigmente unter 1,0 Mikron Durchmesser bleibt. Als
reaktionsaktive Eisenverbindungen werden verwendet Eisen(II)-hydroxid, "EiscndO-carbonat, Eisenoxidhydroxid
bzw. amorphes Eisenhydroxid. Diese Verbindungen entstehen aus Eisen(II)-sa!zlösungen, bevorzugt
aus Eisensulfatlösungen mit Alkali-, Ammoniumoder Erdalkaühydroxid bzw. -carbonat. Als besonders
geeignetes reaktionsaktives und feinteiliges Titandioxid erweist sich der bei der technischen Titan(IV)-salzhydrolyse,
bevorzugt bei der Titansulfathydrolyse anfallende, ungeglühte, ausgewaschene Titandioxid-Aquatschlamm.
Der geringe Sulfatgehalt des technisch gewaschenen Weißschlamms ist zur Einstellung der
schwach reduzierenc'°r. Glühatmosphäre im ersten
Viertel der Glühzeit besonders vorteilhaft. Chloridhydrolyseschlamm, ebenso ein aus Lisen(II)-chloridlösung
gefälltes EisenfII)-hydrüxiJ bzw. -carbonat
können durch Absorption von Sulfatior..n oder durch Zugabe von elementarem Schwefel oder Kohlenstoff
in ihrer Eignung als Stoffe verbessert werden. Reduktionsmittel, wie feinteiliger Kohlenstoff oder Schwefel
können dabei in Mengen von 0,1 bis 10, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent (bezogen auf Endpigment)
verwendet werden. Die Teilchengröße des geglühten Pigments kann man durch die relativen Mengenverhältnisse,
d. h. durch den .v-Wert der allgemeinen Formel, beeinflussen, wobei .v-Werte von 0 bis
15, vorzugsweise von 0,5 bis 10, besonders bevorzugt
von 1 bis 5 aufweist. Mit steigendem Wert von χ geht unter sonst gleichen Rohstoff- und Gliihbedingungen
der Farbton der thermostabilen Pigmente von Gelbbraun über Gelborange, Gelb nach einem fahlen Gelb
über, wobei der gewünschte Farbton und die gewünschte Farbstärke für die Auswahl entscheidend
sind. -x-Werte von 1 bis 5 sind für viele Einsatzzwecke
von besonderem Interesse. Mit einem .v-Wert von 2 bis 3 erhält man thermostabile anorganische Gelbpigmente,
die den thermisch instabilen, im Goethitgitter kristallisierenden Eisenoxidhydroxidgelbpigmenten
farblich etwa entsprechen, jedoch mit deutlich reinerem Farbton.
Im folgenden wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens kurz beschrieben.
Danach wird eine TiO2-Suspension mit Eisen(ri)-salzlösung
vermischt und die Mischung mit Alkali-,
ίο Ammonium-, Erdalkalihydroxid oder -carbonat auf
pH-Werte von 5 bis 12, vorzugsweise von 7 bis 10, eingestsllt.
Die dabei erhaltenen Mischniederschläge werden gewaschen und/oder eingedampft oder sprühgetrocknet
oder filtriert und getrocknet oder nur filtriert und der Filterkuchen bzw. Trockenstoff zwischen 600
und 11000C, bevorzugt bei 750 bis 1000° C, zu Pigmenten
geeigneter Teilchengröße und gewünschter Zusammensetzung geglüht.
Der Farbton der erfindungsgemäß hergestellten Pigmente kann ferner noch beeinflußt werden durch
die Wahl bzw. Dauer der Glühtemperatur. Mit steigender Glühtemperatur bzw. -dauer verschiebt sich unter
sonst gleichen Bedingungen der Farbton von einem fahlen über ein reines, oranges bis zu einem braunen
Gelb entsprechend dem damit verbundenen Anwachsen der Pigmentteilchen. Die Glühdauer beträgt
etwa 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5 Stunden.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert:
Nach Tabelle 1 werden α ml einer b g FeSO4/! enthaltenden
Eisen(II)-sulfatlösung mit c g eines ausgewaschenen, aus der technischen Titansulfathydrolyse
stammenden TiO2-Schlammes von d % TiO2 unter
Rühren gemischt. Die Suspension wird mit 2 bis 4 molarer NaOH- bzw. Na2CO3-Lösung bis zum Neutralpunkt
oder etwas darüber versetzt und damit das Eisen(II)-ion als Eisen(II)-hydroxid bzw. als -carbonat
ausgefällt. Die Mischsuspension wird gewaschen, abgesaugt oder sprühgetrocknet; der Filterkuchen oder das
Trockenprodukt werden entweder im offenen, im bedeckten, im ersten Viertel der Glühzeit bedeckten und
dann offenen Tiegel oder in einem Drehrohrofen im Gleich- oder Gegenslrom in der angegebenen Zeit bei
der angegebenen Temperatur geglüht. Das nach Mahlen erhaltene Pigment der Zusammensetzung Fe2TiO5 ·
χ TiO2 variiert von 0 g χ g 4. Die Farbe der Pigmente
ändert sich mit steigendem Gehalt an χ TiO2
so von Gelbbraun über Braungelb, orangegelb nach
reinem Gelb (Prozentgehalte sind, wenn nicht anders vermerkt, Gewichtsprozente).
Herstcllungsbedingungcn und Farbe von Pigmenten nach Beispiel
| Nr. | .τ ir. | α in ml | b in g/l | c in g | dm % | 1 h Glüh | Farbe des Pigmentes |
| FcjTiO,, ■ | FeSO1 · | FeSO, | TiO; | TiO2 | temperatur | ||
| ν TiO2 | I-ösg. | Schlamm | °C | ||||
| 2.1 | 0.0 | 688.7 | 22.06 | 154.70 | 25,83 | 800 | gelblich braun |
| 2.2 | 1.0 | 545.2 | 22.30 | 249.00 | 25,67 | 900 | gelbbraun |
| 2.3 | 2.0 | 272.6 | 22,30 | 186,80 | 25,67 | 900 | braungelb |
| 2.4 | .1.0 | 255.3 | 23,80 | 263,67 | 24,24 | 880 | gelb |
| 2.5 | 3,0 | 545.2 | 22.30 | 496.30 | 25.76 | 800 | braunstichig gelb |
| 2.6 | 4.0 | 272.6 | 22.30 | 311,30 | 25,67 | 900 | fahl gelb |
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler geltenden optimalen Teilchendurchmesser (0,1 bis i|
anorganischer Gelbpigmente der stöchiometrischen 5 1 Micron) liegen und dadurch bei geringer Farbstärke |
Zusammensetzung Fe2TiO5 · χ TiO2, wobei χ be- schmutzig dunkelbraune Farbtöne besitzen. |
liebige Werte von O bis 15 aufweist, bei dem eine Aus Journal of the American Ceramic Society, 42 |
Suspension aus feinteiligem Eisenoxidhydroxid (1959), Nr. 8, Chemical Abstracts, Volume 53 (!959), |
und/oder Eisenhydroxid und/oder Eisencarbonat Spalte 7746 und Nippon Kogyo Kaishi 75 (1959), 34 |
und feinteiligem Titandioxid und/oder Titandioxid- io bis 39, ist die Existenz von zusätzliches Titandioxid |
hydrat hergestellt wird, die wäßrige Phase der enthaltenden Fe2TiOy-SyStCmCn bekannt. Aus der |
Mischsuspension abgetrennt und der Rückstand britischen Patentschrift 4 72 605 ist ein Verfahren für f.
bei Temperaturen von etwa 600 bis 1100°C ge- die Herstellung von gefärbten Titanpigmenten be- !·
glüht und gegebenenfalls gemahlen wird, da- schrieben, das darin besteht, das Titanoxid oder %
durch gekennzeichnet, daß man die 15 wasserhaltige Titanoxide zusammen mit Vanadin-, %
feinteilige eisenhaltige Komponente in Gegenwart Chrom-, Eisen-, Mangan-, Cobalt-, Nickel- oder 6S
der feinteiligen titanhaltigen Komponente aus Kupferverbindungen oder Gemischen dieser Verbin- f:
einer Eisen(II)-salzIösung durch Zugabe von Al- düngen in einem Anteil von nicht mehr .-Is 7 Mol des |.
kali-, Ammonium- und/oder Erdalkalihydroxid Metalls oder der Metalle auf 100 Mol aer Titanver- f
bzw. -carbonat ausfällt. I0 bindung erhitzt werden. Nach der deutschen Patent- |
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- schrift 7 08 381 wird TiO2 oder solches liefernde Ver- £
kennzeichnet, daß man im ersten Viertel der Glüh- bindungen mit Ti2O3 oder anderen Titan(III)-verbin- f
zeit in schwach reduzierender Atmosphäre glüht. düngen und in Gegenwart von AI2O3, Zr2O3, Fe2O3, |
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, V2O3 und/oder Rh2O3 oder von diese Oxide liefernden |
dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während 25 Verbindungen bei etwa 800 bis HOO0C unter Aus- |
oder nach der Herstellung der Mischsuspension Schluß oxydierender Einflüsse aufeinander einwirken K
dieser ein Reduktionsmittel in Mengen von 0,1 gelassen, bzw. es wird TiO2 unter Zusatz von metalli- I
bis 10, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Gewichts- schem Aluminium, Chrom, Eisen, Vanadin und/oder ^,
Prozent, bezogen auf Endpigment, zusetzt. Rhodium in sauerstoff- und stickstofffreier Atmosphäre f
4. Verwendung der gemäß einem der An- 30 auf etwa 800 bis HOO^C erhitzt. Die so hergestellten ί
Sprüche 1 bis 3 hergestellten temperaturstabilen Titanpigmente enthalten außer Titan (IV) immer \
Gelbpigmente zur temperaturstabilen Einfärbung Titan (III) und im Falle der Anwendung von Eisen- |
von organischen Kunststoffen, von anorganischen verbindungen oder metallischem Eisen zweiwertiges fj
Glasuren für Email und Keramik, von keramischen Eisen. I Massen oder von Bclondachsteingranulaten. 35 In der deutschen Auslegeschrift 11 36 041 wird zu- $
nächst die Herstellung von farbigen Oxidpigmenten |
auf der Grundlage von Titandioxid unter Verwendung f.
von festem Titandioxid oder Titandioxidhydrat als be- |
kannt vorausgesetzt. Nach dem Verfahren, das diese »:
40 Auslegeschrift speziell beschreibt, werden an Stelle %
Als anorganische Gelbpigmente werden verwendet von festem Titandioxid positive oder negativ geladene '
Chromate (VI) von Calcium, Strontium, Barium, Blei Titandioxidhydrosole eingesetzt. i
und Zink, Bleiglätte (PbO), Neapelgelb (Bleianti- Die britische Patentschrift 4 77 055 beschreibt feste -r.
monat), Cadmiumgelb, Eiscnoxidgelb und die Rutil- Lösungen von speziellen im Ilmenitgitter oder Spinell- [:
mischphasen von TiO2 mit Nickel-Antimon oder 45 gitter kristallisierenden Verbindungen. Nach den be- :■'■
Chrom-Antimonoxiden. Von diesen anorganischen kannten Verfahren entstehen jedoch keine gelben, ;
Gelbpigmenten sind die Eisenoxidgelbs (*- und gelbbraunen bzw. gelborangen anorganischen Pig- ■
y-FeOOH) nur bis etwa 2200C temperaturbeständig; mente mit hoher Farbstärke; ferner findet in der Regel „;
die Chromat (VI) und Pb enthaltenden Gelbpigmente nach dem bekannten Verfahren die Pigmentbildung
sind ebenfalls nicht immer einzusetzen; die schönen 50 bei unerwünscht hohem Fremdionen- bzw. Freind-
und temperaturbeständigen gelben Cadmiumsulfid- sal/gehalt statt.
sind ebenfalls nicht immer einzusetzen; die schönen 50 bei unerwünscht hohem Fremdionen- bzw. Freind-
und temperaturbeständigen gelben Cadmiumsulfid- sal/gehalt statt.
und Ruiilmischphasenpigmente sind meist für Massen- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die
einfärbungen zu teuer. Organische Gelbpigmente sind Herstellung relativ billiger anorganischer Pigmente '
für die genannten Verwendungszwecke thermisch und aus Basis Titandioxid und Eisen(III)-oxid, die einen
optisch zu instabil und preislich ebenfalls leuer. Es be- 55 reinen gelben, gelbbraunen bis gelborangen Farbton
steht daher ein erhebliches Interesse an thermo- und bei hoher Farbstärke aufweisen, wobei der Fremdlichtstabilen relativ billigen und farbstarken anorgani- Salzgehalt bei der Herstellung möglichst gering sein
sehen Gelbpigmenten, die z. B. zur gelben, gelb- soll.
optisch zu instabil und preislich ebenfalls leuer. Es be- 55 reinen gelben, gelbbraunen bis gelborangen Farbton
steht daher ein erhebliches Interesse an thermo- und bei hoher Farbstärke aufweisen, wobei der Fremdlichtstabilen relativ billigen und farbstarken anorgani- Salzgehalt bei der Herstellung möglichst gering sein
sehen Gelbpigmenten, die z. B. zur gelben, gelb- soll.
braunen bis gelborangen Einfärbung thermisch über Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Ver-
2000C verarbeiteter organischer Kunststoffe (Poly- 60 fahren zur Herstellung tcmperaturstabiler anorganivinylchlorid,
Polyäthylen, Polystyrol und andere) oder scher Gclbpigmente der stöchiometrischen Zusamanorganischer
Glasuren für Email und Keramik, von mensetzung Fe2TiO, · χ TiO2, wobei .v beliebige Werte
keramischen Massen oder von über 5000C erhitzten von 0 bis 15 aufweist, bei dem eine Suspension aus
Betondachsteingranulaten verwendet werden können. feinteiligem Kiscnoxidhydroxid und/oder Eisenhy-Es ist bekannt, daß man im Pseudobrookitgitter 85 droxid und/oder Eisuncarbonat und feinteiligem Titankristallisierendes Fe2TiO5 durch Erhitzen von Verbin- dioxid und'oder Titandioxidhydrat hergestellt wird,
düngen dreiwertigen Eisens und vierwertigen Titans die wäßrige Phase der Mischsuspension abgetrennt
auf Temperaturen von 1400°C erhält. Bei der hohen und der Rückstand bei Temperaturen von etwa 600
keramischen Massen oder von über 5000C erhitzten von 0 bis 15 aufweist, bei dem eine Suspension aus
Betondachsteingranulaten verwendet werden können. feinteiligem Kiscnoxidhydroxid und/oder Eisenhy-Es ist bekannt, daß man im Pseudobrookitgitter 85 droxid und/oder Eisuncarbonat und feinteiligem Titankristallisierendes Fe2TiO5 durch Erhitzen von Verbin- dioxid und'oder Titandioxidhydrat hergestellt wird,
düngen dreiwertigen Eisens und vierwertigen Titans die wäßrige Phase der Mischsuspension abgetrennt
auf Temperaturen von 1400°C erhält. Bei der hohen und der Rückstand bei Temperaturen von etwa 600
Priority Applications (9)
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|---|---|---|---|
| DE2343704A DE2343704C3 (de) | 1973-08-30 | 1973-08-30 | Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganischer Gelbpigmente |
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| GB1440543A (en) | 1976-06-23 |
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| BE819276A (fr) | 1975-02-28 |
| FR2245741A1 (de) | 1975-04-25 |
| NL7411579A (nl) | 1975-03-04 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |