DE2343704B2 - Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganischer Gelbpigmente - Google Patents
Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganischer GelbpigmenteInfo
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Description
einfärbungen zu teuer. Organische Gelbpigmente sind Herstellung relativ billiger anorganischer Pigmente
für die genannten Verwendungszwecke thermisch und aus Basis Titandioxid und Eisen(III)-oxid, die einen
optisch zu instabil und preislich ebenfalls teuer. Es be- 55 reinen gelben, gelbbraunen bis gelborangen Farbton
steht daher ein erhebliches Interesse an thermo- und bei hoher Farbstärke aufweisen, wobei der Fremdlichtstabilen
relativ billigen und farbstarken anorgani- Salzgehalt bei der Herstellung möglichst gering sein
sehen Gelbpigmenten, die z. B. zur gelben, gelb- soll.
braunen bis gelborangen Einfärbung thermisch über Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Ver-2000C
verarbeiteter organischer Kunststoffe (Poly- 60 fahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganivinylchlorid,
Polyäthylen, Polystyrol und andere) oder scher Gelbpigmente der stöchiometrischen Zusamanorganischer
Glasuren für Email und Keramik, von mensetzung Fe2TiOg · χ TiO2, wobei χ beliebige Werte
keramischen Massen oder von über 5000C erhitzten von 0 bis 15 aufweist, bei dem eine Suspension aus
Betondachsteingranulaten verwendet werden können. feinteiligem Eisenoxidhydroxid und/oder Eisenhy-Es
ist bekannt, daß man im Pseudobrookitgitter 65 droxid und/oder Eisencarbonat und feinteiligem Titankristallisierendes
Fe2TiO6 durch Erhitzen von Verbin· dioxid und/oder Titandioxidhydrat hergestellt wird,
düngen dreiwertigen Eisens und vierwertigen Titans die wäßrige Phase der Mischsuspension abgetrennt
auf Temoeraturen von 14000C erhält. Bei der hohen und der Rückstand bei Temperaturen von etwa 600
bis llOO^C geglüht und gegebenenfalls gemahlen wird, 2 bis 3 erhält man thermostabile anorganische GeIb-
dadurch gekennzeichnet, daß man die feinteilige eisen- pigmente, die den thermisch iastabilen, im Goethit-
haltige Komponente in Gegenwart der f einteiligen gitter kristallisierenden Eisenoxidhydroxidgelbpigmen-
titanhaltigen Komponente aus einer Eisen(II)-salz- ten farblich etwa entsprechen, jedoch mit deutlich
lösung durch Zugabe von Alkali-, Ammonium- und/ 5 reinerem Farbton,
oder Erdalkalihydroxid bzw. -carbonat ausfällt. Im folgenden wird eine Ausführungsform des erfin-
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung dungsgemäßen Verfahrens kurz beschrieben,
werden somit reaktionsaktive Eisen- und Titanver- Danach wird eine TiO2-Suspension mit Eisen(II)-
bindungen bei Einhaltung der erforderlichen relativen salzlösung vermischt und die Mischung mit Alkali-,
Mengenverhältnisse in spezieller Weise vermischt und io Ammonium-, Erdalkalihydroxid oder -carbonat auf
anschließend bei einer so tiefen Glühtemperatur, ge- pH-Werte von 5 bis 12, vorzugsweise von 7 bis 10, ein-
gebenenfalls auch durch eine schwach reduzierende gestellt. Die dabei erhaltenen Mischniederschläge wer-
Glühatmosphäre (SO2, Co) im ersten Viertel der Glüh- den gewaschen und/oder eingedampft oder sprühge-
dauer, eine praktisch vollständige Umsetzung der Korn- trocknet oder filtriert und getrocknet oder nur filtriert
ponenten zur Verbindung Fe2TiO5 bzw. ihrer festen 15 und der Filterkuchen bzw. Trockenstoff zwischen 600
Lösung mit TiO2 erzielt, bei der die Teilchengröße der und 1100° C, bevorzugt bei 750 bis 1000° C, zu Pigmen-
Pigmente unter 1,0 Mikron Durchmesser bleibt. Als teu geeigneter Teilchengröße und gewünschter Zusam-
reaktionsaktive Eisenverbindungen werden verwendet mensetzung geglüht.
Eisen(II)-hydroxid, Eisen(II)-carbonat, Eisenoxidhy- Der Farbton der erfindungsgemäß hergestellten
droxid bzw. amorphes Eisenhydroxid. Diese Verbin- ao Pigmente kann ferner noch beeinflußt werden durch
düngen entstehen aus Eisen(lT)-salzlösungen, bevor- die Wald bzw. Dauer der Glühtemperatur. Mit steigenzugt
aus Eisensulfatlösungen mit Alkali-, Ammonium- der Glühtemperatur bzw. -dauer verschiebt sich unter
oder Erdalkalihydroxid bzw. -carbonat. Als besonders sonst gleichen Bedingungen der Farbton von einem
geeignetes reaktionsaktives und feinteiliges Titandioxid fahlen über ein reines, oranges bis zu einem braunen
erweist sich der bei der technischen Titan(IV)-salz- 35 Gelb entsprechend dem damit verbundenen Anhydrolyse,
bevorzugt bei der Titansulfathydrolyse an- wachsen der Pigmentteilchen. Die Glühdauer beträgt
fallende, ungeglühte, ausgewaschene Titandioxid- etwa 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5 Stunden.
Aquatschlamm. Der geringe Sulfatgehalt des technisch Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren gewaschenen Weißschlamms ist zur Einstellung der beispielhaft erläutert:
schwach reduzierenden Glühatmosphäre im ersten 30 . . .
Viertel der Glühzeit besonders vorteilhaft. Chlorid- Beispiel
hydrolyseschlamm, ebenso ein aus Eisen(II)-chlorid- Nach Tabelle 1 werden α ml einer b g FeSO4/l entlösung gefälltes Eisen(II)-hydroxid bzw. -carbonat haltenden Eisen(II)-sulfatlösung mit c g eines ausgekönnen durch Absorption von Sulfationen oder durch waschenen, aus der technischen Titansulfathydrolyse Zugabe von elementarem Schwefel oder Kohlenstoff 35 stammenden TiO2-Schlammes von d % TiO2 unter in ihrer Eignung als Stoffe verbessert werden. Reduk- Rühren gemischt. Die Suspension wird mit 2 bis 4 motionsmittel, wie feinteiliger Kohlenstoff oder Schwefel larer NaOH- bzw. Na2COs-Lösung bis zum Neutralkönnen dabei in Mengen von 0,1 bis 10, vorzugsweise punkt oder etwas darüber versetzt und damit das von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent (bezogen auf Endpig- Eisen(II)-ion als Eisen(II)-hydroxid bzw. als -carbonat ment) verwendet werden. Die Teilchengröße des ge- 40 ausgefällt. Die Mischsuspension wird gewaschen, abgeglühten Pigments kann man durch die relativen Men- saugt oder sprühgetrocknet; der Filterkuchen oder das genverhältnisse, d. h. durch den x-Wert der allge- Trockenprodukt werden entweder im offenen, im bemeinen Formel, beeinflussen, wobei x-Werte von 0 bis deckten, im ersten Viertel der Glühzeit bedeckten und 15, vorzugsweise von 0,5 bis 10, besonders bevorzugt dann offenen Tiegel oder in einem Drehrohrofen im von 1 bis 5 aufweist. Mit steigendem Wert von χ geht 45 Gleich- oder Gegenstrom in der angegebenen Zeit bei unter sonst gleichen Rohstoff- und Glühbedingungen der angegebenen Temperatur geglüht. Das nach Mahder Farbton der thermostabilen Pigmente von Gelb- len erhaltene Pigment der Zusammensetzung Fe2TiO6 · braun über Gelborange, Gelb nach einem fahlen Gelb χ TiO4 variiert von 0 S χ ί 4. Die Farbe der Pigüber, wobei der gewünschte Farbton und die ge- mente ändert sich mit steigendem Gehalt an χ TiO4 wünschte Farbstärke für die Auswahl entscheidend 50 von Gelbbraun über Braungelb, orangegelb nach sind, x-Werte von 1 bis 5 sind für viele Einsatzzwecke reinem Gelb (Prozentgehalte sind, wenn nicht anders von besonderem Interesse. Mit einem x-Wert von vermerkt, Gewichtsprozente).
Aquatschlamm. Der geringe Sulfatgehalt des technisch Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren gewaschenen Weißschlamms ist zur Einstellung der beispielhaft erläutert:
schwach reduzierenden Glühatmosphäre im ersten 30 . . .
Viertel der Glühzeit besonders vorteilhaft. Chlorid- Beispiel
hydrolyseschlamm, ebenso ein aus Eisen(II)-chlorid- Nach Tabelle 1 werden α ml einer b g FeSO4/l entlösung gefälltes Eisen(II)-hydroxid bzw. -carbonat haltenden Eisen(II)-sulfatlösung mit c g eines ausgekönnen durch Absorption von Sulfationen oder durch waschenen, aus der technischen Titansulfathydrolyse Zugabe von elementarem Schwefel oder Kohlenstoff 35 stammenden TiO2-Schlammes von d % TiO2 unter in ihrer Eignung als Stoffe verbessert werden. Reduk- Rühren gemischt. Die Suspension wird mit 2 bis 4 motionsmittel, wie feinteiliger Kohlenstoff oder Schwefel larer NaOH- bzw. Na2COs-Lösung bis zum Neutralkönnen dabei in Mengen von 0,1 bis 10, vorzugsweise punkt oder etwas darüber versetzt und damit das von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent (bezogen auf Endpig- Eisen(II)-ion als Eisen(II)-hydroxid bzw. als -carbonat ment) verwendet werden. Die Teilchengröße des ge- 40 ausgefällt. Die Mischsuspension wird gewaschen, abgeglühten Pigments kann man durch die relativen Men- saugt oder sprühgetrocknet; der Filterkuchen oder das genverhältnisse, d. h. durch den x-Wert der allge- Trockenprodukt werden entweder im offenen, im bemeinen Formel, beeinflussen, wobei x-Werte von 0 bis deckten, im ersten Viertel der Glühzeit bedeckten und 15, vorzugsweise von 0,5 bis 10, besonders bevorzugt dann offenen Tiegel oder in einem Drehrohrofen im von 1 bis 5 aufweist. Mit steigendem Wert von χ geht 45 Gleich- oder Gegenstrom in der angegebenen Zeit bei unter sonst gleichen Rohstoff- und Glühbedingungen der angegebenen Temperatur geglüht. Das nach Mahder Farbton der thermostabilen Pigmente von Gelb- len erhaltene Pigment der Zusammensetzung Fe2TiO6 · braun über Gelborange, Gelb nach einem fahlen Gelb χ TiO4 variiert von 0 S χ ί 4. Die Farbe der Pigüber, wobei der gewünschte Farbton und die ge- mente ändert sich mit steigendem Gehalt an χ TiO4 wünschte Farbstärke für die Auswahl entscheidend 50 von Gelbbraun über Braungelb, orangegelb nach sind, x-Werte von 1 bis 5 sind für viele Einsatzzwecke reinem Gelb (Prozentgehalte sind, wenn nicht anders von besonderem Interesse. Mit einem x-Wert von vermerkt, Gewichtsprozente).
Herstellungsbedingungen und Farbe von Pigmenten nach Beispiel
| Nr. | χ in | α in ml | b in g/l | c in g | dm% | 1 h Glüh | Farbe des Pigmentes |
| Fe1TiO6 · | FeSO, · | FeSO4 | TiO1- | TiO1 | temperatur | ||
| χ TiO1 | Lösg. | Schlamm | 0C | ||||
| 2.1 | 0,0 | 688,7 | 22,06 | 154,70 | 25,83 | 800 | gelblich braun |
| 2.2 | 1,0 | 545,2 | 22,30 | 249,00 | 25,67 | 900 | gelbbraun |
| 2.3 | 2,0 | 272,6 | 22,30 | 186,80 | 25,67 | 900 | braungelb |
| 2.4 | 3,0 | 255,3 | 23,80 | 263,67 | 24,24 | 880 | gelb |
| 2.5 | 3,0 | 545,2 | 22,30 | 496,30 | 25,76 | 800 | braunstichig gelb |
| 2.6 | 4,0 | 272.6 | 22,30 | 311,30 | 25,67 | 900 | fahl gelb |
Claims (4)
1. Verfahren zur Her.lellung temperaturstabiler geltenden optimalen Teilchendurchmesser (0,1 bis
anorganischer Gelbpigmente der stöchiometrischen 5 1 Micron) liegen und dadurch bei geringer Farbstärke
Zusammensetzung Fe4TiO5 · χ TiO1, wobei χ be- schmutzig dunkelbraune Farbtone besitzen
liebige Werte von 0 bis 15 aufweist, bei dem eine Aus Journal of the American Ceramic Society, 42
Suspension aus feinteiligem Eisenoxidhydroxid (1959), Nr. 8, Chemical Abstracts Volume 53 (1959),
und/oder Eisenhydroxid und/oder Eisencarbonat Spalte 7740 und Nippon Kogyo Kaishi 75 (1959), 34
und feinteiligem Titandioxid und/oder Titandioxid- io bis 39, ist die Existenz von zusatzhches Titandioxid
hydrat hergestellt wird, die wäßrige Phase der enthaltenden FeJA-Systemen bekannt, ,»us der
Mischsuspension abgetrennt und der Rückstand britischen Patentschrift 4 72 605 ist em Verfahren für
bei Temperaturen von etwa 600 bis 11000C ge- die Herstellung von gefärbten Titanpigmenten beglüht
und gegebenenfalls gemahlen wird, da- schrieben, das darin besteht, das Titanoxid oder
durch gekennzeichnet, daß man die 15 wasserhaltige Titanoxide zusammen mit Vanadin-,
feinteilige eisenhaltige Komponente in Gegenwart Chrom-, Eisen-, Mangan-, Cobalt-, Nickel- oder
der feinteiligen titanhaltigen Komponente aus Kupferverbindungen oder Gemischen dieser Verbineiner
Eisen(II)-salzIösung durch Zugabe von AI- düngen in einem Anteil von nicht mehr als 7 Mol des
kali-, Ammonium- und/oder Erdalkalihydroxid Metalls oder der Metalle auf 100 Mol der Titanverbzw,
-carbonat ausfällt. so bindung erhitzt werden. Nach der deutschen Patent-
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- schrift 7 08 381 wird TiO2 oder solches liefernde Verkennzeichnet,
daß man im ersten Viertel der Glüh- bindungen mit Ti2O3 oder anderen Titan(III)-verbinzeit
in schwach reduzierender Atmosphäre glüht. düngen und in Gegenwart von Al2O3, Zr2O3, Fe2O3,
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, V2O8 und/oder Rh2O3 oder von diese Oxide liefernden
dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während 25 Verbindungen bei etwa 800 bis HOO0C unter Ausoder
nach der Herstellung der Mischsuspension schluß oxydierender Einflüsse aufeinander einwirken
dieser einen Reduktionsmittel in Mengen von 0,1 gelassen, bzw. es wird TiO2 unter Zusatz von metallibis
10, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent, schem Aluminium, Chrom, Eisen, Vanadin und/oder
bezogen auf Endpigment, zusetzt. Rhodium in sauerstoff- und stickstofffreier Atmosphäre
4. Verwendung der gemäß einem der An- 30 auf etwa 800 bis 11000C erhitzt. Die so hergestellten
sprüche 1 bis 3 hergestellten temperaturstabilen Titanpigmente enthalten außer Titan (IV) immer
Gelbpigmente zur temperaturstabilen Einfärbung Titan (III) und im Falle der Anwendung von Eisenvon
organischen Kunststoffen, von anorganischen verbindungen oder metallischem Eisen zweiwertiges
Glasuren für Email und Keramik, von keramischen Eisen.
Massen oder von Betondacbsteingranulaten. 35 In der deutschen Auslegeschrift 11 36 041 wird zu
nächst die Herstellung von farbigen Oxidpigmenten auf der Grundlage von Titandioxid unter Verwendung
von festem Titandioxid oder Titandioxidhydrat als bekannt vorausgesetzt. Nach dem Verfahren, das diese
♦o Auslegeschrift speziell beschreibt, werden an Stelle
Als anorganische Gelbpigmente werden verwendet von festem Titandioxid positive oder negativ geladene
Chromate (VI) von Calcium, Strontium, Barium, Blei Titandioxidhydrosole eingesetzt,
und Zink, Bleiglätte (PbO), Neapelgelb (Bleianti- Die britische Patentschrift 4 77 055 beschreibt feste
und Zink, Bleiglätte (PbO), Neapelgelb (Bleianti- Die britische Patentschrift 4 77 055 beschreibt feste
monat), Cadmiumgelb, Eisenoxidgelb und die Rutil- Lösungen von speziellen im Ilmenitgitter oder Spinellmischphasen
von TiO2 mit Nickel-Antimon oder 45 gitter kristallisierenden Verbindungen. Nach den beChrom-Antimonoxiden.
Von diesen anorganischen kannten Verfahren entstehen jedoch keine gelben, Gelbpigmenten sind die Eisenoxidgelbs (α- und gelbbraunen bzw. gelborangen anorganischen Pigy-FeOOH)
nur bis etwa 22O0C temperaturbeständig; mente mit hoher Farbstärke; ferner findet in der Regel
die Chromat (VI) und Pb enthaltenden Gelbpigmente nach dem bekannten Verfahren die Pigmentbildung
sind ebenfalls nicht iüiraer einzusetzen; die schönen 50 bei unerwünscht hohem Fremdionen- bzw. Fremd-
und temperaturbeständigen gelben Cadmiumsulfid- Salzgehalt statt.
und Rutilmischphasenpigmente sind meist für Massen- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die
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|---|---|---|---|
| DE2343704A DE2343704C3 (de) | 1973-08-30 | 1973-08-30 | Verfahren zur Herstellung temperaturstabiler anorganischer Gelbpigmente |
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