DE3221338A1 - Verfahren zur herstellung von wismutvanadat enthaltenden gelbpigmenten der zusammensetzung bivo(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts).x bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)moo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts).y bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)wo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts) - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wismutvanadat enthaltenden gelbpigmenten der zusammensetzung bivo(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts).x bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)moo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts).y bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)wo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts)

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DE3221338A1 DE19823221338 DE3221338A DE3221338A1 DE 3221338 A1 DE3221338 A1 DE 3221338A1 DE 19823221338 DE19823221338 DE 19823221338 DE 3221338 A DE3221338 A DE 3221338A DE 3221338 A1 DE3221338 A1 DE 3221338A1
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Description

  • @Verfahren zur Herstellung von Wismutvanadat enthaltenden
  • Gelbpigmenten der Zusammensetzung BiVO4#x Bi2MoO6#y Bi2WO6 Zusatz zu Patent . ... ... (Patentanmeldung P 31 35 281.2) Gegenstand des Patentes . ... ... (Patentanmeldung P 31 35 281.2) sind Wismutvanadat enthaltende Gelbpigmente der Zusammensetzung BiV04 . x Bi2MoO6. y Bi2WO6 in der x und y Werte von 0 bis 3 besitzen, mit der Maßgabe, daß x + y #3 und #0,1 ist. Bevorzugt werden Werte für x von 0,6 bis 2,25 und y-Werte von 0 bis 0,1.
  • Vorliegender Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von besonders feinteiligen und farbstarken Pigmenten des Typs BiV0 . x Bi2MoO6.y Bi2WO6 bereitzustellen.
  • Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man eine gemeinsame Lösung eines Wismut(III)-salzes, eines Vanadates und eines Molybdates auf pH-Werte <0 ansäuert und die saure Lösung mit alkalischen Lösungen, die gegebenenfalls eine Wolfram(VI)-Verbindung gelöst enthalten. auf pH-Werte von 0,1 bis 3,5 bei Temperaturen von 20 bis 95°C anhebt, das Fällungsprodukt und die Reaktionslösung 30 bis 120 Minuten lang bei Temperaturen von 50 bis 100°C beläßt, bevor man das Fällungsprodukt von der Reaktionslösung abtrennt, wäscht, gegebenenfalls trocknet und bei Temperaturen von 300 bis 8000C behandelt.
  • 'Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt die Herstellung besonders feinteiliger und somit farbstarker Pigmente. Es ist von großer Wichtigkeit, daß es bereits in der Fällungsstufe gelingt, Präzipitate geringer Teilchengröße, -gleichförmigkeit und -größenverteilung wegen des unvermeidlichen Kornwachstums während der anschließenden Wärmebehandlung herzustellen. Diese Wärmebehandlung ist notwendig, um das Präzipitat in pigmentäre Teilchen überzuführen.
  • Das Ziel, in produktionstechnisch einfacher Weise wismutvanadathaltige Gelbpigmente in feinteiliger Form während der Fällungsstufe herzustellen, konnte überraschenderweise dadurch erreicht werden, daß man eine gemeinsame saure Lösung von Wismut, Vanadin und Molybdän im gewünschten molaren Verhältnis herstellt und diese dann mit einer wäßrigen Alkalilösung unter Rühren vereinigt. Im Vergleich zur bisherigen Arbeitsweise fällt bei sonst identischen Bedingungen (NaOH-Konzentration, Temperatur usw.) das Präzipitat viel feinteiliger und frei von Agglomeraten an.
  • Anschließendes Filtrieren, Waschen und Tempern des Fällungsproduktes führt zu Pigmenten hoher Brillanz und Farbstärke sowie hoher Licht- und Wetterechtheit. Wie Analysen zeigen, weisen die Präzipitate die erwünschte molare Zusammensetzung auf, was sicher durch das Vorliegen einer gemeinsamen Lösung, in der die Bi-, V- und Mo- bzw.
  • Bi-, V- Mo- und W-Ionen in optimaler Durchmischung vorliegen, erleichtert wird.
  • Als Wismut(III)-salz kommt neben Wismut(III)-acetat insbesondere Wismut(III)-nitrat in Betracht. Die Vanadinkomponente kann insbesondere Alkalimetavanadat oder Ammoniumvanadat sein, während als Molybdänverbindungen insbesondere Alkalimolybdate und zwar jeweils insbesondere die Natrium- oder Kaliverbindungen, in Frage kommen. Man 'stellt zweckmäßig die wäßrigen Lösungen der einzelnen Komponenten getrennt her, wobei man möglichst gesättigte Lösungen herstellt. Bei der Herstellung der Wismutsalzlösungen setzt man Säuren, zweckmäßig die Säure des Anions des jeweiligen Wismutsalzes zu. Die getrennt hergestellten Lösungen werden vereinigt und, falls erforderlich, auf einen pH-Wert <0 gestellt. Zur Fällung wird die vereinigte Lösung mit alkalischen Lösungen, z.B. insbesondere Alkalilaugen, aber auch Alkalicarbonaten oder Ammoniak auf einen pH-Wert von 0,1 bis 3,5 gebracht. Die Zugabe sollte innerhalb von 5 bis 60 Minuten erfolgen. Während des Fällungsvorganges soll die Reaktionslösung eine Temperatur von 20 bis 95°C aufweisen. Wesentlich ist, daß nach beendigter Fällung die Lösung noch 30 bis 120 Minuten lang auf Temperaturen von 50 bis 1000C gehalten wird, bevor das Fällungsprodukt abgetrennt wird. Während der Fällung und der Nacherwärmung wird die Reaktionslösung vorteilhaft, z.B. durch Rühren, bewegt. Es ist aber auch möglich, die saure und die zur Fällung benötigte alkalische Lösung gleichzeitig in ein vorgelegtes Volumen der Reaktionslösung mit einem gegensinnigen Drall z.B. über Düsen oder die Lauge mit Drall unter die Oberfläche der vorgelegten sauren Lösung einzuführen, wodurch die Reaktionspartner ebenfalls innig miteinander vermischt werden.
  • Nach der Abtrennung des Präzipitats von der Reaktionslösung wird dleses 0,5 bis 5 Stunden lang auf Temperaturen von 300 bis 8000 gehalten. Diese Wärmebehandlung kann an dem trockenen Produkt, oder im Rahmen einer hydrothermalen Behandlung an der Pigmentsuspension erfolgen. Bei trockener Temperung wählt man zweckmäßig höhere Temperaturen von 500 bis 8000C, vorzugsweise von 570 bis 6500C, während bei der hydrothermalen Behandlung niedrigere Temperaturen von 300 bis 3600C genügen.
  • Die Herstellung von BIVO4-haltigen Gelb pigmenten vom Typ BiV04.xBi2MoO4.yBi2W06 läßt sich am zweckmäßigsten durch Zusammenfgen einer sauren Lösung einer Bi-, V- und Mo-Verbindung enthaltenen Lösung mit einer wolframathaltigen alkalischen Lösung und anschließendem Nachrühren und Tempern in der oben beschriebenen Weise herstellen. Als Wolfram-Verbindungen kommen Wolfram(VI) -Verbindungen in Betracht.
  • Soll dem erfindungsgemäßen Pigment ein Verschnittmittel, wie BaS04, zugesetzt werden, so läßt sich im Falle des BaS04 dessen Herstellung vorteilhaft in den Herstellungsprozeß, wie er oben beschrieben ist, integrieren, indem der sauren gemeinsamen Lösung von Wismut-, Vanadin- und Molybdänionen, Bariumionen, z.B. als Bariumnitrat zugegeben werden, und der alkalischen Lösung Natriumsulfat beigemischt wird. Das BaS04 fällt dann gleichzeitig mit dem Wismutvanadatvorprodukt in äußerst feiner Verteilung an, was für die Koloristik des Gelbpigmentes von Vorteil ist.
  • Wie in den Beispielen dargelegt ist, sind die Pigmente sehr farbrein und farbstark und, wie sich außerdem gezeigt hat, weisen die Pigmente eine mit Bleichromat vergleichbare Korrosionsschutzwirkung auf.
  • Die Anwendung der so hergestellten Gelbpigmente liegt im Bereich der Anstrichstoffe und Kunststoffeinfärbungen.
  • Die in den folgenden Beispielen genannten Prozentangaben sind, falls nicht anders vermerkt, Gewichtsprozente.
  • Beispiel 1 A) 371 ml Bi(N03)3-Lösung mit einem Bi-Gehalt von 11 Gew.% ( g = 1,28 g/cm3) werden in einem 2 l-Rührkolben mit 50 ml HN03 (65 Gew.%) versetzt. Dazu gibt man unter Rühren 11,7 g NH4V03 und eine Lösung von 18,1 g Na2MoO4.2H20 in 85 ml H20 und 15 ml HN03 (65 Gew.%).
  • Die auf 900C erhitzte Lösung hat einen pH-Wert von <0. Durch Zugabe von 135 ml Natronlauge (50 Gew.%) während eines Zeitraumes von 30 min wird der pH-Wert auf 0,5 angehoben.
  • Das Pigment wird 2 h lang bei 9000 nachgerührt, abgesaugt, nitratfrei gewaschen, getrocknet und anschließend bei 600°C eine Stunde lang getempert.
  • Das erhaltene Pigment hat die folgende Zusammensetzung: 1,0 BiVO4.0,75 Bi2MoO6.
  • Bi Mo V Analyse Theorie 66,9 % 9,2 % 6,5 % gefunden 65,4 % 9,6 % 5,5 % Die BET-Oberfläche des ungetemperten Fällungsproduktes beträgt 74,7 m2/g Farbwerte: Zur Ermittlung der Farbwerte werden 0,5 g getempertes Pigment in 4,45 g Alkydharz dispergiert und mit einer Schichtdicke von 100/u auf eine weiße Unterlage appliziert. Die Farbwerte werden mit dem Gerät D 25-9AA der Firma Hunterlab ermittelt. Zudem wird der Farbabstand # E zu einem Cadmiumsulfid (Sicotherm K 1201) bestimmt.
  • r ste: @ C@ab 110,5 H° 96,4° a* -12,3 b* 109,8 1 CdS: 0,34 Korr3chutzwirkung gem. Salzsprühtest DIN 50 021 (AST@-73) Folgigmente werden hinsichtlich ihrer korrosionssch Eigenschaft vergleichend geprüft: romat (Sicomin L 1630 S) vanadat (gem. DOS 27 27 863, Bsp. 1) vanadat/Wismutmolybdat Beispiel lA Die te werden mit untengenannten Füllstoffen in einedharz-Bindemittel 30 min lang mit einem Dispn dispergiert.
  • Zusatzung der Rezeptur: 15,(gment wie oben 9,:olin 9,:senoxid Fe203 3, lkum 52, kydharzkombination 5, lol Diegierten Proben werden auf sandgestrahlten Blechen app (Schichtdicke llO/um) und am oberen Teil des PrAs zusätzlich mit einer Deckschicht aus Eisenglirsehen (Dicke der Deckschicht 100/um). Die Korprüfung wird nach DIN 50 021 (entsprechend AST-73) durchgeführt. Die Proben werden nach 240 h bzw auf ihren Rostgrad (DIN 53 210 bzw.
  • tISO 4628/I-1978) ihren Blasengrad (DIN 53 209/ ASTM D 714-56) sowie auf die Unterrostung hin untersucht.
  • Die Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle festgehalten.
  • Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß das molybdathaltige Wismutvanadat in seinen Korrosionsschutzeigenschaften mit Bleichromat vergleichbar ist und besser abschneidet als reines Wismutvanadat.
  • Tabelle: Ergebnisse der Korrosionsprüfung Pigment 240 h Salzsprühtest 480 b Salzsprühtest Unterrostung Rostgrad Blasengrad Rostgrad Blasengrad DIN 53 209 ASTM D 714-56 DIN 53 209 ASTM D 714-56 PbCrO4 Grundbeseh. Ri 1 m 2/g 2 8 F R1 2 m 5/g 1-2 8 D Ri 2 Deckbesch. ohne Befund Rr 1 mm Ri 0-1 m 2/g 1-2 8 F BiVO4 Grundbesch. Ri 1 m 4/g 2 8 MD Ri 3 m 5/g 1-4 6 D Ri 3-4 Deckbesch. Rr 4 mm Ri 1 m 2/g 2 8 F Rr 1 ,, Ri 1 mm Ri 1 m 5/g 1-3 8 D BiVO4 Grundbesch. Ri 0-1 m 5/g 2 8 D Ri 2 m 5/g 1-2 8 D Ri 2 0,75 Bi2MoO6 Deckbesch. ohne Befund Rr 1 mm Ri 1 mm Ri 1 m 2/g 1-2 8 F tB) Vergleichsbeispiel mit Zugabe der Vanadat/Molybdat-Lösung zur sauren Wismutnitratlösung In einem 6 l-Rührkolben werden vorgelegt: 258 ml einer salpetersauren Wismutnitratlösung (17,3 Gew.% Bi, # = 1,463 g/cm3) 50 ml HN03 (65 Gew.%) 2,2 1 H20 Die Lösung wird auf 85°C erhitzt, der pH-Wert bei der angegebenen Temperatur beträgt 0,7.
  • In der Vorlage wird über einen Zeitraum von 60 Minuten bei 85°C eine Lösung von 14,6 g NH4V03 und 22,7 g Na2MoO4.2 H20 in 2,45 1 H20 zugetropft. Nach dem Zulauf wird der pH-Wert durch Zugabe von 103 ml NaOH (50 Gew.%) auf einen Wert von 3,0 eingestellt. Die Zulaufzeit der Natronlauge beträgt 60 Minuten.
  • Das Produkt wird anschließend abgesaugt, nitratfrei gewaschen und bei 600°C im Muffelofen während 60 Minuten getempert. Der Glühverlust während der Temperung beträgt 5,7 %.
  • Das Pigment weist folgende Zusammensetzung auf: BiVO4.0,75 Bi2MoO6.
  • Bi Mo V Analyse Theorie 66,9 % 9,2 % 6,5 % gefunden 66 % 9,6 % 6,5 % Die BET-Oberfläche des zmgetemperten Fällungsproduktes beträgt 26 m2/g.
  • Farbwerte der Probe: L = 88,2 Cab* = H = 99,0° a* = -14,6 b* = 92,3 E zu CdS: 3,6 Aus diesen Werten des Beispiels 1A und IB ist zu ersehen, daß das Pigment des Beispiels 1A einen wesentlich höheren Gelbanteil und einen deutlich geringeren Farbabstand zu CdS (Sicotherm K 1201) aufweist.
  • Beispiel 2 Es wird eine Lösung hergestellt aus 371 ml einer salpetersauren Wismutnitratlösung (11 Gew.% Bi, # = 1,28 g/cm3) 50 ml HNO3 (65 gew.%ig) 11,7 g NH4VQ3 18,15 g Na2MoO4.2 H20 gelöst in 85 ml H20 und 15 ml HNO3 (35 Gew.%) Durch gleichzeitigen Zulauf obiger Lösung, deren pH-Wert <0 beträgt (Zeitraum 30') mit 173 ml einer 25 gew.%igen NaOH-Lösung in einen 2 l-Rührkolben wird das Pigment bei einem pH-Wert von 0,5 und einer Temperatur von 80°C ausgefällt. Durch Zugabe von 2 ml HN03 (65 Gew.%) wird der pH-Wert während der Nachrührzeit (2 Stunden/800C) bei 0,5 gehalten.
  • Das Fällungsprodukt wird anschließend abgesaugt, nitratfrei gewaschen, getrocknet und bei 600°C im Muffelofen 60 Minuten lang getempert. Der Glühverlust während der Temperung beträgt 2,5 %.
  • Das getemperte Pigment weist folgende Zusammensetzung auf: BiV04 . 0,75 Bi2MoO6 Zusammensetzung: BiV04 . 0,75 Bi2MoO6 Bi Mo V Analyse Theorie 66,9 % 9,2 % 6,5 % gefunden 65,6 % 9,0 % 6,7 % Die BET-Oberfläche des ungetemperten Fällungsproduktes beträgt 68,4 m2/g.
  • Farbwerte: L* 87,5 Ca*b 108,8 H0 97,10 a* -13,46 b* 107,98 AE zu CdS 1,2 Beispiel 3 Pigmentzusammensetzung BiVO4 . 1,0 Bi2MoO6 In einem 2 l-Rührgefäß werden 72,8 g Bi(N03)3.5 H20 in 20 ml HNO3 (65 Gew.%) und 40 ml H20 gelöst. In die Lösung gibt man 5,85 g NH4V03, 140 ml HNO3 (65 Gew.%) und 250 ml Wasser. Es entsteht eine gelbe, klare Lösung, in die weiterhin eine Lösung aus 12,1 g Na2MoO4.2 H20, 20 ml H20 und 6 ml HN03 (65 Gew.%) gegeben wird. Die Farbe der Lösung ist gelb-grünlich, der pH-Wert bei 3200 beträgt -1,1. Über einen Zeitraum von 60 Minuten läßt man unter Rühren 250 ml 25 ziege NaOH und 110 ml NaOH 50 ig zulauten. Die Reaktionstemperatur wird hierbei im Bereich #60°C gehalten, der End-pH-Wert liegt bei 3,0. Anschließend wird die Suspension noch 1 h lang bei 80°C gerhrt, abgesaugt, gewaschen, getrocknet und bei 600°C 1 h lang getempert.
  • Das getemperte Produkt weist folgende Zusammensetzung auf: BiV04.1,0 Bi2MoO6 Bi Mo V Analyse Theorie 67,14 % 10,27 % 5,45 % gefunden 66,5 % 9,9 Z 5,5 % Die BET-Oberfläche des ungetemperten Fällungsproduktes beträgt 33,5 m2/g.
  • Farbwerte der getemperten Probe.
  • L* = 87,43 C*ab: 101,7 a* = -13,59 H°: 97,8° = = 100,76 #E zu CdS = 2,10 Beispiel 4 Pigmentzusammensetzung BiV04.0,75 Bi2MoO6.0,1 Bi2WO6 In einem 2 l-Rührkolben werden vorgelegt: 401 ml 11 gew.%ige Bi(N03)3-Lösung und 50 ml HNO3 (65 Gew.%). Dazu gibt man 11,7 g NH4V03 und anschließend 18,1 g Na2MoO4.2 H20 gelöst in 85 ml H20 und 15 ml HNO3 (65 Gew.%). Der pH-Wert der Vorlage ist <O bei 80°C Bei 800C läßt man 260 ml 25 gew.%ige NaOH, in der 3,3 g Na2WO4.2 H20 gelöst werden, zulaufen. Der Zeitraum des Zulaufes liegt bei 30 Minuten, der End-pH-Wert der Suspension beträgt 0,5. Anschließend wird 2 h bei 80°C nachgerührt, das Produkt abgesaugt, nitratfrei gewaschen, getrocknet und bei 60000 1 h lang getempert.
  • Die getemperte Probe weist die Zusammensetzung BiVO4.0,75 Bi2MoO6.0,1 Bi2WO6 auf.
  • Bi Mo V W Analyse Theorie 66,29 % 8,45 % 5,98 % 2,16 % gefunden 63,9 % 9,2 % 6,3 % 2,3 % Farbwerte der Probe: = = 87,6 a* = -13,87 b* = 103,23 Cab* = 104,2 H° = 97,7° # E zu CdS: 1,8

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  1. Patentanspruch Verfahren zur Herstellung von Wismutvanadat enthaltenden Gelbpigmenten der Zusammensetzung BiV04 . xBi2Mo06 . yBi2W06 wobei x und y Werte von 0 bis 3 besitzen, mit der Maßgabe, daß x + y 43 und 0>1 sind und x vorzugsweise Werte von 0,6 bis 2,25 und y vorzugsweise Werte von 0 bis 0,1 hat nach Patent . ... ... (Patentanmeldung P 31 35 281.2), dadurch gekennzeichnet, daß man eine gemeinsame Lösung eines Wismut(III)-salzes eines Vanadates und eines Molybdates auf pH-Werte <0, ansäuert und die saure Lösung mit alkalischen Lösungen, die gegebenenfalls eine Wolfram(VI)--Verbindung gelöst enthalten, auf pH-Werte von 0,1 bis 3,5 bei Temperaturen von 20 bis 950C anhebt, das Fällungsprodukt und die Reaktionslösung 30 bis 120 Minuten lang bei Temperaturen von 50 bis 1000C beläßt, bevor man das Fällungsprodukt von der Reaktionslösung abtrennt, wäscht, gegebenenfalls trocknet und bei Temperaturen von 300 bis 8000C behandelt.
DE19823221338 1981-09-05 1982-06-05 Verfahren zur herstellung von wismutvanadat enthaltenden gelbpigmenten der zusammensetzung bivo(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts).x bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)moo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts).y bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)wo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts) Withdrawn DE3221338A1 (de)

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DE19823221338 DE3221338A1 (de) 1981-09-05 1982-06-05 Verfahren zur herstellung von wismutvanadat enthaltenden gelbpigmenten der zusammensetzung bivo(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts).x bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)moo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts).y bi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)wo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts)

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