DE671710C - Verfahren zur Herstellung eines Zinkoxydes mit Weisspigmenteigenschaften - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Zinkoxydes mit Weißpigmenteigenschaften Die Herstellung von Zinkweiß, d. h. eines Zinkoxydes, welches als Weißpigment verwendet werden kann, geschieht gewöhnlich auf pyrogenem Wege, und zwar durch Verbrennen von Zinkmetalldämpfen. Dagegen ist es bis jetzt noch nicht gelungen, ein gleichwertiges Weißpigment durch Fällen von Zinksalzlösungen und gegebenenfalls nachträgliches Calcinieren des Fallgutes zu gewinnen. Insbesondere sind die so erhaltenen Pigmente stets gelblich, ihre Helligkeit und ihre Mischkraft bzw. ihre Deckfähigkeit sind ungenügend, ihre Trocknungsfähigkeit in Ölaufstrichen schlecht.
• So ist ein Verfahren in der Literatur beschrieben worden, gemäß welchem eine Zinkoxyd enthaltende Deckfarbe hergestellt werden soll, indem aus einer Zinksalzlösung basisches Zinksalz gefällt und dieses durch Erhitzen zerlegt wird. Auf diese Weise wird ein Zinkweiß mit einer ungenügenden Deckkraft erhalten. Weiter ist ein ähnliches Verfahren zur Herstellung eines für besondere Zwecke verwendbaren Zinkoxydes bekanntgeworden, bei dem Zinkcarbonat aus sehr verdünnten Lösungen gefällt und vor dem Calcinieren einer Mahlung und Feinsichtung unterworfen wird. Auch hierbei wird kein als Deckfarbe verwendbares Zinkweiß erhalten. Man hat auch schon vorgeschlagen, ein Zinkweiß mit Iiilfe von Alkalilaugen aus Zinksalzlösungen bei einem pg von 12 bis 12,8 auszufällen und das Produkt nach dem Waschen zu trocknen oder zu calcinieren unterhalb Rotglut. Auch in diesem Fall wird kein als Pigment verwendbares Produkt erhalten. Schließlich ist auch ein Verfahren beschrieben worden, nach dem man Arsen und Schwefel aus Zinkoxyd, das diese Verunreinigungen enthält, entfernen kann, indem man das Produkt auf 5oo bis 700° erhitzt. Ein als Pigment verwendbares Zinkoxyd wird auch auf diesem Wege nicht erhalten.
• Es wurde nun gefunden, daß durch die Innehaltung bestimmter Bedingungen beim Fällen und Glühen aus Zinksalzlösungen ein Zinkoxyd mit hervorragenden Weißpigmenteigenschaften gewonnen werden kann. Erfindungsgemäß bringt man die Zinksalzlösung, beispielsweise Zinksulfat- oder Zinlcchloridlösung, unter Rühren mit einer Alkalicarbonatlösung zur Umsetzung. Sämtliche Lösungen, also sowohl die Zinksalz- als auch die Alkalicarbonatlösung, müssen sorgfältig gereinigt und insbesondere frei sein von solchen Schwermetallsalzen, welche, wie 'Nickel-, Kobalt-, Eisen-, Kupfer-, Mangan- u. a. Salze, unter den erfindungsgemäßen Arbeitsbedingungen farbige Verbindungen liefern. Es wird zweckmäßig so gefällt, daß die Lösung noch überschüssiges Alkalicarbonat bzw. -bicarbonat, beispielsweise o,5 bis 2o ccm :\?ormalall;ali auf ioo ccm Lösung, enthält. Die Fällungs-' fiüssigkeit wird längere Zeit unter Rühren auf' 5o bis ioo° erwärmt. Die Dauer dieser Nacherhitzung ist bestimmt - neben der Temperatur - durch die Konzentration der angewendeten Lösungen, und zwar dergestalt, daß, gleiche Temperaturen vorausgesetzt, die niedrigerer Konzentration längere, bei 'höherer Konzentration kürzere Zeit gerührt werden muß. Ist beispielsweise eine Zinksulfatlösung mit 12o g Zn im Liter mit einer 2o °/oigen .Natriumcarbonatlösung gefällt worden, so genügt bei 8o° eine einstündige Rührdauer, während bei Anwendung einer Lösung von 4.o g Zn im Liter 3 Stunden gerührt werden muß; in jedem Fall muß diese Nacherhitzung so lange fortgesetzt werden, bis das ausgefallene basische Zinkcarbonat nur noch etwa 1/_ bis 1,1.1 Grammolekül CO . auf i Grammatom Zn enthält und eine geeignete Teilchengröße aufweist. Selbstverständlich kann die Nacherhitzung durch Anwendung von Vakuum oder ähnlicher Mittel, wie Durchleiten eines Gasstromes, begünstigt werden. Auch können während. des Fällens dem Fällungsprodukt durch entsprechende Zusätze zu den Reaktionslösungen besondere Bestandteile, wie Blei-, Barium-, Magnesium- und Titanv erbindungen, Silicate u. a., einverleibt werden, falls es erwünscht ist, für spezielle Zwecke ein Zinkweil:i mit besonderen Eigenschaften zu erhalten. Ebenso kann u. U. die Fällung auch in Gegenwart solcher Zusatzstoffe vorgenommen -werden, «-elche die Ausbildung von besonders erwünschten Eigenschaften in der Roh- oder Beinfarbe begünstigen. Solche Stoffe sind beispielsweise Kolloide, -wie Leim, und Alkali- bzw. Ammoniumsalze. Das erhaltene basische Zinkcärbonat -wird abfiltriert, beispielsweise in Filterpressen, Saugfiltern oder Schleudern. Während aus der Lauge durch Kühlen oder Eindampfen das Alkalisulfat gewonnen werden kann, wird der Filterkuchen sorgfältig gewaschen, getrocknet lind bei etwa 8oo bis 95o° geglüht. Das Glühen wird zweckmäßig in mechanischen Ofen, wie Drehöfen, Telleröfen u. a., vorgenommen. Die Beheizung der Öfen kann auch mit direkter Feuerung erfolgen, wenn nur dafür Sorge getragen wird, daß die Flammgase keine reduzierenden und keine staubförmigen Anteile enthalten.
• Beispiel In 5,3 cbm einer Lösung, die Zoo g Soda im Liter enthält, läßt man bei 75° innerhalb i Stunde 5 cbm einer Zinksulfatlösung mit 125 g Zink im Liter unter gutem Rühren einfließen. Danach wird weiter 2 Stunden auf go° erhitzt, filtriert und bis zur Freiheit von löslichen Bestandteilen ausgewaschen. Die Filterkuchen werden bei 12o° vorgetrocknet, alsdann in einem gasbefeuerten Drehofen auf eine Höchsttemperatur von 95o° gebracht und unmittelbar nach Verlassen des Ofens in Wasser abgeschreckt. Die so erhaltene Beinfarbe wird abfiltriert, getrocknet und nach Passieren eines Desintegrators gesichtet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Zinkoxydes mit Weißpigmenteigenschaften aus reinen Zinksalz- und Alkalicarbonatlösungen. dadurch gekennzeichnet, daß Zinksalzlösungen mit überschüssigen Alkalicarbonatlösungen in der Wärme umgesetzt werden, die entstehende Fällung längere Zeit auf 5o bis ioo° erwärmt wird, bis das ausgefallene basische Zinl:-carbonat nur noch etwa 1/_ bis 1/.1 Grammmolekül C O# auf i Grammatom Zn enthält, und darauf in an sich bekannter Weise filtriert, gewaschen, getrocknet und bei 8oo bis 95o° calciniert wird.