DE2943426A1 - Verfahren zur herstellung von roten transparenten eisenoxid-pigmenten und die so erhaltenen pigmente - Google Patents
Verfahren zur herstellung von roten transparenten eisenoxid-pigmenten und die so erhaltenen pigmenteInfo
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Description
PATENTANWÄLTE 29 A 34
DR. A. VAN DER WERTH DR. FRANZ LEDERER R. F. MEYER-ROXLAU
DlPLlNG. (1934.1974) DIPL-CHEM. DIPLING
•j.
26. Oktober 1979 CIBA-GEIGY AG, Basel/Schweiz Daly Case
Verfahren zur Herstellung von roten transparenten Eisenoxid-Pigmenten
und die so erhaltenen Pigmente
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von roten transparenten Eisenoxid-Pigmenten von ausgezeichneter Farbstärke,
Klarheit und Dispergierbarkeit, sowie die damit hergestellten
Pigmente.
Eisenoxide und die entsprechenden Hydrate finden breite Verwendung
als Pigmente und können in einer Vielzahl von Farben von Gelb, über Rot und Braun, bis Schwarz erhalten werden, je nach
Zusammensetzung, Kristallstruktur und Partikelgrösse. a-Eisen-(III)-oxid
(a-Fe 0 ) ist beispielsweise von roter Farbe, in wesentlichen
wasserfrei und besitzt rhoeboedrisehe Kristallstruktur während a-Eison-(lll)-oxid-hydrat
(a-FeOOH oder o-Fe 0,·Η,0) 15-20:: Wasser enthält,
von gelber Farbe ist und orthorhembische Kristallstruktur besitzt.
Rote Eisenoxid-Pigmente werden in industriellen Massstab konventionell
durch trockenes Calcinieren des gelben Eisen-(III)-oxidhydrates
bei hoher Temperatur, üblicherweise zwischen 300 und ^CO3C,
erhalten. Die Herstellung hochwertiger Pigmente, insbesondere von Pigmenten optimaler Farbstärke, Reinheit, Transparer.;: u-.c DispergiiT-barkeit
durch Calcination ist rät Schwierigkeiten verbtir.deTi, die r.it
den üblichen Prob lesen der Trockenerhitzungstechr.ik zusarsienhSn^en,
vie z.B. gerixige Wänneübertragimg, ixngeTVUgende Erhitzung, üeberhitzur^
oder Sinterung der Partikel. Dies führt dazu, dass uac zu Komprc^i s-3-lösungen
gezwungen wird, indem nan bestirnten Eigenschaften urstier
Beeinträchtigung anderer dc~>. "orzug geben muss.
Eine Methode, die es erlauben soll, die Prcblerie de
Erhitzung von anorganischen Pigmenten, insbesondere von
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selenid, Lithopon und Titandioxid zu überwinden ist in der US-PS 3,002,846 beschrieben. Diese Methode besteht darin, dass die Rohpigmente
in festem Zustand in einer Schmelze von Alkalihalogeniden oder -hydroxiden oder von einem Gemisch der beiden suspendiert werden und
ohne selbst zu schmelzen oder gelöst zu werden einer Wärmebehandlung unterworfen werden. Für die Herstellung roter Eisenoxid-Pigmente
aus gelbem a-Eisen-(III)-oxid-hydrat kann dieses Verfahren jedoch nicht
angewendet werden, da das Hydrat nicht auf Temperaturen über etwa 4000C erhitzt werden kann, ohne dass die optischen Eigenschaften
beeinträchtigt werden, und ausserdem die Gegenwart von Halogenionen, insbesondere von Chlorionen, und von Hydroxyl ionen die Bildung von
Produkten mit guten Pigmenteigenschaften nachteilig beeinflusst.
Es ist nun gefunden worden, dass die genannten Mängel der
Trockenerhitzung beseitigt und ausserdem rote transparente Eisenoxid-Pigmente von ausgezeichneter Qualität, insbesondere guter Farbstärke,
Klarheit und Dispergierbarkeit, erhalten werden können, wenn man a-Eisen-(III)-oxid-hydrat in Teilchenform mit mindestens 0,2 Teilen
eines Alkalinitrates oder -nitrits oder einer Mischung derselben pro Teil Hydrat vermischt, die so erhaltene Mischung bis zu einer Temperatur
über dem Schmelzpunkt aber unter dem Zersetzungspunkt des genannten Salzes erhitzt bis die erwünschte rote Farbe des a-Eisen-(III)-oxids
entsteht, das entstandene a-Eisen-(III)-oxid durch Auflösen
des Salzes in Wasser vom letzteren trennt und in Pigmentform isoliert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind die nach dem erfindungsgemässen
Verfahren erhältlichen roten transparenten Eisenoxid-Pigmente.
Das zur Herstellung des roten Eisenoxid-Pigmentes nach dem er-
findungsgemässen Verfahren als Ausgangsprodukt verwendete Eisen-(III)-
oxid ist, wie bereits erwähnt, das a-Eisen-(III)-oxid-hydrat. Hydrate
dieser Art sind beispielsweise natürliche oder synthetische Goethite,
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das α-Monohydrat Fe O ·Η.Ο (die polymorphe Form, die aus Ferrichlorid
erhalten wird), die Limonite, 2Fe 0 ·3Η 0, die im allgemeinen aus
Goethit zusammengesetzt sind, Eisen-(III)-hydroxid Fe(OH) und das
synthetische gelbe Pigment, das im wesentlichen aus a-Fe00H besteht.
Die Synthese solcher Verbindungen ist allgemein bekannt und zwar durch Ausfällung der Eisen-(III)-Verbindung in der gewünschten Form aus
einer Lösung eines löslichen Eisen-(III)-Salzes, wie Sulfat, Nitrat oder Chlorid mittels Alkali, wie beispielsweise Natrium-, Kalium- oder
Ammoniumhydroxid oder auch mit Soda. Gegebenenfalls kann die Eisenverbindung
in seiner Ferro-Form ausgefällt werden und dann mit Hilfe von gasförmigen oder festen Oxidationsmitteln in die Ferri-Stufe oxydiert
werden. Die Hydrate werden in Teilchenform eingesetzt, wobei die Teilchen bevorzugt nadeiförmig sind. Besonders bevorzugt sind nadelförraige
Teilchen mit einer mittleren Länge von 0,03 bis 0,2 μ und einem Verhältnis von Länge zu Breite von mindestens 3*1» Ganz besonders
bevorzugt sind nadeiförmige Teilchen mit einer mittleren Läng«
von 0,05 bis 0,1 μ. und einem Verhältnis von Länge zu Breite von 5:1
bis 10:1.
Die Mischung der Ausgangsstoffe erhält man nach bekannten
Mischverfahren. Die Alkalinitrate oder -nitrite können in Form von massig grossen Kristallen oder Pellets sein, bevorzugt werden sie
jedoch in Pulverform, damit in möglichst kurzer Zeit eine homogene
Mischung erhalten werden kann. Als Nitrate oder Mtrite werden wasserfreies
Natrium-, Kalium- oder Lithiumnitrat oder -nitrit bevorzugt,
insbesondere Natriumnitrat oder -nitrit. Bevorzugt ist eine Menge zwischen 0,5 und 3 Teilen Nitrat oder Nitrit pro Teil Hydrat.
Die Calcination wird in üblichen Vorrichtungen, wie beispielsweise
eine® Glühöfen durchgeführt, bei Temperaturen}bei welchen das
Salz im geschmolzenen Zustand vorliegt. Je nach der Alkal!komponente
des Salzes variiert die Temperatur der Schmelze zwischen 310 und 3BO^3C
für die Nitrate und zwischen 270 und 32QeC für 4ie Nitrite. Die
Calcinierzeit in geschmolzenem Zustand variiert von 5 Minuten bis 3 Stunden in Abhängigkeit vom verwendeten Salz-, von der Temperatur und
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der gewünschten Nuance des Pigmentes . Vorzugsweise wird die Mischung
langsam während etwa einer Stunde bis zur gewünschten Temperatur aufgeheizt und dann während 15 Minuten bis zu 2 Stunden bei dieser Temperatur
weiter erhitzt.
Nach der Erhitzung der Mischung bis zur Entstehung des gewünschten
roten Eisenoxids wird letzteres nach üblichen Methoden vom Salz abgetrennt, im Allgemeinen durch Ausschütten in Wasser, gegebenenfalls
Rühren um das Salz aufzulösen, Abfiltrieren, Auspressen oder Dekantieren
um den Feststoff vom Flüssigen abzutrennen. Der Feststoff kann dann mit Wasser gewaschen werden um Salzrückstände zu entfernen. Die
Trocknung erfolgt mit konventionellen Mitteln, wie Vakuumtrockner,
Zerstäubungstrockner und ähnliche und das getrocknete Produkt wird im allgemeinen pulverisiert durch Zermahlen in einer Hammermühle.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nicht anders angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente
und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1: Eine trockene Mischung aus 35 Teilen durchsichtigem
gelben Eisenoxid in Pulverform (Partikel von a-Eisen-(III)-oxid-hydrat
von einer mittleren Länge von 0,07 u bei einem Verhältnis Länge zu
Breite von 7:1) und 100 Teilen pulverförmigem Natriumnitrat werden in einem offenen Porzellan-Gefäss in einem elektrischen Ofen auf 370° erhitzt
und 90 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Danach wird die Schmelze in 500 Teile 60° warmes Wasser geschüttet. Die entstandene
rote Aufschlämmung wird gerührt um das Natriumnitrat herauszulösen
und das rote Eisenoxid durch Filtrieren abgetrennt. Dann wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und das erhaltene Produkt zermahlen. Man
erhält ein rotes transparentes Eisenoxid-Pigment von· ausserordentlicher
Reinheit, Klarheit und Farbstärke.
Das Produkt dieses Beispiels in Pigmentform wird in einem Automobillack
getestes. 20,2 Teile Pigment werden in 84,5 Teile eines handelsüblichen hitzehärtbaren Acrylharzlackes dispergiert, die erhalte-
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ne Lackfarbe mit so viel Aluminiumfarbe vermischt, dass man ein Verhältnis
Pigment zu Aluminium von 85:15 erhält und schliesslich der Metalleffektlack auf Aluminiumbleche gespritzt. Die beschichteten
Bleche werden durch visuelle Prüfung unter aus verschiedenen Winkeln einfallenden reflektiertem Licht auf Farbstärke, Reinheit, Klarheit
und optische Eigenschaften getestet und mit Testproben verglichen,
die mit je einem das Vergleichspigment A oder B enthaltenden Lack beschichtet sind.
Das Vergleichspigment A (VP-A) erhält man in der gleichen Weise wie in diesem Beispiel beschrieben, mit der Ausnahme, dass beim
Calcinieren kein Natirumnitrat zugegeben wird.
Das Vergleichspigment B (VP-B) erhält man in der gleichen Weise wie in
diesem Beispiel beschrieben, mit der Ausnahme, dass man 100 Teile Natriumhydroxid statt Natriumnitrat einsetzt.
Die Testresultate sind in der nachstehenden Tabelle aufgezeichnet.
Beispiel 2: Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, mit der
Ausnahme^ dass als Eisen-(III)-oxid-hy<irat ein grüngelbes Hydrat mit
einer mittleren Partikelgrösse von 0,05 μ und einem Verhältnis Länge
zu Breite von 5:1 verwendet wird. Man erhält ein reines, durchsichtiges, rotes Eisenoxid-Pigment, das im wesentlichen die gleichen Eigenschaften
wie das Pigment von Beispiel 1 aufweist (siehe nachstehende
Tab«iIe).
Beispiel 3: Das Verfahren von Seispiel 1 wird wiederholt^ mit der
Ausnahme, dass 70 Teile Eisenoxid-hydrat und 70 Teile Natriumnitrat eingesetzt werden. Man erhält ein rotes^ durchsichtiges Eisenoxid-Pigment
von ausseroxdentlicher Reinheit, Klarheit und Farbstärke.
Beim Wiederholen 4es oben beschriebenen Verfahrens^ mit 4er
Ausnahme, dass 90 Teile des Hydrates νοΐΐ Beispiel 1 und 10 Teile
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29Λ3426 -S- .ι.
Natriumnitrat eingesetzt werden,erhält man ein Pigment (Vergleichspigment: VP-C) mit geringerer Farbstärke und schlechteren optischen
Eigenschaften. Die Testresultate sind in der nachstehenden Tabelle
aufgezeichnet.
Beispiel 4: Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wird wiederholt,
mit der Ausnahme, dass 70 Teile Hydrat und 70 Teile Natriumnitrat eingesetzt werden. Man erhält ein sehr reines, rotes, durchsichtiges
Eisenoxid-Pigment mit ausserordentlicher Klarheit und Farbstärke, (siehe nachstehende Tabelle).
Beispiel 5: Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, mit der
Ausnahme, dass das Natriumnitrat durch die entsprechende Menge Natriumnitrit ersetzt wird und, dass man die Calcination während 90 Minuten
bei 3160C ausführt. Man erhält ein rotes, durchsichtiges Eisenoxid-Pigment
von ausserordentlicher Reinheit und Farbstärke im Vergleich mit einem Pigment (Vergleichspigment: VP-D), welches in der gleichen
Weise, jedoch ohne Zusatz von Natiumnitrit bei der Calcination erhalten wird. Die Testergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgezeichnet.
Alle in den Beispielen beschriebenen Pigmente sind wie in Beispiel
1 beschrieben getestet und miteinander verglichen worden. Die Testresultate sind in der nachstehenden Tabelle aufgzeichnet.
030020/0648
| Pigment | Farbe | Farbtiefe | Testbewertung *^ | Farbstärke | "Face" 2) | "Flop" 2) |
| Bsp» 1 | Rot | 110 | Reinheit | UO | 120 | 100 |
| VP-A | Rot | 100 | 120 | 100 | 100 | 100 |
| VP-B | Braun | < 1 | 100 | 10 | ^l | <1 |
| Bsp. 2 | Rot | 110 | <1 | UO | 120 | 100 |
| Bsp» 3 | Rot | Uo | 120 | HO | 120 | 120 |
| VP-C | Rot | loo | l20 | 100 | 100 | 100 |
| Bsp» 4 | Rot | 1.10 | 100 | HO | 120 | 120 |
| ßäp» 5 | Rot | 120 | 120 | 120 | 130 | 90 |
| VP-I) | Rot | 100 | 130 | 100 | 100 | 100 |
| 100 |
1) Die Zahlenwerte sind in t angegeben, wobei man den heute üblichen Industriestandard mit 100% ansetzt.
2) Die Ausdrücke "Face" und "Flop" sind Handelsbezeichnungen die konventionell verwendet werden, um den
aesthetischen Wert von Automobil-Metalleffektlackierungen zu bewerten. In der vorliegenden Bewertung bedeutet
"Face" ein Mass für den wirklichen Chromawert des Pigments und wird bestimmt indem man das beschichtete
Blech in eine horizontale Ebene legt und von einem Punkt senkrecht
über diese Ebene hinunterschaut. "Flop" ist ein Mass der Nuancenänderung beim Betrachten der Testproben von verschiedenen Winkeln und
wird bestimmt durch Veränderung der Orientierung der Testproben, indem die Ebene in der die Testproben liegen durch Rotation von der horizontalen Lage allmählich in eine der anfänglich senkrechten Betrachtungsrichtung parallelen Lage gebracht wird.
030020/0648 ORfGfNAL INSPECTED
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von roten durchsichtigen Eisenoxid-Pigmenten
mit verbesserten Pigmenteigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dass man α-Eisen-(III)-oxid-hydrat in Teilchenform mit
mindestens 0,2 Teilen eines Alkalinitrates
oder -nitrits oder einer Mischung derselben pro Teil Hydrat vermischt, die so erhaltene Mischung bis zu einer Temperatur über
dem Schmelzpunkt aber unter dem Zersetzungspunkt des genannten Salzes erhitzt bis die erwünschte rote Farbe des α-Eisen-(HI)-oxids
entsteht, das entstandene α-Eisen-(III)-oxid durch Auflösen des Salzes in Wasser vom letzteren trennt und in Pigmentform isoliert.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Eisenoxid-hydrat-Teilchen nadeiförmig sind und eine mittlere
Länge von 0,03 bis 0,2yw. bei einem Verhältnis Länge zu Breite von
mindestens 3:1 aufweisen.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Salzmenge 0,5 bis 3 Teile pro Teil Hydrat beträgt.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
Eisen-(III)-oxid-hydrat durchsichtiges gelbes a-FeOOH ist.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Salz Natriumnitrit verwendet wird.
6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Salz Natriumnitrat verwendet wird.
7. Die nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 hergestellten roten, durchsichtigen Eisenoxid-Pigmente.
030020/0648
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