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Verfahren zur Herstellung von gedeckten Farbstoffen oder Farblacken
Die Erfindung betrifft trockene, genießbare Nahrungsmittel-, Arzneimittel- und Kosmetikfarbstoffe,
die durch die Food and Drug Administration für Nahrungsmittel, Arzneimittel und
Kosmetika zugelassen sind. Derartige farblacke eignen sich zum Färben von Überzugsmassen
zum Überziehen von pharmazeutischen Tabletten, Zuckerwaren und Nahrungsmitteltabletten,
wie in der US-PS 3 054 724 und in den US-Patentschriften der Anmelderin, 3 524 756,
3 576 663 und 3 694 237 beschrieben wird.
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Der Stand der Technik auf dem Gebiet der Herstellung von gedeckten
Farbstoffen bzw. Farblacken ist in der Veröffentlichung "A Review Of The Literature
On Color Lakes in American Dye-Stuff Reporter, Band 35, Nr. 23, 18. November 1946
beschrieben.
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Beispiele für Verfahren zur Herstellung von Farblaken werden in den
US-Patentschriften 833 602 (Immerheiser) und 2 053 208 gegeben.
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Gemäß US-PS 833 602 werden Farblacke durch Umsetzung von Alaun (Aluminiumsulfat)
mit Soda (Natriumcarbonat), wie in Beispiel 3 der US-PS 833 602, hergestellt, wobei
das Natriumcarbonat in eine Lösung des Aluminiumsulfats eingemischt wird, um Aluminiumoxidhydrat
(Aluminiumhydroxid) auszufällen. Das während der Ausfällung
des
Aluminiumoxidhydrats gebildete Natriumsulfat wird ausgewaschen, der Aufschlämmung
des Aluminiumoxidhydrats wird eine Farbstofflösung zugemischt und Aluminiumchlorid
wird zugesetzt, um die Adsorption des Farbstoffes an den Aluminiumoxidhydratteilchen
unter Ausbildung des Farblackes zu bewirken. Dieses Verfahren hat jedoch einen schwerwiegenden
Nachteil, der darin besteht, daß das Natriumsulfat aus dem Hydrat ausgewaschen werden
muß, wobei vor der Farblackbildung eine Filtrations- und Auswaschstuje erforderlich
ist.
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In der US-PS 2 053 208 ist ein Verfahren zur Ausfällung von Aluminiumoxidhydrat
erläutert, bei dem eine geringere Menge des störenden Nebenprodukts Natriumsulfat
gebildet wird, jedoch die Schwierigkeit veranschaulicht wird, daß glasartige Hydrate
gebildet werden.
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Aluminiumoxidfarblacke von Nahrungsmittel-, Arzneimittel- und Kosmetikfarbstoffen
(FD&C-Farbstoffen) sind durch die US Food and Drug Administration definiert
als Farblacke, die erhalten werden, indem auf ein aus Aluminiumoxid (Aluminiumoxidhydrat)
bestehendes Substrat ein Salz aufgetragen wird, das aus einem der zugelassenen wasserlöslichen
einfachen Farbstoffe durch Kombination dieses Farbstoffes mit dem basischen Rest
von Aluminium hergestellt wurde.
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Nahrungsmittel-, Arzneimittel- und Kosmetik-Aluminiumoxid-Farblacke
(FD&O-Aluminiumfarblacke) werden gegenwärtig hergestellt, indem eine Lösung
eines zugelassenen wasserlöslichen FD&C-Farbstoffes zu einer wässrigen Aufschlämmung
eines geeigneten Aluminiumoxidhydrats gegeben wird und die Farblackbildung mit einem
Aluminiumsalz, wie Aluminiumchlorid, durchgeführt wird. Diese Farblacke haben gewöhnlich
einen Farbstoffgehalt zwischen 10 und 40 . Geeignetes Aluminiumoxidhydrat wird im
allgemeinen aus Lösungen von Aluminiumsulfat und Natriumcarbonat hergestellt. Das
so ausgefällte Aluminiumoxidhydrat muß mit groben Mengen Wasser gewaschen werden,
um die Base von dem löslichen Natriumsulfat zu befreien, das während der Ausfällung
gebildet worden ist.
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Das Vorliegen von Sulfaten verhindert, daß der Farbstoff an dem Hydrat
als Grundmaterial adsorbiert wird. Das Sulfat verhindert Jedoch nicht nur die Adsorption,
sondern die Sulfationen bewirken auch ein Ablösen des Farbstoffes von dem Hydrat,
wenn ein Farblack mit Sulfat in Berührung gebracht wird.
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Eine Aluminiuinoxidhydrat-Grundlage, die kein Natriumsulfat enthält
und infolgedessen kein übermäßiges Waschen erfordert, wird aus Aluminiumchlorid
und Natriumcarbonat hergestellt. Die unter Verwendung dieses Aluminiumoxidhydrats
hergestellten Farblackc haben Jedoch die Neigung, bim Trocknen hart und glasartig
zu werden und eignen sich nicht zur Verwendung als trockene FD&C-Aluminium-Farblacke.
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Im allgemeinen wird Aluminiumoxidhydrat durch Zugabe jeder beliebigen
Base, wie Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid, zu Aluminnumsulfat oder Aluminiumchlorid
gebildet und dabei ein geeignetes Substrat für den Farblack erhalten Es ist jedoch
wesentliche Voraussetzung, eine gute Adsorption an den ausgefällten Aluminiumoxidhydratteilchen
zu erreichen und einen Filterkuchen zu erhalten, der durch Trocknen nicht hart und
glasartig wird, sondern weich und zerkleinerbar bleibt.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung eines Farblacks zur Verfügung zu stellen, bei dem das als Grundlage
vorliegende Aluminiumoxidhydrat eine weiche flockige Ausfällung darstellt, die zu
einem Farblack führt, der leicht zu zerkleinern ist, bei dem trotzdem nicht das
störende Nebenprodukt Natriumsulfat gebildet wird, welches wegen seiner störenden
Wirkungen auf die Farblackbildung aus dem Hydrat ausgewaschen werden muß.
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Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß Aluminiumchloridlösung
und Natriumbicarbonatlösung unter geeigneten Bedingungen umgesetzt werden können,
wobei ein Farblacksubstrat gebildet wird, welches kein lösliches Natriumsulfat enthält
und welches nicht unter Bildung eines harten und glasartigen Produkts trocknet,
wenn
es zur Farblackbildung mit einem zugelassenen Wasser löslichen Nahrungsmittel-,
Arzneimittel- und Kosmetiktarbstoff (FD&C-Farbstoff entsprechend den Bestimmungen
der US-Food and Drug Administration) unterworfen wird. Es wurde festgestellt, daß
mit Hilfe der Kombination von Aluminiumchlorid und Natriumbicarbonat durch Ausfällung
bei Temperaturen von 10O C oder darunter ein überlegenes Aluminiumoxidhydrat gebildet
wird. Dieses Oxidhydrat führt bei der Farblackbildung mit löslichen FDSC Farben
zu Farblacken, die nach dem Trocknen weich sind und verbesserte Lichtbeständigkeit,
stärkeres Färbevermögen und bessere Ausblutbeständigeit zeigen. Es ist zu betonen,
daß bei vempera turen von Raumtemperatur bis 100 C ebenfalls Farblace gebildet werden,
deren Eigenschaften sich jedoch mit sinkender Temperatur verbessern. Es wurde jedoch
festgestellt, daß das bevorzugte Oxidhydrat; bei Temperaturen von 100 C oder darunter
gebildet wird.
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Die vorstehend erwähnten Aufgaben werden mit Hilfe eines Verfahrens
gelöst, bei dem Aluminiumchlorid bei Temperaturen von nicht 0 mehr als etwa 13 C
in eine Natriumbicarbonatlösung eingerührt wird. Dabei wird das unerwartete und
überraschende Ergebnis erzielt, daß das so hergestellte Aluminiumoxidhydrat zu Farblacken
führt, die weich und leicht zu zerkleinern sind, im Gegensatz zu dem harten, hornartigen,
glasartigen Material, welches gewöhnlich zu erwarten wäre. Ein zweites vorteilhaftes
Ergebnis besteht darin, daß aufgrund der Abwesenheit von Natriumsulfat das Hydrat
nicht filtriert und gewaschen werden muß und daß die gebildeten Farblacke verbesserte
Färbekraft, bessere Ausblutbeständigkeit und Lichtbeständigkeit haben.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von
trockenen essbaren nicht toxischen Farblacken, die zur Verwendung für Nahrungsmittel
und Arzneimittel geeignet sind und geringe Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron
haben. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Natriumbicarbonat bei einer
Temperatur von nicht mehr als 130 G in Wasser gelöst wird, in die kalte Natriumbicarbonatlösung
während einer Dauer von etwa
2 Stnnden langsam Aluminiumchlorid
eingerührt wird, das Aluminiumoxidhydrat ausgefällt wird, das ausgefällte Aluminiumoxidhydrat
während einer weiteren halben Stunder gerührt wird, un die vollständige Durchführung
der reaktion zu gewährleisten, ein Farbstoff in Wasser gelöst wird, die Farbstofflösung
in die Aufschlämmung von Aluminiumoxidhydrat eingerührt wird, ein dünner Strom von
Aluminiumchlorid unter Rühren zu der Alulminiumoxidhydrataufschlämmung gegeben wird,
bis der pH-Wert der Aufschlämmung einen Wert zwischen etwa 4,1 und 4,3 arreicht,
um die Farblackbildung durchzuführen, das langsame Äuhrcu fortgesetzt wird, bis
der wasserllösliche Farbstoff vollständig dem Aluminiumoxidhydrat adsorbiert ist,
die Aufschlämmung filtriert wird, vorzugsweise in einer Filterpresse, wobei ein
Filterkuchen gebildet wird, der Filterkuchen mit Wasser gewaschen wird, um den Natriumchloridgehalt
zu vermindern, der Filterkuchen bei 50°C unter Bildung eines trockenen Kuchens aus
agglomerierten Farblackteilchen getrocknet wird und der kuchen aus agglomarierten
Farblackteilchen unter Bildung von Farblackteilchen einer durchschnittlfchen Teilchengrösse
von 1 Mikrun gemehlen wird, wobei der überwiegende Anteil der Teilchen eie Grösse
von weniger als 1 Mikron hat Im einzelnen umfaft das arfindungsgemäfe Verfahren
zur Herstellulng von trockenen, essbaren, nicht toxischen Farblacken, die zur Verwendung
für Nahrungsmittel und Arzneimittol geeignet sind und eine Teilchengrösse von weniger
als 1 Mikron haben, folgende Verfahrensschritte Auflösen von Natriumbicarbonat in
Wasser bei einer Temperatur von nicht mehr als 13 C und einem pH-wert von etwa 8,0
und langsame Zugabe von Aluminiumchloridlösung (pH-Wert) etwa 2,5> unter Rühren
zu der kalten Natriumbicarbonatlösung bei etwa 100 C während etwa 2 Stunden, wodurch
Aiuminiumoxidhydrat mit einem End-pH-'4ert von etwa 5,5 ausgefällt wird.
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Bei dem erfindungsgemäßen neuen Verfahren zur Herstellung von Farblacken
wird eine etwa 7 %ige Lösung von Natriumbicarbonat verwendet, die eine nahezu gesättigte
Lösung darstellt. Die verwendete Aluminiunchloxidlösung hat eine Konzentration von
320 Be.
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Das ausgefällte Aluminiumoxidhydrat wird eine weitere halbe Stunde
gerührt, um die Vollständigkeit der Reaktion zu gewährleisten und um die vollständigere
Entfernung von gasförmigem Co2 zu ermöglichen Das flydrat kann in dem Gefäß und
der lösung, aus der es ausgefällt wurde, verbleiben und die anschließende Farblackbildung
kann ohne wcitere Verzögerung oder Äufarbeitu-ngsstufen durchgeführt werden. Anders
ausgedrückt, ist es nicht erforderlich, das Hydrat zu gewinnen und zu waschen.
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Ein geegneter Farbstoff wird in Wasser von Raumtemperatur von etW3
20 bis 250 C gelöst und die erhaltene Farbstofflösung wird in die Aluminiumoxidhydrataufschlämmung
eingerührt. Banach wird ein dünner Strom einer Aluminiumchloridlösung zu der Aluminiumoxidhydrat
und Farbstoff enthaltenden Aufschlämmung unter Rühren zugesetzt, bis der pH-Wert
der Aufschlämmung einen Wert zwischen etwa 4,1 und 4,3 annient, w die Farblackbildung
durchzuführen.
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Das Aluminiumchlorid hat zwei Wirkungen. Es führt den Farbstoff in
ein Aluminiumsalz über und peptißiert das Hydrat, wobei dieses starker adsorbtiv
für den Farbstoff und für die Ausbildung eines Farblacks wird.
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Das langsame Rühren wird fortgesetzt, bis der wasserlösliche Farbstoff
vollständig an den Aluminiumoxidhydratteilchen adsorbiert ist. Die gebildete Aufschlammung
wird in eine Filterpresse gepumpt und der dort gebildete Filterkuchen wird mit Waseer
gewaschen, um seinen Natriumchloridgehalt zu vermindern.
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Für die Zwecke der Erfindung geeignete zugelassene wasserlösliche
FD&C-Farbstoffe sind solche, die für Nahrungsmittelzwecke von der US-Food and
Drug Administration zugelassen worden sind und die in den US-Patentschriften 3 524
756, 3 576 663, 5 694 237 von Colorcon und in anderen US-Patentschriften beschrieben
sind. Zu derartigen Farbstoffen gehören u. a. FD&C Yellow Nr. 5, das Trinatriumsalz
von 3-Carboxy-5-hydroxy-1-p-sulfophenyl-4-p-sulfo phenylazo-pyrazol; FDBC Yellow
Nr. 6, das Dinatriumsalz von l-p-Sulfophenylazo-2-naphthol-6-sulfonsäure; FD&C
Red Nr. 2, das Trinatriumsalz
von 1-(4-Sulfo-1-naphthylazo)-2-naphthol-3,
6-disulfonsäure; FD&C Red Nr.3, das Dinatriumsalz von 9-o-Carboxyphenyl-6-hydroxy-2,4,5,7-tetrajod-3-isoxanthon;
FD&C Red Nr. 4, das Dinatriumsalz von 2-(5-Sulfo-2,4-xylylazo)-1-naphthol-4-sulfonsäure;
FD&C red Nr. 40, das Dinatriumsalz von 6-Hydroxy-5-[(2-methoxy-5-methyl-4-sulfophenyl)azo]-2-naphtalinsulfonsäure;
FD&C Blue Nr. 1, das Dinatriumsalz von 4- {[4-(N-Äthylm-sulfobenzylamino)phenyl](2-sulfoniumphenyl)-methylen}
[1-(N-äthyl-N-m-sulfobenzyl)-# 2,5-cyclohexadienimin]; FD&C Violet Nr. 1, das
Mononatriumsalz von 4- t4-(if-Äthyl-msulfobenzylamino)phenyl]-[4-N-äthyl-m-sulfoniumbenzylamino)phenyl]-methylen}
(N,N-dimethyl- # 2,5 -cyclohexadienimin); FD&C Green Nr.3, das Dinatriumsalz
von 4- {[4-(N-Äthyl-m-sulfoniumphenyl)-methylen}-[1-(N-äthyl-N-m-sulfobenhydroxy-sulfoniumphenyl)-methylen}-[1-(N-athyl-N-m-sulfobenzyl)-#
2,5-cyclohexadienimin] oder irgendeine beliebige Kombination aus zwei oder mehreren
dieser Farbstoffe.
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Der Filterkuchen wird bei etwa 500 C getrocknet, wobei ein trockener
Kuchen aus agglomerierten Farblacktelichen erhalten wird, und dieser Kuchen wird
zu Farblaekteilchen einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 1 Mikron gemahlen,
wobei der größte Anteil der Teilchen eine Grösse von weniger als 1 Mikron hat und
einige Teilchen eine Grösse bis zu 40 Mikron aufweisen.
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Durch Einrühren des Aluminiumchlorids in das Natriumbicarbonat bei
Raumtemperatur (200 C) wird ein hartes glasartiges Aluminiumoxidhydrat gebildet,
welches unerwünscht ist. Wenn jedoch hluminiumchlorid bei einer Temperatur von 130
C oder weniger, insbesondere 10° C oder weniger, in das Natriumbicarbonat eingerührt
wird, wird Aluminiumoxidhydrat mit den gewünschten Eigenschaften erhalten. Wenn
die Temperatur von 200 C bis auf 100 C vermindert wird,' so werden die Eigenschaften
des ausgefällten Aluminiumoxidhydrats umso mehr verbessert, je stärker die Temperatur
vermindert wird; von 10° C an wird jedoch bei einer weiteren Verminderung der Temperatur
keine merkliche Verbesserung mehr beobachtet.
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Für das Verfahren kann handelsübliches Natriumbicarbonat verwendet
werden,
wie es beispielsweise von Church and Dwight oder PPG Industries Inc. hergestellt
wird und das verwendete Natrium bicarbonat entspricht dem US-Reinheitsgrad.
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Die verwendete Aluminimchloridllösung hat eine Konzentration von 32°
Be und ist eine klare farblose Flüssigkeit mit einem Gewicht von etwa 4,855 kg pro
3,785 l, die unterhalb als AlCl3 enthält (50,5% und ungefahr 28 Gew. -% Aluminiumchlorid
als AlCl3 enthalt (50,5 %, berechnet als AlC13.6H20). Eine solche 1£:sung wird beispielsweise
von DuPont and Chattem Chemicals, Chattanooga, Tennossee hergestellt.
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Das Gemisch aus 555 Teilen Natriumbicarbonat auf 7500 Teile Wasser
ist nahe der Löslichkeitsgrenze, so daß mehr Wasser zugesetzt werden könnte, wenn
dies wünschenswert wäre. Das Verhältnis von 555 Teilen Natriumbicarbonat auf 1000
Teile Aluminiumchlorid ist insofern kritisch, als es zu einem pH-Wert von 5,5 führt,
einem sauren pH-Wert, der wesentlich am Ende der Hydratausfällung ist.
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Es findet eine stöchiometrische Reaktion der 555 Teile mit 1000 Teilen
statt, so daß die Reaktion vollständig ist, wenn die lösung den pH-Wert von 5,5
erreicht und alle Aluminiumionen als Hydrat ausgefällt worden sind.
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Durch Anwendung von überschüssigem Aluminiumchlorid wurde nicht nur
ein Verlust an Aluminiumlonen stattfinden, sondern auch die Natur des Hydrats verändert
werden. Überschüssiges Natriumbicarbonat würde bewirken, daß die lösung alkalisch
bleibt und daß wegen der Art von Aluminiumoxidhydrat, die sich bildet, wenn das
Gemisch einen alkalischen pH-Wert hat, die Bildung von harten glasartigen Farblacken
verursacht wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von trockenen, essbaren,nicht
toxischen Farblacken, die zur Verwendung für Nahrungsmittel und Arzneimittel geeignet
sind und Submikron-Teilchengrösse haben, wird durch die nachstehenden Beispiele
verdeutlicht, ohne daß es auf diese beschränkt sein soll. Die Teile sind als Gewichtsteile
ausgedrückt und die Temperaturen sind in ° C angegeben.
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Beispiel 1 555 Teile handelsübliches Natriumbicarbonat werden in 7500
Teilen Wasser bei einer Temperatur von 13° C gelöst. Bei der Lösung von natriumbicarbonat
wird Wärme aufgenommen, wodurch die lösung weiter auf etwa 10° C abgekühlt wird.
1000 teile einer handelsüblichen Aluminiumchloridlösung (eisenfrei) von 32 Bé werden
unter Rühren zu der Bicarbonatlösung in einer solchen Rate zugesetzt, daß ein ausreichendes
Entweichen des bei der Reaktion gebildeteen geasförmigen Kohlendioxids ermöglicht
wird, bis ein pH-Wert von 5,5 erreicht ist. Das ausgefällte Aluminiumoxidhydrat
wird eine weitere halbe Stunde gerührt, um den vollständigen Ablauf der reaktion
zu gewährleisten. 185 Teile FMS Yellow Nr. 5 (wasserlöslicher Farbstoff Tartrezin)
werden in 3000 Teilen Wasser bei Raumtemperatur (20° C) gelöst. Diese Lösung wird
dann unter Rühren zu dem ausgefällten Hydrat gegeben. Wenn wird unter ständigem
Rühren ein dünner Strahl einer Aluminiumchloridlösung von 32 Bé (250 Teile) bis
zu einem pH-Wert von 4,2 zugesetzt. das langsame Rühren wird fortgesetzt, bis der
wasserlösliche Farbstoff von der Hydratgrundlage vollständig adsorbiert wurde. Der
Farblack wird dann in einer Filterpresse filtriert uno mit Wasser gewaschen, um
den Chloridgehalt des fertigen Farblackes auf weniger als 2 % zu vermindern und
einen Filterkuchen zu bilden.
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Der Filterkuchen wird dann in einem Trockenschrank mit Zwangsbelüftung
bei einer Temperatur von 50 °C getrocknet. Der getrocknote Farblack wird durch eine
geeignete mahlvorrichtung geftihrt, um ein feines Pulver auszubilden.
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Beispiel 2 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit der
Abänderung, daß das Natriumbicarbonat in Wassser einer Temperatur von 200 C gelöst
wird.
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Beispiel 3 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit der
Abänderung, daß das Natriumbicarbonat in Wasser einer Temperatur von 5°C gelöst
wird.
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Beispiel 4 Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wird wiederholt, mit
der Abänderung, daß 250 Teile Aluminiumchloridlösung in einen dünnen Strom mit ständigem
Rühren bis zu einem pH-Wert von 4,1 zugesetzt werden.
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Beispiel 5 Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit
der Abänderung, daß die 250 Teile Aluminiumchloridlö.sung in einer dünnen Strom
mit ständigem Rühren bis zu eine pH-Wert von 4,3 zugesetzt werden.
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Beiie1ff Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit
der Abänderung, d das Natriumbicarbonat in Wasser einer Temperatur von 0° C gelöst
wird.
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Beispiel 7 Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit
der Abänderung, daß der wasserlösliche Farbstoff FD&0 Yellow Nr. 5 (Tartrazin)
in 3000 Teilen Wasser bei einer Temperatur von 600 C gelöst wird.
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Beispiel 8 Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit
der Abänderung, daß anstelle des wasserlöslichen Farbstoffes FDiC
Yellow
Nr. 5 die gleiche Menge des Farbostffes FL & C Yellow Nr. 6 verwendet wird.
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Beispiel 9 Die Verfahrensweise geinäß Beispiel 1 wird wiederholt,
mit der Abänderung, daß anstelle von 185 Teilen FDC Yellow Nr. 5 92,5 Teile FD&O
Yellow Nr. 5 und 92,5 Teile FD & C Blue Nr. 1 verwendet werden. Der gebildete
Farblack hat grüne Farbe, zeigt jedoch sonst die gleichen Eigenschaften wie die
Farblacke, die unter Verwendung eines einzigen wasserlöslichen Farbstoffes gebildet
worden sind.
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Beispiel 10 Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wird wiederholt,
mit der Abänderung, daß 100 Teile des wasserlöslichen Farbstoffes FD & C Yellow
Nr. 5 (Tartrazin) in 3000 Teilen Wasser gelöst wurden.
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Dabei wurde ein Farblack mit einem hel]er gelben Farbton erhalten,
als der nach dem Verfahren des Beispiels 1 gebildete Farblack.
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Die Menge des Farbstoffes kann variiert werden, so daß verschiedene
Farbtöne des Farblack ausgebildet werden.
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Beispiel 11 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der
Abänderung, daß der Filterkuchen nicht in einem Trockenschrank mit Zwangsbelüftung
getrocknet wurde, sondern durch Zugabe von Wasser wieder aufgeschlämmt und danach
getrocknet wurde, indem die Aufschlämmung in einem Durchgang durch eine Sprühtrocknungsvorrichtung
mit einer Eintrittstemperatur von etwa 3000 C und einer Austrittstemperatur von
etwa 800 C geleitet wurde. Das durch Sprühtrocknung hergestellte trockene Pulver
kann in einer geeigneten Mahlvorrichtung gemahlen werden, wenn dies wünschenswert
oder erforderlich erscheint.
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Beispiel 12 Das Verfahren gemäß Beispiel 11 wurde wiederholt, mit
der Abänderung, daß die Eintrittstemperatir 350°C und die Austrittstemperatur 100°C
betrug.
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Beispiel 13 Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 11 wurde wiederholt,
mit der Abänderung, daß die Eintrittstemperatur 350°C und die Austrittstemperatur
60°C betrug.
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Beispiel 14 Das Verfahren gemäß Beispiel 11 wurde wiederholt, mit
der Abänderung, daß die Eintrittstemperatur 250°C und die Austrittstemperatur 1000
C betrug.
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Beispiel 15 Das Verfahren gemäß Beispiel 11 wurde wiederholt, mit
der Abänderung, daß die Eintrittstemperatur 2500 C und die Austrittstemperatur 600
C betrug.