DE502435C

DE502435C - Verfahren zur Herstellung von streufaehigen Nitrophosphaten

Info

Publication number: DE502435C
Application number: DEL75269D
Authority: DE
Original assignee: CHEMISCHE FABRIKEN AKT GES; Lonza AG; Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Current assignee: CHEMISCHE FABRIKEN AKT GES; Lonza AG; Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Priority date: 1927-07-14
Filing date: 1928-07-14
Publication date: 1930-07-11

Description

Verfahren zur Herstellung von streufähigen Nitrophosphaten Es ist bereits seit langem bekannt, daß man mineralische Phosphate durch Behandeln mit Salpetersäure aufschließen kann. Die ältesten bekannt gewordenen Vorschläge liefen darauf hinaus, die Phosphate mittels verdünnter Salpetersäure aufzuschließen und die erhaltene Lösung bzw, das Lösungsgernisch bis zu einer beire rrl;alten erstarrenden Masse einzudarnpfen. Zwecks Ersparnis des Eindampfprozesses hat man vorgeschlagen, Rohphosphate in Gegenwart größerer Mengen von gegebenenfalls besonders zugeschlagenem Calciumcarbonat mit . Salpetersäure in solcher Menge und in solchen Konzentrationen aufzuschließen, daß das nach erfolgtem Umsatz noch halbflüssige Aufschlußprodukt zu einer festen Masse erstarrt. Als hierfür geeignet wurde eine 55- bis 6oprozentige Salpetersäure empfohlen. - Etwas später wurde die Lehre aufgestellt, daß das Endprodukt so viel Wasser enthalten müsse, als zur Kristallisation seiner Hauptbestandteile im Sinne der Forrrel Ca(N03; # ,l H.,0 und Ca H@P=O8 . H=O erforderlich sei.
Die Herstellung lagerfähiger streubarer Nitrophosphate ist auf dem bisher vorgeschlagenen Wege nicht gelungen. Dieselben sind derart hygroskopisch, daß sie schon nach kurzem Lagern an feuchter Luft eine breiige bis schmierige Beschaffenheit annehmen: außerdem haben diese Produkte einen derartig niedrigen Erweichungspunkt, daß sie bereits bei Handwärme klebrig werden. Man hat sich infolgedessen genötigt gesehen, diesen Cbelständen durch Zuschlag von zumeist erlieblichen Mengen von Fremdstoffen entgegenzuwirken. -Nach einem bekannten Vorschlag soll z. B. das leicht zerfließliche Calciumnitrat mehr oder weniger weitgehend in nicht hygroskopisches C alcium-Harnstoff-\ itrat-Doppelsalz übergeführt werden. Nach einem anderen Vorschlag soll dem salpetersauren Phcsphoritaufschluß :o viel Kaliumsulfat zugesetzt werden, daß das Calciumnitrat in Calciumsulfat übergeführt wird. Weitere Vorschläge gehen dahin, so viel Calciumcarbonat oder Calciumoxyd zuzusetzen, daß alles Wasser gebunden wird, wobei das durch den Aufschluß erhaltene wasserlösliche Phosphat wieder weitgehend in schwer lösliches Phosphat zurückverwandelt wird.
ach vorliegender Erfindung gelingt es, Nitrophosphate, «-elche normalen Kristallwassergehalt und gegebenenfalls noch überschüssiges Wasser aufweisen, welche, wie oben dargelegt wurde, an sich nicht verwendungsfähig sind, in an der Luft haltbare streufähige Produkte überzufiihren, und zwar dadurch, daß sie einem Entwässerungsprozeß unter Überführung des Gutes in den schmelzflüssigen Zustand unterworfen werden. Der Entwä sserunsprozeß wird zweckmäßig der-Z> art durchgeführt, daß das in dem Endprodukt enthaltene Calciumnitrat mir noch etwa 2 bis 3 1-T-01. Kristallwasser enthält. Die Entwässerung kann entweder so durchgeführt werden, daß das wasserhaltige Produkt in den schmelzflüssigen Zustand übergeführt und gegebenenfalls unter Bewegung des Gutes so lange in diesem Zustand erhalten wird, bis der erstrebte Grad des Wassergehaltes erreicht ist. Man kann aber auch derart verfahren, daß man das Nitrophosphat zunächst unter milden Bedingungen bei relativ niedrigen Temperaturen entwässert und es alsdann in schmelzflüssigen Zustand überführt und aus diesem erstarren läßt. Durch die Überführung des Produktes in schmelzflüssige Form und Erstarrenlassen des Schmelzflusses erhält man kompakte, harte Produkte, welche nach dem Erkalten leicht zerkleinert und auf gewünschte Korngröße gebracht werden können.
Der nach der Erfindung zu erzielende Erfolg war nicht vorauszusehen.
Wenn man z. B. zunächst in Anlehnung an bekannte Zerfahren ein wasserreiches Nitrophosphat herstellt und dieses unter an sich für die Behandlung derartig leicht zersetzlicher Produkte gegebenen schonenden Bedingungen, z. B. durch Behandlung mit warmer, trockner Luft, so weitgehend entwässert, daß der Wassergehalt dem der Endprodukte der vorliegenden Erfindung entspricht, so sind die so erhaltenen Produkte viel hygroskopischer als die erfindungsgemäß erhältlichen, aus dem Schmelzfluß erstarrten Produkte.
Im übrigen steht die Erfindung auch im Widerspruch mit der eingangs er«-ähnten Lehre, daß Nitrophosphate normalen Kristallwassergehalt aufweisen müßten, da andernfalls Zersetzung unter Bildung von Salpetersäure und nitrosen Gasen stattfinde.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von streufähigen Nitrophosphaten durch Entwässerung von wasserhaltigen Nitrophosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß der Entwässerungsprozeß im Schmelzfluß oder bei milderen Bedingungen unter nachfolgender Überführung des Gutes in den Schmelzfluß durchgeführt und die Schmelze zum Erstarren gebracht wird mit der Maßgabe, daß vorzugsweise auf solche Produkte hingearbeitet wird, bei welchen das darin enthaltene Calciumnitrat nur noch etwa 2 bis 3 Mol. Kristallwasser enthält.