DE499129C - Verfahren zur Darstellung von Alkylderivaten der Cellulose aus Alkalicellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Alkylderivaten der Gellulose aus Alkalicelfulose Den (äegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Darstellung von Mkylderivateii der Cellulose durch Behandlung wasserarmer, mit Überschüssen an Ätzalkali beladener Alkalicellulosen mit alkvlierenden oder- aralkylierenden Mitteln.
• Bei Herstellung solcher Alkalicellulose ging man bisher (vgl. Patentschrift -z2 586 und französische Patentschrift 462274') in der Weise vor, daß man durch Tränkung von Cellulose mit großen Laugenmengen und Abpressung eines Teiles der Lauge: zunächst eine alkalireiche Lind wasserreiclic Alkalicelltilose herstellte. worauf inan dann unter Aufrecliterlialtutig des durch den Abpressungsgrad gegebenen Alkaligehalts den Nassergehalt der Alkalicellulose durch Trocknung herabsetzt(.
• Dieser Vorgang, die Alkalicclltilosc zunächst auf Gien angestrebten Alkalireichtum einzustellen und dann erst durch Trocknung in eine auch wasserarme Alkalicellulose überzuführen, erweist sich jedoch für die nachfolgende All;ylierung als nachteilig; denn weder gelingt es, die Trocknung ganz ohne Abbau des Cellulosemoleküls durchzuführen, noch gelingt es überhaupt, die Alkälicellulose völlig gleichmäßig zu trocknen, so daß bei der-nachfolgenden Alkylierung vielfach minderwertige, unter allen Umständen aber Celluloseätlier von ungleichmäßiger Beschaffenheit entstehen.
• Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ist von diesen Nachteilen frei, Es beruht auf der 1t% ahrnehmung, daß schon mäßig feuchter Celltilose sich ganz ungewöhnlich große Mengen an Ätzalkali in fester Form einverleiben lassen. Gemäß vorliegender Erfindung wird daher nicht zunächst der erforderliche Alkaligehalt und dann erst der erforderliche «#`'assergehalt eingestellt, sondern es wird umgekehrt so vorgegangen, daß man Cellulose oder celluloselialtige Materialien von einem mäßigen Gehaltan Wasser, in dem auch Alkali gelöst sein kann, mit atzalkai.i in, fester Form behandelt, worauf dann die so hergestellte wasserarme. und mit Überschüssen an Ätzalkali beladene Alkaliccllulose der Behandlung mit alkylierenden oller aralkylierenden Mitteln unterzo,-eit wird.
• Das Verfahren wird z. h. so @ttisgefülirt, daij Cellulose oder ein cellulosehaltiges lIatcrial finit Nasser bzw. Alkalilauge getränkt, der Überschuß an Wasser bzw. Alkalilauge durch Abpressen, Zentrifugieren u. dgl. entfernt und

  der Rückstand mit Ätzalkali in fester Form

  versetzt wird, worauf man die so liergectell-

  ten _Ilkalicellulose in bekannter -\1-cisc der

  Einwirkun- alkrlicrender oder arallcylierender

  Mittel aussetzt.

  Die nach den' vorliegenden Verfahren leer-

  gestellten Celluloseätlier zeichnen sich durch

  außerordentliche Gleicbnlä ßig keit, i@rc:itg eliende

  Löslichkeit in !süchtigen Lösungsmitteln und

  hohe Wasserbeständikeit der aus ihnen her-

  gestellten Filme, Kunstfäden u. dgl. aus.

  7

  Die Verwendung festen _ltzalkalis zur Er-

  höhung des rllkaligehaltcs ist zwar aus der

  österreichischen Patentschrift 782i; bekannt.

  cias feste Ätzalkalaber wird hier immer mir

  den Reaktionsgemischen und keineswegs einer

  alkalicellulose von unter normalem \\-asser-

  aehalt zugesetzt.

  Ausführungsbcispicle

  i. ico kg Ccllulose werden mit iooo kg

  lßprozeilti-er Natronlauge getränkt und i bis

  3 Tage bei Zimmertemperatur stehenge-

  lassen.

  Nach dieser Geit wird die 'Masse auf einer

  Presseoder Nutsche oder Zentrifuge vom

  Laugciiüberschuß so befreit, daß der Prei-

  hucheü ein Gewicht von iSo bis 3oo kg auf-

  weist. Dann wird der Preßkuchen auf einer

  geeigneten Vorrichtung, z. B. einem Reißwolf.

  Iollergang oder Zerfaserer, vorteilhaft unter

  Kühlung zerkleinert, worauf dann Zoo bis

  3oo 11s festes :ltznatron, vorteilhaft in ge-

  pulverter FArm, auf einmal oder in Anteilen

  unter fortwährendem Rühren. Kneten, Zer-

  fasern o. dgl. zugesetzt werden. \Vill inail

  jeden Abbau von vornherein ausschalten.

  dann kühlt man auch während des Einreibcus

  des Atznatrons.

  Das Produkt. welches ein feinfaseriges bz«-.

  pulveriges, gleichmäßiges Material darstellt,

  wird in einem. tlutoklav, der zweckmäßig

  Rühren oder Bewegen des Inhalts züläßt, mit

  der auf das vorhandcneÄunatron berechnetet:.

  Menge Chloräthyl g bis =o Stunden bei ioo

  bis i to' C behandelt, worauf die _Ät1-iylcellu-

  losc in bekannter Weise, z. B. durch gründ-

  liches Auswaschen mit Wasser mit oder ohne

  Säurcbeliandlung, aus der Reaktionsmassciso-

  liert wird.

  Die atbylcelltilose ist in den gangbaren

  Lösungsmitteln glatt löslich und liefert sehr

  geschmeidige, wasserbeständige technische

  Produkte. wie Filine, Fäden, plastische 3Ias-

  scii u. dgl.

  z. i oo 11g Cellulose werden mit i ooo kg

  einer 3oprozentigen Natronlauge getränkt und

  einige Zeit z. B. ü bis 48 Stunden) stehen-

  g classen.

  Dann wird auf ein Gewicht von 3oo kg

  abgepreßt, avgeschleudert oder abgenutscht,.

  das Prelkut vorteilhaft unter Kühlung zer-

  kleinert, worauf dann unter fortwährendem

  Reiben. Kneten, Zerfasern, Zerreißen o. dgl.

  Zoo kg festes Ätznatron, zweckmäßig üi be-

  pulverter Form, in enteilen eingetragen

  \\-erden.

  Das feinilochige oder pulverige Produkt

  -wird in .einem Autoklav, der zwecktn@il@g

  Rühren oder Bewegen des Inhalts zuläßt, finit

  der auf das vorh.indene Witznatron berechneten

  Menge Cliloriithv1 S bis 2o Stunden bei

  ioo bis iio- C behandelt, worauf die Ätllyl-

  cellulöse in bekannter "'eise, z. B. durch

  gründliches Auswaschen mit 'Gasger mit oder

  ohne Säurebehandlung, aus der Reaktions-

  masse isoliert wird.

  Die Äthylcellulose zeigt gleiche Eigen-

  schaften wie die in Beispiel i erzielte.

Claims (1)

1. P_1TL\T_1NSYRÜ CIIt: i. Verfahren zur Darstellung von dlkyl- derivatcn der Ceilulose durch Behand- lung wasserarmer, finit Lberschüssen an :Ätzalkalbeladener Alkalicellulosen finit alkylierenden oder arallylierendenMitteln, dadurch gekennzeichnet. daß plan Cellit- lose oder cellulosehaltige -Materialien von mäßigem Gehalt an Wässer bzw. Allcali- lau-c finit festem Ätzalkali behandelt, wor- anc'üc so lier-estellten-lkalicellulosen der Einwirkung alkylierender oder aral- kylicrender Mittel ausgesetzt «-erden. @. Ausführungsform des Verfahrens nach -Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, dah man Cellulose oder ccllulosahaltige hIate- rialien finit Wasser bz«-. _llkalilauge tränkt. worauf nach Entfernung eines Über- schussec durch'Abpressen, Zentrifugieren u. tigI. der Rückstand mit festem atz- alkali behandelt und dann die so herge- stellten Alkalicellulosen der Einwirkun,- alkvlierender oder aralkylirrcuder 'Mittel ausgesetzt werden.