DE48731C - Neuerungen in dem Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus der Gruppe des Meta-amido-phenolphtale'ins - Google Patents
Neuerungen in dem Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus der Gruppe des Meta-amido-phenolphtale'insInfo
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
amidophenolphtaleins.
Fünfter Zusatz zum Patent M, 44002 vom 13. November 1887.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 1. Februar 188g ab. Längste Dauer: 12. November 190a.
Nach dem Verfahren des Haupt-Patentes Nr. 44002 entstehen aus den monoalkylirten
m-Amidophenolen bei der Condensation mit Phtalsä'ureanhydrid die entsprechenden symmetrisch
dialkylirten Rhodamine.
I. Darstellung des symmetrischen
Dimethylrhodamins.
Dimethylrhodamins.
10 kg Monomethyl-m-amidophenol, 10 kg
Phtalsäureanhydrid und 5 kg Chlorzink werden in einem emaillirten Kessel bei möglichst verhindertem
Luftzutritt unter Rühren bei 170 bis i8o° G. verschmolzen, bis die Schmelze
Neigung zum Erstarren zeigt. Es resultirt eine metallisch glänzende Masse, welche nach dem
Erkalten fein gepulvert und durch Waschen mit Wasser vom Chlorzink möglichst befreit
wird. Man schlemmt hierauf in ca. 200 1 Wasser auf, giebt 50 kg Ammoniak von 0,92
spec. Gew. hinzu und digerirt 24 Stunden erst in der Kälte, schliefslich unter Erwärmen. Hierbei
scheidet sich die Farbbase krystallinisch aus. Man filtrirt, wäscht und trocknet. Zweck mäfsig
stellt man dann aus der Farbbase das leichter lösliche basische Chlorhydrat dar, indem
man sie in sehr verdünnter kochender Salzsäure auflöst und die filtrirte Lösung des
Farbstoffes krystallisiren läfst.
Das auf diese Weise erhaltene basische Chlorhydrat des symmetrischen Dimethylrhodamins
bildet bläulichrothe Nadeln von violettem Glanz. Es löst sich leicht in Alkohol mit rother Farbe
und intensiver Fluorescenz. Concentrirte Salzsäure löst es mit orangegelber, concentrirte
Schwefelsäure mit rein gelber Farbe.
In kaltem Wasser ist das Salz ohne Zersetzung mit bräunlichrother Farbe löslich. Von
heifsem Wasser wird es in beträchtlicher Menge mit rother Farbe aufgenommen. Die nicht zu
verdünnten Lösungen erstarren beim Erkalten zu einer rothbraunen Gallerte. Durch Zusatz
von kaustischen Alkalien zur heifsen Lösung fällt die Farbbase in rothvioletten, grünlich
schillernden rhombischen Täfelchen aus. Dieselben sind in Wasser kaum, in Holzgeist leicht
mit rother Farbe und intensiv grüngelber Fluorescenz löslich. Weingeist nimmt sie in
der Kälte nur spärlich auf. Benzol löst die Farbbase farblos und in sehr geringer Menge.
In Aether ist sie nahezu unlöslich. Durch Zinkstaub und Ammoniak werden wässerige
Lösungen des Farbstoffes rasch entfärbt. Ferricyankalium stellt die ursprüngliche Farbe wieder
her.
II. Darstellung des symmetrischen
Diäthylrhodamins.
Diäthylrhodamins.
Die Darstellung .dieses Farbstoffes geschieht
unter Anwendung von Monoäthyl-m-amidophenol an Stelle von Monomethyl-m-amidophenol
in allen Punkten in derselben Weise wie diejenige des symmetrischen Dimethyl-
rhodamins. In eben derselben Weise wird auch die zunächst resultirende Farbbase in das
wasserlösliche basische Chlorhydrat übergeführt.
Dieses Salz löst sich leicht in Alkohol mit rother Farbe und intensiver Fluorescent auf.
In kaltem Wasser angerührt, löst es sich in geringer Menge, sehr bald aber tritt eine Ausscheidung
der Farbbase in violett schimmernden Krystallen ein. In heifsem Wasser löst sich
das Chlorhydrat ohne Ausscheidung von Farbbase. Hingegen krystallisirt letztere beim Erkalten in rhombischen ''Blättern, ohne Gelatiniren
der Flüssigkeit, theilweise aus.
Die vorstehend genannten Rhodamine färben Wolle und Seide in gelbrothen Tönen. Auf
Seide namentlich zeichnen sich die Färbungen durch hervorragende Fluorescenz aus. Geölte
oder tannirte Baumwolle fixirt die Farbstoffe in ebenfalls rothen Tönen.
Beim Erhitzen mit Alkylhalogenen gehen sie leicht in die im Haupt-Patente beschriebenen
tetraalkylirten Rhodamine bezw. in deren Homologen über.
Zur Darstellung von symmetrischem Dimethylbezw. Diäthylrhodamin kann statt Phtalsäureanhydrid
ebenfalls Phtalsäure verwendet werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung des symmetrischen Dimethyl- bezw. Diäthylrhodamins, darin bestehend, dafs an Stelle der in dem Patent-Ansprüche 3. des Haupt-Patentes genannten 2 Molecule Dimethyl- bezw. Diäthyl-m-amidophenol 2 Molecule Monomethyl- bezw. Monoäthyl-metä-amidophenol mit 1 Molecül Phtalsäureanhydrid mit Ausschlufs oder in Gegenwart von Condensationsmitteln condensirt werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE48731C true DE48731C (de) |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT48731D Expired - Lifetime DE48731C (de) | Neuerungen in dem Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus der Gruppe des Meta-amido-phenolphtale'ins |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE48731C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6254396B1 (en) | 1999-09-28 | 2001-07-03 | Delta Education, Inc. | Teaching device for science experiments |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| US6254396B1 (en) | 1999-09-28 | 2001-07-03 | Delta Education, Inc. | Teaching device for science experiments |
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