DE46252C - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen aus Paranitrotoluolsulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen aus ParanitrotoluolsulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Aus Paranitrotoluolsulfosäure läfst sich eine
Anzahl gelber, oranger bis brauner Farbstoffe herstellen, welche die Eigenschaft haben, Baumwolle
direct ohne Beize alkaliecht zu färben.
Die Bildung dieser Farbstoffe erfolgt in der Weise, dafs auf p-Nitrotoluolsulfosäure bezw.
deren Salze geeignete oxydable, organische oder mineralische Substanzen und freies kaustisches
Alkali in einem lösenden oder vertheilenden Medium in der Wärme einwirken.
Als solche oxydable Körper sind anzuführen: Methylalkohol, Aethylalkohol, Glycerin, Resorcin,
Hydrochinon, Orcin, Naphtol, Dioxynaphtalin, Pyrogallussäure, Resorcylsäure, Oxynaphtoesäure,
Gallussäure, Tannin und gerbstoff haltige Substanzen, z. B. Schmack, Mirabolane,
Katechu u. s. w., Oxychinolincarbonsäure,Dioxynaphtalinsulfosäure, schweflige Säure,
arsenige Säure, antimonige Säure oder deren Salze.
Das Verfahren, welches zur Darstellung der Farbstoffe angewendet wird, besteht im allgemeinen
darin, dafs p-Nitrotoluolsulfosäure oder ein Salz dieser Säure unter Zusatz solcher
oxydabler Körper in Wasser oder einem der oben genannten flüssigen, oxydablen Medien,
z. B. Spiritus, Glycerin, gelöst bezw. vertheilt und mit kaustischem Alkali so lange erhitzt
wird, bis die Farbstoff bildung beendet ist.
Man hat es in der'Hand, durch gröfseren oder geringeren Zusatz der genannten oxydablen
Körper die neuen Farbstoffe vielfach zu nuanciren.
Als Beispiele für das Verfahren dienen folgende Vorschriften, welche jedoch dem Wesen
des Verfahrens entsprechend mannigfach modificirbar sind.
Beispiel I. 10 kg p-nitrotoluolsulfosaures
Natron — oder eine äquivalente Menge der freien Säure — werden mit ca. 30 1 Sprit oder
Methylalkohol übergössen und in einem mit Rührer und Rückflufskühler versehenen Gefäfs
angewärmt. Man versetzt nun allmälig mit ca. 8 kg Natronlauge von 400 B. und erwärmt
bis zum Kochen. Der erhaltene Farbstoff wird abfiltrirt, geprefst und getrocknet; er färbt
Baumwolle alkaliecht gelborange.
Beispiel II. 10 kg p-nitrotoluolsulfosaures
Natron werden mit ca. 20 kg Glycerin erwärmt und die Mischung bei etwa 6o° C. mit
ca. 8 kg Natronlauge von 400 B. allmälig versetzt. Einer etwa eintretenden heftigen,. von
starkem Aufwallen begleiteten Reaction begegnet man durch Einschütten von kaltem
Wasser oder durch äufsere Abkühlung des Gefäfses. Die Farbstoffbildung ist nach kurzer
Zeit beendet. Man trägt den erhaltenen dicken Brei nach und nach in ca. 100 1 kochendes
Salzwasser ein, welches bis zum Schlufs am besten mit Essigsäure sauer zu halten ist. Der
so abgeschiedene Farbstoff wird filtrirt, geprefst und getrocknet; er färbt Baumwolle alkaliecht
rothorange.
Beispiel III. 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron und 4 kg Resorcin werden in 60 1
heifsem Wasser gelöst, 20 kg Natronlauge von 400 B. zugegeben und die Masse bis zur Beendigung
der Farbstoffbildung gekocht. Der Farbstoff wird durch Neutralisation mit einer Säure und Zusatz von Kochsalz in bekannter
Weise gefällt; er färbt Baumwolle alkaliecht gelbbraun.
Baumwolle ähnlich braun färbende Farbstoffe erhält man, wenn man statt Resorcin eine
entsprechende Menge Hydrochinon oder Orcin anwendet.
Beispiel IV. 5 kg a-Naphtol werden in 20 kg Natronlauge (400 B.) und 60 1 Wasser
gelöst, 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron
zugegeben und so lange erhitzt, als sich noch Zunahme der Farbstoff bildung bemerkbar macht.
Der Farbstoff, in bekannter Weise abgeschieden, färbt Baumwolle alkaliecht gelbbraun.
Das gleiche Verfahren dient zur Herstellung der Farbstoffe mittelst (3-Naphtols, Dioxynahptalins
und dessen Sulfosäure, Pyrogallussäure, Resorcylsäure, Oxynaphtoesäure, Gallussäure,
Tannin und gerbstoffhaltiger Substanzen, wie Schmack, Mirabolane, Katechu etc., Oxychinolincarbonsäure.
Sämmtliche erwähnte oxydable Substanzen erzeugen auf Baumwolle braunfärbende Farbstoffe,
von denen sich nur die mittelst Dioxynaphtalin bezw. dessen Sulfosäure, Oxynaphtoesäure
und Oxychinolincarbonsäure erzeugten durch eine gelbliche Nuance unterscheiden.
Beispiel V. 10 kg Natriumsulfit werden in
60 1 Wasser und 20 kg Natronlauge gelöst, 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron eingetragen
und gekocht. Der dabei erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle alkaliecht orange.
Beispiel VI. 6,5 kg arsenige Säure werden in 150 1 Wasser und 20 kg Natronlauge gelöst,
20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron zugegeben und so lange erwärmt, als sich dabei
noch Farbstoff bildet. Derselbe färbt Baumwolle alkaliecht rothgelb.
Beispiel VII. 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures
Natron werden in 40 1 Wasser gelöst, mit einer Lösung von 6 kg Brechweinstein in 12 1
heifsem Wasser und 14 kg Natronlauge (400B.)
versetzt und bis zur Fertigbildung des Farbstoffes gekocht. Nach der Neutralisation durch
eine Säure schlägt man den Farbstoff durch Kochsalz nieder. Derselbe färbt Baumwolle
alkaliecht gelb bis orange.
Statt Natronlauge läfst sich in dem durch obige Beispiele erläuterten Verfahren auch festes
Aetznatron oder Kali, auch Aetzbaryt anwenden ; ferner kann die Operation auch in geschlossenem
Gefäfs unter Druck vorgenommen werden.
Claims (1)
- Pa te nt-Ansprdch:Verfahren zur Herstellung von alkaliechten Farbstoffen, welche Baumwolle ohne Beize gelb, orange bis braun färben, durch Einwirkung folgender oxydabler Körper: Methylalkohol, Aethylalkohol, Glycerin, Resorcin, Hydrochinon, Orcin, Naphtol, Dioxynaphtalin, Pyrogallussäure, Resorcylsäure, Oxynaphtoesäure, Gallussäure, Tannin und andere gerbstoffhaltige Substanzen, wie Schmack, Mirabolane, Katechu; Oxychinolincarbonsäure, Dioxynaphtalinsulfosäure, schweflige Säure, arsenige Säure, antimonige Säure und deren Salze und fixer Alkalien, auf p-Nitrotoluolsulfosäure in der Wärme.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE46252T | 1888-01-13 |
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|---|---|---|---|
| DE188846252D Expired DE46252C (de) | 1888-01-13 | 1888-01-13 | Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen aus Paranitrotoluolsulfosäure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE46252C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2570866A (en) * | 1948-10-19 | 1951-10-09 | Gen Aniline & Film Corp | Reduction of nitroaryl compounds |
-
1888
- 1888-01-13 DE DE188846252D patent/DE46252C/de not_active Expired
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