DE46252C - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen aus Paranitrotoluolsulfosäure - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Aus Paranitrotoluolsulfosäure läfst sich eine Anzahl gelber, oranger bis brauner Farbstoffe herstellen, welche die Eigenschaft haben, Baumwolle direct ohne Beize alkaliecht zu färben.

Die Bildung dieser Farbstoffe erfolgt in der Weise, dafs auf p-Nitrotoluolsulfosäure bezw. deren Salze geeignete oxydable, organische oder mineralische Substanzen und freies kaustisches Alkali in einem lösenden oder vertheilenden Medium in der Wärme einwirken.

Als solche oxydable Körper sind anzuführen: Methylalkohol, Aethylalkohol, Glycerin, Resorcin, Hydrochinon, Orcin, Naphtol, Dioxynaphtalin, Pyrogallussäure, Resorcylsäure, Oxynaphtoesäure, Gallussäure, Tannin und gerbstoff haltige Substanzen, z. B. Schmack, Mirabolane, Katechu u. s. w., Oxychinolincarbonsäure,Dioxynaphtalinsulfosäure, schweflige Säure, arsenige Säure, antimonige Säure oder deren Salze.

Das Verfahren, welches zur Darstellung der Farbstoffe angewendet wird, besteht im allgemeinen darin, dafs p-Nitrotoluolsulfosäure oder ein Salz dieser Säure unter Zusatz solcher oxydabler Körper in Wasser oder einem der oben genannten flüssigen, oxydablen Medien, z. B. Spiritus, Glycerin, gelöst bezw. vertheilt und mit kaustischem Alkali so lange erhitzt wird, bis die Farbstoff bildung beendet ist.

Man hat es in der'Hand, durch gröfseren oder geringeren Zusatz der genannten oxydablen Körper die neuen Farbstoffe vielfach zu nuanciren.

Als Beispiele für das Verfahren dienen folgende Vorschriften, welche jedoch dem Wesen des Verfahrens entsprechend mannigfach modificirbar sind.

Beispiel I. 10 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron — oder eine äquivalente Menge der freien Säure — werden mit ca. 30 1 Sprit oder Methylalkohol übergössen und in einem mit Rührer und Rückflufskühler versehenen Gefäfs angewärmt. Man versetzt nun allmälig mit ca. 8 kg Natronlauge von 40⁰ B. und erwärmt bis zum Kochen. Der erhaltene Farbstoff wird abfiltrirt, geprefst und getrocknet; er färbt Baumwolle alkaliecht gelborange.

Beispiel II. 10 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron werden mit ca. 20 kg Glycerin erwärmt und die Mischung bei etwa 6o° C. mit ca. 8 kg Natronlauge von 40⁰ B. allmälig versetzt. Einer etwa eintretenden heftigen,. von starkem Aufwallen begleiteten Reaction begegnet man durch Einschütten von kaltem Wasser oder durch äufsere Abkühlung des Gefäfses. Die Farbstoffbildung ist nach kurzer Zeit beendet. Man trägt den erhaltenen dicken Brei nach und nach in ca. 100 1 kochendes Salzwasser ein, welches bis zum Schlufs am besten mit Essigsäure sauer zu halten ist. Der so abgeschiedene Farbstoff wird filtrirt, geprefst und getrocknet; er färbt Baumwolle alkaliecht rothorange.

Beispiel III. 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron und 4 kg Resorcin werden in 60 1 heifsem Wasser gelöst, 20 kg Natronlauge von 40⁰ B. zugegeben und die Masse bis zur Beendigung der Farbstoffbildung gekocht. Der Farbstoff wird durch Neutralisation mit einer Säure und Zusatz von Kochsalz in bekannter

Weise gefällt; er färbt Baumwolle alkaliecht gelbbraun.

Baumwolle ähnlich braun färbende Farbstoffe erhält man, wenn man statt Resorcin eine entsprechende Menge Hydrochinon oder Orcin anwendet.

Beispiel IV. 5 kg a-Naphtol werden in 20 kg Natronlauge (40⁰ B.) und 60 1 Wasser gelöst, 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron zugegeben und so lange erhitzt, als sich noch Zunahme der Farbstoff bildung bemerkbar macht. Der Farbstoff, in bekannter Weise abgeschieden, färbt Baumwolle alkaliecht gelbbraun.

Das gleiche Verfahren dient zur Herstellung der Farbstoffe mittelst (3-Naphtols, Dioxynahptalins und dessen Sulfosäure, Pyrogallussäure, Resorcylsäure, Oxynaphtoesäure, Gallussäure, Tannin und gerbstoffhaltiger Substanzen, wie Schmack, Mirabolane, Katechu etc., Oxychinolincarbonsäure.

Sämmtliche erwähnte oxydable Substanzen erzeugen auf Baumwolle braunfärbende Farbstoffe, von denen sich nur die mittelst Dioxynaphtalin bezw. dessen Sulfosäure, Oxynaphtoesäure und Oxychinolincarbonsäure erzeugten durch eine gelbliche Nuance unterscheiden.

Beispiel V. 10 kg Natriumsulfit werden in 60 1 Wasser und 20 kg Natronlauge gelöst, 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron eingetragen und gekocht. Der dabei erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle alkaliecht orange.

Beispiel VI. 6,5 kg arsenige Säure werden in 150 1 Wasser und 20 kg Natronlauge gelöst, 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron zugegeben und so lange erwärmt, als sich dabei noch Farbstoff bildet. Derselbe färbt Baumwolle alkaliecht rothgelb.

Beispiel VII. 20 kg p-nitrotoluolsulfosaures Natron werden in 40 1 Wasser gelöst, mit einer Lösung von 6 kg Brechweinstein in 12 1 heifsem Wasser und 14 kg Natronlauge (40⁰B.) versetzt und bis zur Fertigbildung des Farbstoffes gekocht. Nach der Neutralisation durch eine Säure schlägt man den Farbstoff durch Kochsalz nieder. Derselbe färbt Baumwolle alkaliecht gelb bis orange.

Statt Natronlauge läfst sich in dem durch obige Beispiele erläuterten Verfahren auch festes Aetznatron oder Kali, auch Aetzbaryt anwenden ; ferner kann die Operation auch in geschlossenem Gefäfs unter Druck vorgenommen werden.

Claims (1)

1. Pa te nt-Ansprdch:

   Verfahren zur Herstellung von alkaliechten Farbstoffen, welche Baumwolle ohne Beize gelb, orange bis braun färben, durch Einwirkung folgender oxydabler Körper: Methylalkohol, Aethylalkohol, Glycerin, Resorcin, Hydrochinon, Orcin, Naphtol, Dioxynaphtalin, Pyrogallussäure, Resorcylsäure, Oxynaphtoesäure, Gallussäure, Tannin und andere gerbstoffhaltige Substanzen, wie Schmack, Mirabolane, Katechu; Oxychinolincarbonsäure, Dioxynaphtalinsulfosäure, schweflige Säure, arsenige Säure, antimonige Säure und deren Salze und fixer Alkalien, auf p-Nitrotoluolsulfosäure in der Wärme.