DE449405C

DE449405C - Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine

Info

Publication number: DE449405C
Application number: DEB109490D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1923-05-01
Filing date: 1923-05-01
Publication date: 1927-09-19

Description

Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine Es wurde gefunden, daß man wasserunlösliche aromatische Mononitroverbindungen, wie Nitrobenzol, Nitrotoluol u. dgl., in einfacher und technisch vorteilhafter Weise in die entsprechenden Amine überführen kann, wenn man sie in Gegenwart von Wasser mit Schwefelammonium, d. h. mit beliebigen Sulfiden des Ammoniums oder Gemischen dieser, in der Wärme behandelt. Das Schwefelammonium kann leicht aus anderen Sulfiden oder aus dein Gaswasser von Kokereien und Gasfabriken oder auf eine beliebige andere Weise in für diese Zwecke genügend reiner Form gewonnen werden und kann auch in Mischung mit löslichen oder schwer löslichen Sulfiden oder anderen Zusätzen, wie z. B. Ammoniak, Ammoniumcarbonat oder -chlorid, zur Anwen-. Jung gelangen. Man arbeitet unter Rühren, und zwar zweckmäßig im geschlossenen Gefäß.
Beispiel i.
5o kg Nitrobenzol `werden mit 3oo kg Schwefelammonlösung mit einem Schwefelgehalt von 9,3 Prozent und einem Ammoniakgehalt von 17,6 Prozent in einem mit Aluminium ausgekleideten eisernen Rührautoklaven 6 bis 8 Stunden über ioo°, z. B. auf ioo bis i15°, erhitzt. Der in dem Autoklaven herrschende Druck geht im Laufe dieser Zeit langsam zurück, etwa von 8 auf 7 Atm., und bleibt schließlich konstant. Nach dem Erkalten kann das gebildete Anilin abgelassen und ohne -weiteres destilliert werden. Die Ausbeute beträgt über 9o Prozent der theoretisch berechneten Menge. Die im Anilin etwa noch enthaltenen kleinen Mengen Schwefel können leicht beseitigt werden.
In ähnlicher Weise kann man aus anderen wasserunlöslichen aromatischen Mononitroverbindungen die entsprechenden Amine, z. B. aus Nitrotoluolen Toluidine, herstellen. Beispiel e.
5o kg staubfein gemahlenes Schwefeleisen werden mit 25 kg Nitrobenzol, 5 kg Schwefelammoniumlösung und ioo kg 2oprozentigen Ammoniak in einem mit Aluminium ausgekleideten eisernen Rührautoklaven mehrere Stunden auf Temperaturen über ioo°, beispielsweise iio bis 115°, erhitzt. Es erfolgt eine vollständige Reduktion des Nitrobenzols zu Anilin, das in bekannter Weise aus der Reduktionsmasse gewonnen werden kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine durch Reduktion von wasserunlöslichen aromatischen Mononitroverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese in Gegenwart von Wasser mit Schwefelammonium oder solches enthaltenden Gemischen in der Wärme behandelt.