DE535049C - Verfahren zur Herstellung von Oxyalkylaminen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Oxyalkylaminen Bekanntlich reagieren Alkylenoxyde mit Ammoniak bei Einhaltung mäßiger Temperaturen unter Bildung von Gemischen verschiedener Oxyalkylamine. Man erhält beispielsweise aus Äthylenoxyd und Ammoniak Gemische, die Äthanolamin, Diäthanolamin und Triäthanolamin in verschiedenen Mengenverhältnissen je nach der Menge des angewandten Ammoniaks enthalten. Außerdem tritt noch die Bildung von Polyverbindungen dieser Basen ein.
• Es wurde nun gefunden, daß man bei Einhalten mäßiger Tempexaturen durch Einwirkung von Alkylenoxyden auf Ammoniak oder hydroaromatische Anvneeinheitliche Prödukte erhält, wenn man gasförmiges Alkylenoxyd langsam in das Reaktionsgefäß einleitet, um zu verhindern, da.ß infolge der auftretenden Reaktionswärme die Temperatur des Reaktionsgemisches bestimmte Grenzen überschreitet. Diese Grenze liegt z. B. bei der Darstellung des Äthanolamins zwischen etwa 5 und 3o°, und zwar liegt die Temperatur für die Darstellung des Mono:äthanolamins bei etwa zo°, für die Darstellung des Triäthanolamins bei etwa 25 bis 3o°. Die Geschwindigkeit, mit der das Alkylenoxyd zugeführt wird, muß also so gewählt werden, daß im Reaktionsgemisch zu keiner Zeit ein nennenswerter überschuß an Alkylenoxyd vorhanden ist, da sonst infolge der auftretenden Reaktionswärme die angegebenen Temperaturgrenzen überschritten werden, was zur Bildung uneinheitlicher Produkte führt. Man erhält auf diese Weise z. B. Triäthanolamin, das nur Spuren von Mono- oder Diäthanolamin enthält. Zweckmäßig arbeitet man in Türmen unter Umpumpen von Ammoniakwasser, in das langsam das Alkylenoxyd eingeführt wird. Man erhält die einzelnen Reaktionsprodukte rein und in sehr guter Ausbeute.
• Der Vorteil des neuen Verfahrens liegt vor allem in der Erzielung einer fast quantitativen Umsetzung ohne Bildung von Nebenprodukten.
• Beispiel r 387o Teile 25 %iges Ammoniakwasser werden in einem Turm unter gleichzeitigem langsamen Einleiten von 260o Teilen Äthylenoxyd umgepumpt, wobei man die Temperatur auf 25 bis 3o° hält. Man erhält 9o bis 95 % Ausbeute an Triäthanolamin in etwa 70%iger wäßriger Lösung. Es treten nur Spuren von weniger alkylierten Produkten oder Polyverbindungen auf. Beispiel 2 In 3q.oo Teile Ammoniakwasser von 25 % werden 352 Teile Äthylenoxyd unter Einhaltung einer Temperatur von io° langsam eingeleitet. Man erhält . -beim Aufarbeiten in 8o- bis go,%iger Ausbeute Monoäthanolamin, das wasserfrei einen Siedepunkt von 17o bis 2oo° besitzt.
• Beispiel 3 In 56Teile etwa 2o%iges Ammoniakwasser werden 66 Teile Äthylenoxyd bei einer Temperatur von 25 bis 30° eingeleitet.
• Man erhält, ohne heftige Reaktion befürchten zu müssen, in nahezu quantitativer Ausbeute eine etwa 75- bis 8o%ige Lösung von Triäthanolamin, welche noch etwas Ammoniak enthält. Auch höher alkylierte Produkte werden nur in geringen Mengen gefunden.
• Beispiel 4 29 Teile Propylenoxyd werden in 215 Teile 2o%iges Ammoniakwasser langsam unter guter Durchmischung bei 5 bis io° eingetragen. Man erhält beim Aufarbeiten Monopropanolamin in etwa 8o % Ausbeute. Beispiel 5 Zu 2 io Teilen 47 %iges Cyclohexylamin, entsprechend 98 Teilen ioo%igem Cyclohexylamin, werden unter Umpumpen und Kühlen auf 5 bis 10° 44 Teile Äthylenoxyd eingeleitet. Man erhält in einer Ausbeute von 8o bis 85%. Cycl.ohexylmono.äthanolamin (Kp12 ioo bis 1o4°) neben geringen Mengen höher siedender Produkte.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜ CI3: Verfahren zur Darstellung von Oxyallkylaminen durch Einwirkung von Alkylenoxyden auf Ammoniak oder hydroaromatische Amine bei niedriger Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man gasförmiges Alkylenoxyd langsam in das Reaktionsgefäß einleitet und hierbei für die Darstellung von Monooxyalkylaminen eine Temperatur von etwa ,5 bis iö°, für die Darstellung von Triöxyalkylaminen eine Temperatur-von etwa 25 bis 3o° einhält. ,