AT75175B - Verfahren zur Darstellung gelber Schwefelfarbstoffe. - Google Patents

Description

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  VerfahrenzurDarstellunggelberSchwefelfarbstoffe. 



   Bei der Verschmelzung der primulinartigen Zwischenprodukte aus m- und o-Toluidin mit Benzidin und Schwefel auf höhere Temperaturen lassen sich nur stumpfe und wertiose Schwefelfarbstoffe erhalten. 



   Es wurde nun die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, dass die im Kern methylierten Benzidine sowie die aus ihnen darstellbaren primulinartigen Zwischenprodukte ans einem Molekül eines Toluidins und einem Molekül o-, m-oder p-Toluidin im Gegensatz hiezu beim Verschmelzen mit Benzidin und Schwefel äusserst wertvolle, klare grünstichiggelbe Schwefelfarbstoffe von guten Echtheitseigenschaften ergeben. 



   Beispiel 1.,   15'5   Teile o-Toluidin werden mit 27 Teilen Benzidin und 60 Teilen Schwefel bei Temperaturen zwischen 180 bis   2500, während   10 bis   l o   Stunden verschmolzen. Die feingepulverte Masse löst man unter gutem Rühren bei 100 bis 120  in 300 Teilen 33% Natronlauge oder 60 Teilen Schwefelnatriqm. verdünnt auf 3000 Teile und fällt mit 
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   Beispiel 2. 



     15#5 Teile p-Toluidin, 15#5 Teile-oToluidin und 18#5 Teile Schwefel   werden 15 bis 20 Stunden auf 180 bis   2100 erhitzt, his   die Schwefelwasserstoffentwicklung nachgelassen hat. Die gemahlene Schmelze ist unlöslich in den meisten organischen lösungmitteln. Von heissem Nitrobenzol wird dieser   Körper   mit gelbbrauner Farbe aufgenommen, ebenso von monohydratischer oder   rauchender Schwefelsäure, doch lässt er sich selbst   durch hochprozentiges   Oleum   nicht in eine   Su1fosliure   überführen wie    das     D8hydrothio-   
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 Schwefelfarbstoff dar. 



     Zur Überführung in   einen solchen erhitzt man die gesamte, fein gemahlene Schmelze mit 27 Teilen Benzidin und 80 Teilen Schwefel, bei 180  begiunend, unter allmählicher Steigerung der Temperatur auf 230 bis 2500, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung nachlässt was nach etwa 15 Stunden der Full ist. Die   Schmelze   wird in fein gemahlenem Zustande 111 300 Teilen Natronlauge oder 80 Teilen Schwefelnatrium in konzentrierter 
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 Farbstoffes ist es nicht unbedingt nötig, zuerst das primniinartige Zwischenprodukt aus p-Toluidin und o-Toludin zu erhalten ; man kann vielmehr die Darstellung desselben mit demjenigen des Schwefelfarbstoffes zu einer Operation vereinigen. 



   Beispiel 3. 



     15#5 Teile p-Toluidin, 15#5 Teile o-Toluidin, 27   Teile Benzidin und 100 Teile Schwefel werden in der in Beispiel 2 (Absatz 2) angegebenen Weise verschmolzen und verarbeitet. 



  Es wird so ein Farbstoff von den oben beschriebenen Eigenschaften erhalten. An Stelle von p-Toluidin kann man auch seine Isomeren und an Stelle von o-Toluidin andere kernmethylierte Diamine der Diphenylreihe verwenden. Die Farbstoffe zeigen ähnliche Töne und Eigenschaften. 



   Die angegebenen   Mengenverhältnisao   der einzelnen Komponenten sowie die bei der Verschmelzung zu verwendenden Schwefelmengen   können interhatb   weiterer Grenzen abgeändert werden. 

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Claims (1)

1. PATENT. ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Schwefolfarbstoffen, darin bestehend, dass man im Kern methylierte Benzidine sowie die aus ihnen darstellbare primnlinartigen Zwischenprodukte aus einem Toluidin und einem Toluidin mit Benzidin und Schwefel verschmilzt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.