DE448348C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von konzentrierten Acetatlaugen aus den essigsaeurehaltigen Daempfen der Retortengase der Holzverkohlung - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
22. AUGUST 1927

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 r GRUPPE

V2ogSo IVji2r Tag der Bekanntmachimg über die Erteilung des Patents: 28. Juli 192J.

Verein für chemische Industrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M.*).

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von konzentrierten Acetatlaugen aus den essigsäurehaltigen Dämpfen der Retortengase der Holzverkohlung.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Februar 1926 ab.

Bei der direkten Herstellung von Acetaten aus den essigsäurehaltigen Dämpfen der Retortengase der Holzverkohlung ergeben sich dadurch Schwierigkeiten, daß die Retorten in verschiedenen Arbeitsabschnitten sehr wech-

Man kann diesen Übelstand bis zu einem gewissen Grade beheben, wenn man die Dämpfe mehrerer zu verschiedenen Zeiten beschickter Retorten nach einer Sammelleitung leitet, so daß ein Ausgleich erfolgt.

selnde Mengen von Destillationsprodukten Der Gang der Absorptionskessel oder Ab- 15

liefern. Zeitweilig sind daher die Absorp- ■ sorptionstürme ist aber auch jetzt noch ein

tionsapparate überlastet, zeitweilig sind sie j sehr ungleichförmiger, so daß die Konzentra-

ungenügend beansprucht. 1 tion der in diesen Absorptionskesseln befind-

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Eduard Lüiv in Main\-Mombach.

lichen Acetatlösungen sich oft sprunghaft ändert. Man betreibt daher diese Absorptionskessel nie kontinuierlich und läßt sie nie mit einer konzentrierten Acetatlösung laufen, S sondern man schaltet periodisch die mit der erforderlichen Kalkmilch oder Sodalösung beschickten Absorptionskessel ein und unterbricht die Absorption, wenn der Kalk oder die Soda verbraucht ist. Gesättigte Lösungen ίο kann man auf diese Weise nicht herstellen; die Weiterverarbeitung dieser Acetatlaugen erfordert daher einen erheblichen Brennstoffaufwand.

Nachfolgend ist als Beispiel ein kontinuierliches Verfahren zur Erzeugung von konzentrierten Calciumacetatlaugen beschrieben. Bei diesem Verfahren wird der Absorptionsanlage stets eine geregelte Menge von Essigsäuredämpfen und eine geregelte Menge von HoIzao essig zugeleitet. Eine sprunghafte Konzentrationsänderung der in den Absorptionskesseln befindlichen Calciumacetatlösung kann nicht eintreten; man kann daher ohne Gefahr fast bis an den Sättigungszustand der Lösung herangehen.

Von den Retorten 1 der beiliegenden Zeichnung gelangen die Gase und Dämpfe in die Teerwäscher 2 und von da in die Sammelleitung 3. Hier erfolgt eine Zweiteilung der Gas- und Dampfmengen.

Ein geregelter Teilstrom wird durch den Exhaustor 9 durch die Absorptionskessel 4 hindurchgesaugt. In letzteren befindet sich eine heiße Lösung von essigsaurem Kalk; beschickt werden die Absorptionskessel mit einer genügenden Menge Kalkhydrat; außerdem wird denselben eine geregelte Menge Holzessig zugeführt, die aus der im Ausgleichsreservoir 12 sich ansammelnden Menge entnommen wird. Man kann den in Kühler 11 kondensierten Holzessig vor seiner Einführung in die Absorptionskessel 4 — also außerhalb derselben — z. B. mit Kalk oder Calciumcarbonat absättigen und die wässerige Calciumacetatlauge in die Absorptionskessel an Stelle der wässerigen Essigsäure einleiten. Wenn sich zu konzentrierte Calciumacetatlauge in den Absorptionskesseln bilden sollte, kann man natürlich statt Holzessig auch Wasser zufügen. Man wird auch gelegentlich verdünnte Calciumacetatlaugen, die vom Betrieb der Filterpressen für die Calciumacetatlaugen stammen, in die Absorptionskessel statt Holzessig einführen. In den Absorptionskesseln werden die eingeleiteten Essigsäuredämpfe und der zugeleitete Holzessig neutralisiert, während der Wasserdampf und die Dämpfe des Holzgeistes und der Öle nach dem Kühler 6 entweichen und dort verflüssigt werden. Regelt man die Bedienung der Absorptionskessel entsprechend, so fließt aus denselben eine fast gesättigte Calciumacetatlauge ab; dieselbe gelangt zunächst nach dem Klärbehälter 5 und wird von dort nach den Vorratsbehältern abgeleitet. Die nicht kondensierten Retortengase werden durch den Exhaustor 9 nach dem Waschturm 10 gedrückt und dort nachgewaschen.

Der zweite Teil der Retortendämpfe, der nicht von dem Exhaustor angesaugt worden ist, strömt frei nach dem Kühler 11 ab. Die stündliche Menge dieses abgezweigten Teiles der Retortendämpfe ist-je nach dem Gange der Retorte sehr wechselnd; sie liegt bald erheblich über, bald erheblich unter dem Durchschnitt. Die im Kühler 11 kondensierte Flüssigkeit (Holzessig und Phenolöl) sammelt sich in dem Vorratsbehälter 12, wobei Phenolöl sich vom Holzessig trennt. Die nicht kondensierten Gase entweichen nach dem Waschturm 10.

Der Sammelbehälter 12 dient als Ausgleichsgefäß gegenüber dem unregelmäßigen Gang der Retorten. Aus ihm läßt man stetig eine geregelte Menge Holzessig nach den Absorptionskesseln 4 abfließen.

Bei der Beschickung der Absorptionskessel mit Kalkhydrat vermeidet man zweckmäßig einen erheblichen Überschuß. Statt Kalkhydrat kann man auch Calciumcarbonat oder Soda oder andere Carbonate oder Hydroxyde der Metalle anwenden.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   ■ i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von konzentrierten Acetatlaugen aus den essigsäurehaltigen Dämpfen der Retortengase der Holzverkohlung durch Bindung der Säure mittels in Lösung oder in Suspension befindlicher Carbonate oder Hydroxyde der Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß man von den heißen Retortendämpfen einen geregelten Teilstrom durch die heiße Flüssigkeit der Absorptionsanlage hindurchsaugt, während man den Rest der Retortendämpfe abzweigt und einer besonderen Kondensationsanlage für Holzessig frei zuströmen läßt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den im abgezweigten Teil der Anlage kondensierten Holzessig in geregelter Menge den, Absorptionskesseln zuführt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.