DE44507C

DE44507C - Neuerungen in dem Verfahren zur Aufarbeitung des Suinters und des rohen Wollfetts

Info

Publication number: DE44507C
Application number: DENDAT44507D
Authority: DE
Original assignee: dr. A. VON rad in Pfersee bei Augsburg
Anticipated expiration: 1907-07-12

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 23: Fettindustrie.

Zusatz zum Patent No. 42172 vom 23. October 1886.

Fatentirt im Deutschen Reiche vom 12. Juli 1887 ab. Längste Dauer: 22. October 1901.

Das im Haupt-Patent (Seite 2, Absatz 1, Schlufs) erwähnte salbenartige Product »Lanesin« ist ein Gemenge der neutralen Cholesterinäther mit den neutralen Aethyl- oder Methylä'thern der OeI- oder der Ricinolsäure, welche Aether nach dem dort angegebenen Verfahren den durch vorherige Extraction des Suinters gewonnenen neutralen Wollfetten zugesetzt werden. Da nun der Suinter und auch das auf irgend eine Weise gewonnene rohe käufliche Wollfett neben den neutralen Wollfetten auch die OeI-säure enthält, welche aus der beim Waschen der Wolle angewendeten Oleinseife stammt, so kann man durch die beiden nachstehenden Verfahren eine bedeutende Vereinfachung und Ersparnifs erzielen, indem man die schon im Suinter oder im käuflichen rohen Wollfett vorkommende Oelsäure schon von vornherein zur Gewinnung der neutralen Aethyl- oder Methyläther verwendet. Es wird also nach den beiden nachbeschriebenen Verfahren die aus den Seifenwässern stammende Oelsäure sofort zu der Aetherbildung verwendet, und es wird somit erreicht, dafs nach erfolgter Aetherificirung bei der schliefslichen Extraction der Reactionsmasse mit fettlösenden Flüssigkeiten und Verdampfung derselben sogleich ein Gemenge neutraler Cholesterinäther (neutraler Wollfette) mit den neutralen Aethyl- oder Methyläthern der Oelsäure gewonnen wird.

i. Verfahren zur directen Gewinnung von »Lanesin« aus ölsäurehaltigem

Suinter.

100 Theile fein gemahlener Suinter werden mit 200 Theilen hochgradigem Methyl- oder Aethylalkohol gemischt und dann langsam mit 100 Theilen Schwefelsäure von 66° versetzt. Die hierbei auftretende starke Erwärmung mufs Anfangs durch Abkühlen gemäfsigt werden, und dann wird das Gemisch, sobald die heftig auftretende Reaction ruhiger geworden ist, auf dem Wasserbade einige Stunden erwärmt. Die hierbei auftretende Wärme genügt vollständig, um sowohl die aus dem Wollschweifs als auch die aus den Seifen des Waschprocesses stammenden, noch nicht an Alkoholradicale gebundenen Oelsäuren, die der Suinter enthält, bei Gegenwart von Alkohol und freier Schwefelsäure in den neutralen Oelsäuremethyl- oder Aethyläther überzuführen.

Nach Beendigung dieser Operation wird das Gemisch, um die freie Schwefelsäure zu binden, mit Schlemmkreide versetzt, wovon im vorliegenden Fall 45 Theile verbraucht wurden. Hierauf wird der überschüssige Alkohol von dem Gemisch abdestillirt und der Retortenrückstand, welcher von kreideartiger Beschaffenheit ist, bis zur deutlich alkalischen Reaction mit Sodalösung versetzt.

Claims

Letzere Operation ist unter schwachem Erwärmen vorzunehmen. Will man nun ein reines Präparat herstellen, so ist hier das im Haupt-Patente angegebene Reinigungsverfahren mit Übermangansauren Alkalien oder mit Chlorkalk anzuwenden. Der alkalisch reagirende Brei wird dann nach dem Erkalten durch leichtes Pressen entwässert, und die Prefskuchen, welche die neutralen Feittheile mit Gyps gemengt enthalten, werden langsam getrocknet. hierauf zerkleinert und mit fettlösenden Flüssigkeiten (im vorliegenden Fall mit einer Mischung von Benzin und Aether im Verhälmils von 9:1) extrahirt. Nach dem Verdampfen der Lösungsmittel bleibt eine weiche, salbenartige Fettmasse zurück, welche neben den neutralen Wollfetten den neutralen Oelsäureäthvläther enthält. Die Ausbeute beträgt ca. 33 Theile.
2. Verfahren zur dire et en Gewinnung ν ο η » Lanesin« aus ö 1 s ä u r e h a 11 i a e m

Wollfett.

100 Theile rohes Wollfett ^welches im vorliegenden Falle ca. 25 pCt. freie Oelsäure enthielt) werden mit 200 Theilen hochgradigem Alkohol gemischt und dann mit 50 Theilen Schwefelsäure von 66° langsam versetzt. Auch hier tritt Anfangs eine starke Erwärmung ein, welche durch Abkühlen zu mäfsigcn ist. und später hat dann eine mehrstündige Erwärmung auf dem Wasserbade einzutreten. Der weitere Verlauf der vorzunehmenden Operationen ist dem unter 1. beschriebenen ähnlich. Es wird nämlich nach der Neutralisation der freien Schwefelsäure mit Schlcmmkreide der überschüssige Alkohol durch Abdesiilliren entfernt, der Retorteninhalt unter schwachem Erwärmen mit Sodalösung deutlich alkalisch gemacht und dann durch leichtes Pressen und langsames Trocknen entwässert. Die Extraction wird gleichfalls mit einem Gemisch von Benzin und Aether 19:1) vorgenommen. Die Ausbeute betrug ca. 8ö Theile. Das nach dem Verdampfen der Lösungsmittel sich ergebende Product ist von ähnlicher chemischer Zusammensetzung und ähnlicher physikalischer Beschaffenheit wie das durch Verfahren 1. cewonnene.

Bei Verfahren 1. wie 2. kann an die Stelle der Schwefelsäure auch gasförmige Salzsäure treten. Ihre Einleitung in den Suinter oder das Wollfett, welche beide mit Alkohol versetzt werden, geschieht gleichfalls ohne künstliche Erwärmung. Zur Neutralisation der freien Säure wird nicht Schlemmkreide, sondern Soda verwendet, da anderenfalls die Gegenwart von Chlorcalcium das nachherige Trocknen äufserst erschweren würde. Die übrigen der Neutralisation folgenden Operationen sind dieselben wie bei Anwendung von Schwefelsäure.

Pa τ f. ν τ - A ν s ρ r υ c η :

Verfahren zur Darstellung eines aus neutralem Wollfett und dem Aethyläther der Oelsäure. bestehenden Fettgemenges aus dem Suinter und dem käuflichen rohen Wollfett durch Aetherisirung der in diesen Rohstoffen enthaltenen, nicht schon an Alkoholradicale gebundenen Fettsäuren.