DE4412369A1 - Schnellverarbeitbares photographisches Aufzeichnungsmaterial für die medizinische Radiographie - Google Patents
Schnellverarbeitbares photographisches Aufzeichnungsmaterial für die medizinische RadiographieInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein schnellverarbeitbares photographisches
Aufzeichnungsmaterial für die medizinische Radiographie, das sich durch eine schnelle
Verarbeitbarkeit und hohe Empfindlichkeit bei sehr guten photographischen und
physikalischen Eigenschaften auszeichnet.
In der medizinischen Radiologie werden photographische Aufzeichnungsmaterialien die auf
beiden Seiten eines Trägers jeweils mindestens eine strahlungsempfindlichen
Silberhalogenidemulsionsschicht enthalten (nachfolgend als Röntgenfilme bezeichnet) in
Kombination mit Verstärkerfolien verwendet. Physikalische und photographische
Eigenschaften der Röntgenfilme bestimmen dabei deren Eignung zur sicheren Diagnose von
Erkrankungen durch den Radiologen. Zur Reduktion der Strahlungsbelastung für Patienten
und Krankenhauspersonal besteht der Bedarf nach möglichst empfindlichen Röntgenfilmen.
Neben gleichbleibend hohen Qualitätsanforderungen an moderne Röntgenfilme ist auch die
schnelle Verfügbarkeit der daraus entwickelten Röntgenbilder von Bedeutung, beispielsweise
von Aufnahmen, die während Operationen aufgenommen werden und Hinweise auf den
weiteren Verlauf von Operationen geben sollen. Desweiteren werden in Krankenhäusern oder
großen Arztpraxen häufig Bildaufnahmen von mehreren Aufnahmegeräten wie beispielsweise
Röntgenapparat, Laserkamera, Gerät für Monitorphotographie und Kopiergerät für
Röntgenfilme in der gleichen Filmentwicklungsmaschine verarbeitet. Daher ist ein möglichst
hoher Durchsatz von photographischen Filmen und damit eine möglichst kurze
Verarbeitungszeit der Filmentwicklungsmaschine für Röntgenfilme sowie für andere
photographische Filme in den entsprechenden Krankenhäusern und Arztpraxen von weniger
als 60 Sekunden erwünscht.
Die Verarbeitungszeit eines photographischen Filmes hängt entscheidend von der
Zusammensetzung des jeweiligen Filmes, dem Aufbau und der Betriebsweise der jeweiligen
Filmentwicklungsmaschine und der in der Filmentwicklungsmaschine verwendeten
Entwicklerlösung sowie Fixierbad ab. Alle Parameter wie beispielsweise die
Trocknergeometrie und Trocknungszeit der Filmentwicklungsmaschine oder die
Prozeßwasseraufnahme des entsprechenden photographischen Filmes, welche die Trocknung
der photographischen Filme in der Filmentwicklungsmaschine beeinflussen, sind dabei von
besonderer Bedeutung.
Die Verarbeitungszeit ist hierbei definiert als die Zeit, die ein Röntgenfilm im Standardformat
von 0,35 × 0,35 m Kantenlänge für den Durchlauf durch eine Filmentwicklungsmaschine
benötigt, beginnend mit dem Einzugsbeginn des Röntgenfilmes und endend mit der
vollständigen Freigabe des entwickelten Röntgenbildes. Diese Zeitspanne wird in der
Literatur auch als "nose to drop" bezeichnet.
Ein photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial gilt als schnellverarbeitbar,
wenn es innerhalb von 30 bis 60 Sekunden in einer Filmentwicklungsmaschine verarbeitbar
ist.
Ein Beispiel für eine für diese Verarbeitung geeignete Rollenentwicklungsmaschine sowie
eine Rezeptur für einen darin verwendbaren Entwickler sowie ein Fixierbad ist in
EP-A 02 38 271 beschrieben.
Zur Verringerung der Verarbeitungszeit von photographischen Filmen wurde die
Verminderung des Gesamtgelatineauftrags in EP-A 0248 390 auf einen Bereich von 2,2 bis
3,1 g/m² pro Seite vorgeschlagen. Dadurch werden aber bestimmte Eigenschaften von
Röntgenfilmen wie beispielsweise Naßdruck, Kratzempfindlichkeit, Körnigkeit,
Druckdesensibilisierung und Drucksensibilisierung sowie die Bildqualität des mit diesem
Material hergestellten Bildes verschlechtert.
Als weiterer Weg zur Reduktion der Verarbeitungszeit von Röntgenfilmen wurde die
Verminderung der Quellung des Bindemittels durch stärkere Vernetzung vorgeschlagen.
Diese Maßnahme hat aber eine Verschlechterung der photographischen Eigenschaften wie
Gradation und maximale Bildschwärze zur Folge.
Eine gleichzeitige Verminderung von Bindemittel- und Silberhalogenidauftrag im
Aufzeichnungsmaterial führt zu einer verstärkten Durchbelichtung und damit zu einer
schlechteren Bildschärfe des damit hergestellten Bildes. Dies kann durch die Verwendung
von Filterfarbstoffen nur ungenügend kompensiert werden, da die Filterfarbstoffe bei der
angestrebten kurzen Verarbeitungszeit nicht vollständig auswaschbar sind und somit die
Bildfarbe des so hergestellten Röntgenbildes negativ beeinflussen.
Als weiterer Weg zur schnelleren Verarbeitung von Röntgenfilmen wurde der Einsatz von
während des Entwicklungsprozeß auswaschbaren Polymeren wie Polyacrylamid und/oder
Saccharose in der Silberhalogenid- bzw. Schutzschicht in EP-A 02 59 855 vorgeschlagen.
Die auswaschbaren Polymere verschmutzen aber die Prozessorflüssigkeiten und sind daher
von Nachteil. Weiterhin besitzen solche Filme mit einem niedrigen gewichtsmäßigen
Verhältnis von nichtauswaschbarem Bindemittel zu Silber schlechte Naßdruckeigenschaften.
Bisher wurde kein photographisches Aufzeichnungsmaterial für die medizinische Radiologie
gefunden, das sowohl innerhalb von 60 Sekunden mit einer Filmentwicklungsmaschine
verarbeitbar ist, eine ausreichend hohe Empfindlichkeit aufweist und auch sehr gute
physikalische und photographische Eigenschaften sowie eine hohe Bildqualität besitzt.
Die bisher vorgeschlagenen photographischen Aufzeichnungsmaterialien für die medizinische
Radiologie, welche innerhalb von 60 Sekunden verarbeitbar sind, weisen zudem
unterschiedliche sensitometrische Daten in Abhängigkeit von der Verarbeitungszeit auf.
Dies ist in der Anwendung nicht erwünscht, da für unterschiedliche
Verarbeitungsgeschwindigkeiten verschiedene Aufnahmeparameter notwendig werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines photographischen Aufzeichnungsmaterials
für die medizinische Radiographie, welches sehr gute photographische und physikalische
Eigenschaften besitzt, eine bei vorgegebener maximal erreichbarer optischen Dichte erhöhte
Empfindlichkeit besitzt und innerhalb von 30 bis 60 Sekunden in einer
Rollenentwicklungsmaschine verarbeitbar ist.
Ein weiterer Aspekt der Aufgabe ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von
Bildern unter Verwendung der schnellverarbeitbaren Silberhalogenid-
Aufzeichnungsmaterialien mit Hilfe einer Filmentwicklungsmaschine, wobei die
Verarbeitungszeit zwischen 30 und 60 Sekunden liegen soll.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-
Aufzeichnungsmaterial für die medizinische Radiographie gemäß Anspruch 1, 2 und 3 sowie
durch ein Verfahren gemäß Anspruch 13.
Die obere Grenze für W liegt bevorzugt bei 0,9. Eine bevorzugte untere Grenze für W liegt
bei 0,6 für im wesentlichen sphärische und/oder angenähert sphärische und bei 0,45 für im
wesentlichen plattenförmige Silberhalogenidkörner enthaltende Schichten.
Die Silberhalogenidkristalle in der Silberhalogenidemulsion können eine regelmäßige
Kristallform wie beispielsweise Kuben, Oktaeder oder Kubooktaeder oder eine wenige
regelmäßige Form wie Platten, Einfachzwillinge mit (111) und/oder (100)
Begrenzungsflächen oder Sphären aufweisen. Desweiteren können Silberhalogenid
emulsionen auch Mischungen aus mindestens zwei dieser Kristallformen enthalten.
Als angenähert sphärisch werden solche Silberhalogenidkristalle betrachtet, bei denen das
durchschnittliche Verhältnis von kleinster zu größter Abmessung (Aspektverhältnis) zwischen
1,0 : 1,1 und 1,0 zu 2,0 liegt. Beispiele für solche Silberhalogenidkristalle sind Kuben,
Oktaeder, Kubooktaeder und Einfachzwillinge mit (111) und/oder (100) Begrenzungsflächen.
Sphärische Silberhalogenidkristalle weisen ein Verhältnis von kleinster zu größter
Abmessung zwischen 1,0 : 1,1 und 1,0 : 1,0 auf. Plattenförmigen Silberhalogenidkristallen
weisen ein Aspektverhältnis von mindestens 1,0 : 2,0 auf.
Unter mittlerem Korndurchmesser einer sphärischen oder angenähert sphärischen
Silberhalogenidemulsion wird der Durchmesser einer dem mittleren Kornvolumen gleichen
Kugel verstanden. Damit lassen sich unterschiedliche Kornformen, die angenähert sphärische
Silberhalogenidkristalle darstellen wie Kuben, Einfachzwillinge mit (111) und/oder (100)
Begrenzungsflächen oder Oktaeder sowohl geeignet untereinander als auch mit sphärischen
Silberhalogenidkristallen vergleichen.
Bei plattenförmigen Silberhalogenidkristallen mit einem Aspektverhältnis von mindestens
1,0 : 2,0 ist dagegen nur die mittlere Korndicke der plattenförmigen Silberhalogenidkristalle
geeignet, um die Schichtdicke der Elementarschicht zu definieren. Die Korndicke und
Kantenlänge der plattenförmigen Silberhalogenidkristalle kann man beispielsweise durch
Ausmessen von mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops hergestellten Aufnahmen solcher
Silberhalogenidkristalle bestimmen.
Der mittlere Korndurchmesser einer Silberhalogenidemulsion kann mit Hilfe von
verschiedenen Methoden wie beispielsweise mit Hilfe von Elektronenmikroskopaufnahmen
der entsprechenden Emulsion gemessen werden. Das mittlere Kornvolumen einer
Silberhalogenidemulsion kann mit Hilfe des in DE 20 25 147 beschriebene Verfahrens
bestimmt werden.
Die Schichtdicke der Emulsionsschicht eines photographischen Aufzeichnungsmaterials wird
durch den Silberauftrag und die Bindemittelmenge in der Silberhalogenidemulsion gesteuert.
Sie kann beispielsweise durch Betrachtung eines Querschnittes des zu untersuchenden
Aufzeichnungsmaterials mit Hilfe eines Elektronenmikroskops bestimmt werden.
Die Schichtdicke der Elementarschicht einer Emulsionsschicht ist definiert als gleich dem
Durchmesser einer dem mittleren Kornvolumen der entsprechenden sphärischen oder
annähernd sphärischen Silberhalogenidemulsion gleichen Kugel oder gleich der Korndicke
bei Verwendung von plattenförmigen Silberhalogenidemulsionen. Wird ein Gemisch
mindestens zweier sphärischer und/oder annähernd sphärischer Silberhalogenidemulsionen
verwendet, so ist die Schichtdicke der Elementarschicht entsprechend definiert als gleich dem
Durchmesser einer dem mittleren Kornvolumen der entsprechenden sphärischen und/oder
annähernd sphärischen Silberhalogenidemulsion gleichen Kugel.
Wird ein Gemisch aus mindestens einer sphärischen und/oder annähernd sphärischen
Silberhalogenidemulsion und mindestens einer plattenförmigen Silberhalogenidemulsion
verwendet, so ergibt sich die Schichtdicke der Elementarschicht aus der Summe der mittleren
Korndicke der plattenförmigen Silberhalogenidemulsion oder Emulsionen und dem mittleren
Durchmesser einer dem mittleren Kornvolumen der entsprechenden sphärischen und/oder
angenähert sphärischen Silberhalogenidemulsion oder Emulsionen gleichen Kugel, jeweils
multipliziert mit dem Wert des gewichtsprozentigen Anteils und dividiert durch 100.
Bei einer solchen Silberhalogenidemulsion ist der kleinste erfindungsgemäß verwendbare
Parameter W von dem gewichtsmäßigen Verhältnis zwischen plattenförmigen und
sphärischen und/oder angenähert sphärischen Silberhalogenidkörnern abhängig.
Die Anzahl der Elementarschichten einer Silberhalogenidemulsionsschicht Ns ist definiert als
der Quotient aus der Schichtdicke der Silberhalogenidemulsionsschicht und der Schichtdicke
der Elementarschicht.
Die Gesamtzahl der Silberhalogenidkörner pro Flächeneinheit Ng ist definiert als der
Silberhalogenidauftrag pro Fläche dividiert durch das Produkt aus mittlerem Kornvolumen
und Dichte der Silberhalogenidkörner.
Die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der
Silberhalogenidemulsionsschicht Nm, die in einer Flächeneinheit der Elementarschicht
enthalten sein können, ist definiert als die Anzahl an Silberhalogenidkristalle, deren
Projektionsflächen zusammen gleich der Fläche der entsprechenden Flächeneinheit ist.
Bei plattenförmigen Silberhalogenidkristallen wird die durchschnittliche größtmögliche
Projektionsfläche der Silberhalogenidkristalle zur Berechnung von Nm verwendet.
Die Projektionsflächen von Silberhalogenidemulsionskörnern lassen sich beispielsweise durch
Ausmessen von mit Hilfe von Elektronenmikroskops hergestellte Aufnahmen solcher
Emulsionen bestimmen. Bei sphärischen oder angenähert sphärischen
Silberhalogenidemulsionen kann man zur Berechnung von Nm auch annäherungsweise eine
Kreisfläche mit dem mittleren Korndurchmesser der Emulsion als mittlere Projektionsfläche
annehmen.
Bei Verwendung von angenähert sphärischen Silberhalogenidemulsionen werden bevorzugt
solche verwendet, bei denen das mittlere Kornvolumen 0,08 µm³ bis 0,30 µm³ beträgt.
Besonders bevorzugt werden Silberhalogenidemulsionen verwendet, die aus sphärischen
Silberhalogenidkristallen bestehen.
Bei Verwendung von plattenförmigen Silberhalogenidemulsionen werden bevorzugt solche
verwendet, deren Silberhalogenidkristalle einen mittleren Korndurchmesser zwischen 0,8 µm
und 2,0 µm besitzen und im Mittel ein Verhältnis von Korndurchmesser zu Korndicke
zwischen 2 : 1 und 7 : 1 aufweisen. Der mittlere Korndurchmesser von plattenförmigen
Silberhalogenidemulsionen ist dabei definiert als der Durchmesser des der Fläche einer
gemittelten Plattenfläche flächengleichen Kreises.
Der Bindemittelauftrag liegt jeweils für Silberhalogenidemulsionsschichten zwischen
0,5 g/m² und 5,0 g/m², für Schutzschichten zwischen 0,5 g/m² und 2,0 g/m² und für
Zwischenschichten zwischen 0,1 g/m² und 2,0 g/m².
Bevorzugt ist ein Auftrag von hydrophilen Bindemitteln in den erfindungsgemäßen
Silberhalogenidemulsionsschichten, so daß das gewichtsmäßige Verhältnis des Auftrags von
hydrophilen Bindemitteln in der Silberhalogenidemulsionsschicht, in der der Parameter W
den kennzeichnenden Wert besitzt, zum Silberauftrag der selben
Silberhalogenidemulsionsschicht zwischen 0,35 und 0,75 liegt.
Unter Silberauftrag wird das Gewicht an Silber in Form seiner Ionen in den die
Silberhalogenidkristalle enthaltenden Schichten, bezogen auf die Flächeneinheit des
photographischen Silberhalogenidmaterials, verstanden. Die Werte für den Silberauftrag sind
in Gramm/Quadratmeter angegeben und beziehen sich auf die Summe aller Silberhalogenid
enthaltenden Schichten des Aufzeichnungsmaterials.
Der Silberauftrag liegt üblicherweise im Bereich zwischen 2,5 g/m² und 8 g/m².
In einer bevorzugten Ausführung besitzt das schnellverarbeitbare Silberhalogenid-
Aufzeichnungsmaterial einen Silberauftrag von mindestens 4,9 g/m². Besonders bevorzugt ist
ein Silberauftrag von mindestens 5,2 g/m².
Das photographische Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial kann auf beiden Seiten des
Substrates mehrere unterschiedliche Schichten wie beispielsweise haftvermittelnde Schichten,
Schutzschichten, Zwischenschichten, Emulsionsschichten, Antistatikschichten sowie
Farbmittel enthaltende Schichten enthalten.
Als Schutzschicht wird die am weitesten von der Unterlage entfernte, kein Silberhalogenid
enthaltende Schicht bezeichnet. Solche Schutzschichten enthalten neben hydrophilen
Bindemitteln und oberflächenaktiven Stoffen gegebenenfalls auch andere Stoffe, welche die
chemischen, physikalischen und mechanischen Eigenschaften des Röntgenfilms beeinflussen.
Zu diesen Stoffen gehören beispielsweise Gleitmittel, Perfluoralkygruppen enthaltende
oberflächenaktive Stoffe, Latizes (polymere organische Teilchen), feinteilige kristalline SiO₂-
Dispersionen, Mattierungsmittel (Abstandhalter), Härtungsmittel, antistatisch wirkende Stoffe
sowie Konservierungsmittel.
Als Schutzkolloid für die Silberhalogenidkristalle in der Emulsionsschicht und hydrophiles
Bindemittel wird bevorzugt alkalisch aufgeschlossene Rinderknochengelatine verwendet.
Diese kann ionenausgetauscht sein.
Daneben können auch andere hydrophile Bindemittel in den verschiedenen Schichten des
Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials verwendet werden. Beispiele für hydrophile
Bindemittel sind synthetische Polymere wie Polymerisate oder Copolymerisate aus
Vinylalkohol, N-Vinylpyrrolidon, Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylimidazol,
Vinylpyrazol sowie natürliche Polymere wie Casein, Gelatine (sauer oder alkalisch
aufgeschlossen, aus Rinderknochen oder Schweinehäuten hergestellt), Cellulose und
Cellulosederivate, Alginate, Albumin, Stärke, sowie modifizierte Polymere wie
Hydroxyethylcellulose, hydrolysierte Gelatine, chemisch modifizierte Gelatine wie
beispielsweise beschrieben in EP-A 03 75 522, chemisch modifizierte und hydrolysierte
Gelatine wie beispielsweise beschrieben in DE-B 21 66 605 und U.S. 3,837,861.
In dem photographischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial kann das hydrophile
Bindemittel in den Emulsionsschichten sowie weiteren Hilfsschichten wie beispielsweise
Schutzschichten, Haftschichten oder Zwischenschichten enthalten sein.
Neben den hydrophilen Bindemitteln können weitere Bindemittel in den Schichten des
photographischen Aufzeichnungsmaterials enthalten sein. Beispiel für solche Bindemittel sind
Mattierungsmittel, oder Latizes (polymere organische Teilchen), die in Form von wäßrigen,
üblicherweise durch Netzmittel stabilisierte Dispersionen in die entsprechende Gießlösung
eingebracht werden.
Die photographischen Emulsionen können nach verschiedenen Methoden aus löslichen
Silbersalzen und löslichen Halogeniden hergestellt werden.
Während der Herstellung und/oder physikalischen Reifung der Silberhalogenidemulsion
können Metallionen wie beispielsweise solche von Cadmium, Zink, Thallium, Quecksilber,
Iridium, Rhodium sowie Eisen oder deren Komplexe zugegen sein.
Die Silberhalogenidemulsion kann Silberhalogenidkristalle bestehend aus Silberbromid,
Silberbromojodid, Silberchlorobromojodid oder Silberchlorobromid enthalten. Bevorzugt
wird eine Silberhalogenidemulsion verwendet, welche Silberbromojodid mit einem Anteil
von 3% Jodid, bezogen auf den Halogenidanteil, enthält.
Nach abgeschlossener Kristallbildung oder auch schon zu einem früheren Zeitpunkt werden
die löslichen Salze aus der Emulsion entfernt, zum Beispiel durch Nudeln und Waschen,
durch Flocken und Waschen, durch Ultrafiltration oder mit Hilfe von Ionenaustauschen.
Die Silberhalogenidemulsion wird im allgemeinen einer chemischen Sensibilisierung unter
definierten Bedingungen - pH, pAg, Temperatur, Gelatine-, Silberhalogenid-, und
Sensibilisatorkonzentration - bis zum Erreichen des Empfindlichkeits- und Schleieroptimums
unterworfen. Bei der chemischen Sensibilisierung können chemische Sensibilisatoren wie
beispielsweise aktive Gelatine, Schwefel-, Selen- oder Tellurverbindungen, Salze oder
Komplexe von Gold, Platin, Rhodium, Palladium, Iridium, Osmium, Rhenium, Ruthenium
alleine oder in Kombination Verwendung finden. Verfahrensweisen sind zum Beispiel bei
H. Frieser "Die Grundlagen der Photographischen Prozesse mit Silberhalogeniden"
Seite 675-734, Akademische Verlagsgesellschaft (1968) oder in T. H. James, The theory of
the photographic process, 4th ed., Macmillan Publishing C., Inc., New York, S. 149-160 und
in den darin zitierten Publikationen beschrieben.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen photographischen Silberhalogenid-
Aufzeichnungsmaterialien können die hydrophile Bindemittel enthaltenden Schichten
organische oder anorganische Härtungsmittel enthalten. Die Härtung einer Schicht kann auch
bewirkt werden, indem die zu härtende Schicht mit einer Schicht überschichtet wird, die ein
diffusionsfähiges Härtungsmittel enthält, wie es beispielsweise in DE-A 38 36 945
beschrieben ist. Das Härtungsmittel kann im Verlauf der Herstellung von Emulsionslösungen
und/oder Gießlösung für Hilfsschichten zugesetzt werden. Eine weitere mögliche Zugabeform
ist das Injizieren einer Lösung des Härtungsmittels in mindestens eine Emulsions- oder
Gießlösung während dessen Transports vom Vorratskessel zur Gießeinrichtung. Geeignete
Lösungsmittel hierfür sind neben Wasser andere mit Wasser mischbare organische
Lösungsmittel wie Ethanol, Aceton, Dimethylsulfoxid oder 1,4-dioxan. Zur Stabilisierung der
Härtermittellösung können Stoffe oder Stoffgemische zugegen sein, welche den pH-Wert der
Härtermittellösung einstellen und/oder puffern.
Beispiele für solche in photographischen Aufzeichnungsmitteln verwendbaren Härtungsmittel
sind Chromsalze wie Chromalaun, Aldehyde wie Formaldehyd, Glyoxal und Glutardialdehyd,
N-Methylolverbindungen wie N,N′-Dimethylolharnstoff, reaktive Vinylgruppen tragende
Verbindungen wie 1,3-Bis-(vinylsulfonyl)-2-propanol, Bis-(vinylsulfonyl)-methylether,
N,N′,N′′-trisacryloylhexahydrotriazin, polymere Härtungsmittel wie beispielsweise in
DE-C 32 23 621 beschrieben, 1,3-Bis-carbamoylimidazoliumverbindungen wie in
DE-B 41 19 982 beschrieben oder Carbamoylpyrimidiniumverbindungen wie beispielsweise
in DE-C 23 17 677 beschrieben.
Bevorzugt wird eine Härtermittelmenge verwendet, die zu eine Prozeßwasseraufnahme des
schnellverarbeitbaren Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials von weniger als 20 g/m²
führt. Besonders bevorzugt wird eine Härtungsmittelmenge verwendet, die zu einer
Prozeßwasseraufnahme des schnellverarbeitbaren Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials
von weniger als 16 g/m² führt.
In der Silberhalogenidemulsion können spektrale Sensibilisatoren wie beispielsweise
Cyaninfarbstoffe, Merocyaninfarbstoffe, Hemicyaninfarbstoffe, Styrylfarbstoffe enthalten
sein. Es kann ein spektraler Sensibilisator alleine oder eine Kombination verwendet werden.
Die Schichten des photographischen Aufzeichnungsmaterials können Stoffe zur
Stabilisierung der Emulsion gegen Schleierbildung oder zur Stabilisierung anderer
photographischer Eigenschaften wie beispielsweise Bromid, Benzothiazolium salze,
Nitroindazole, Nitrobenzimidazole, Mercaptothiazole, Mercaptobenzothiazole,
Mercaptobenzimidazole, Mercaptothiadiazole, Chlorobenzimidazole, Bromobenzimidazole,
Aminotriazole, Benzotriazole, Nitrobenzotriazole, Mercaptopyrimidine, Mercaptotriazine,
Thioketoverbindungen wie zum Beispiel Oxazolinthion, Azaindolizine wie Triazaindolizine
und Tetraazaindolizine, wie das besonders bevorzugte 5-Hydroxy-7-methyl-1,3,4,
tetraazaindolizin, und Mercaptotetrazole wie zum Beispiel 1 -Phenyl-5-mercaptotetrazol für
sich alleine oder in Kombination mit anderen Stoffen dieser Gruppe enthalten.
In der Silberhalogenidemulsion sowie in den Gemischen zur Herstellung der Hilfsschichten
können oberflächenaktive Stoffe für verschiedene Zwecke enthalten sein, wie
Überzugshilfen, zur Verhinderung der elektrostatischen Aufladung, zur Verbesserung der
Gleiteigenschaften, zum Emulgieren der Dispersion, zur Verhinderung der Adhäsion und zur
Verbesserung von photographischen Charakteristika (zum Beispiel
Entwicklungsbeschleunigung, hoher Kontrast, Sensibilisierung). Neben natürlichen
oberflächenaktiven Verbindungen wie beispielsweise Saponin finden hauptsächlich
synthetische oberflächenaktive Verbindungen (Tenside) Verwendung: nicht-ionische Tenside
welche Oligo- oder Polyoxyalkylengruppen enthalten, Glycerinverbindungen und
Glycidolverbindungen, kationische Tenside, zum Beispiel höhere Alkylamine, quartäre
Ammoniumsalze, Pyridinverbindungen, und andere heterozyklische Verbindungen,
Sulphoniumverbindungen oder Phosphoniumverbindungen, anionische Tenside, enthaltend
eine Säuregruppe, zum Beispiel Karbonsäure-, Phosphorsäure-, Schwefelsäureester- oder
Phosphorsäureestergruppe, ampholytische Tenside wie zum Beispiel Aminosäure- und
Aminosulphonsäureverbindungen sowie Schwefel- und Phosphorsäureester eines
Aminoalkohols.
Die Schichten des photographischen Aufzeichnungsmaterials können Filterfarbstoffe wie
Oxonolfarbstoffe, Hemioxonolfarbstoffe, Styrylfarbstoffe, Merocyaninfarbstoffe,
Anthrachinonfarbstoffe, Cyaninfarbstoffe, Azoniethinfarbstoffe, Triarylmethanfarbstoffe,
Phtalocyanine und Azofarbstoffe enthalten.
Der Träger des photographischen Aufzeichnungsmaterials kann aus einer transparenten und
gegebenenfalls blau eingefärbten Kunststoffolie bestehen. Diese Kunststoffolie kann
beispielsweise aus Kunststoffen wie Polyethylenterephtalat, Celluloseacetat,
Celluloseacetatbutyrat, Polystyrol, oder Polycarbonat hergestellt werden.
Die Oberfläche des Trägers wird bevorzugt vor einer ersten Beschichtung zur Verbesserung
der Adhäsionseigenschaften durch Coronaentladung behandelt.
Verschiedene Gießverfahren können zur Herstellung des photographischen
Aufzeichnungsmaterials Anwendung finden. Beispiele hierfür sind Vorhanggießen,
Kaskadengießen, Tauchgießen, Anspülgießen, Schlitzgießen. Es können gegebenenfalls
mehrere Schichten gleichzeitig aufgebracht werden.
Eine generelle Übersicht über photographische Silberhalogenidemulsionen, deren
Herstellung, Zusätze, Verarbeitung und Verwendung ist in Research Disclosure, Vol. 308,
Nummer 308 119 (Dezember 1989) und den darin aufgeführten Zitaten gegeben. [Research
Disclosure wird von Kenneth Mason Publications Ltd., Dudley Annex, 21a North Street,
Elmsworth, Hampshire P010 7DQ, England herausgegeben.]
Das erfindungsgemäße schnellverarbeitbare photographische Silberhalogenid-
Aufzeichnungsmaterial besitzt zusätzlich eine höhere Auflösung, eine bessere Bildfarbe
(blaueres Silberbild), eine verbesserte mechanische Festigkeit der Emulsionsschicht sowie ein
niedrigeres Rauschen, verglichen mit dem Stand der Technik.
Das erfindungsgemäße schnellverarbeitbare photographische
Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial für die medizinische Radiographie weist zudem in
vorteilhafter Weise eine vergleichbare Sensitometrie nach Verarbeitung in 90 Sekunden oder
nach Schnellverarbeitung auf.
Es wurden sieben Silberhalogenidemulsionen unter Verwendung von sphärischen
Silberbromidjodidkörnern (2% Jodidanteil) mit einem mittleren Korndurchmesser von
0,56 µm hergestellt. Das Verhältnis der jeweiligen gewichtsmäßigen Anteile von hydrophilen
Bindemitteln in der Silberhalogenidemulsion zu Silber ist in Tabelle 1 in Gramm hydrophiles
Bindemittel pro 1,5 Mol Silber angegeben. Jede der sieben Emulsionen wurde zusammen mit
einer Mischung zur Herstellung einer Schutzschicht und unter Verwendung von Formaldehyd
als Härtungsmittel auf eine mit einer Haftschicht versehene Polyesterunterlage so aufgebracht
und getrocknet, daß sich über der Emulsionsschicht eine Schutzschicht befand. Anschließend
wurden die gleichen Schichten auf der Rückseite der Proben in gleicher Weise aufgetragen
und getrocknet, so daß Vorder- sowie Rückseite einen identischen Schichtaufbau und
Schichtzusammensetzungen, bestehend aus jeweils einer Emulsionsschicht und einer
Schutzschicht, aufwiesen. Dabei wurde die verwendete Härtungsmittelmenge und der
Naßauftrag der jeweiligen Schichten so gewählt, daß die in Tabelle 1 beschriebenen Werte
für W, die Schichtdicke, der Silberauftrag (bezogen auf das in beiden Emulsionsschichten
enthaltenen Silber) und die in Tabelle 2 beschriebene Prozeßwasseraufnahmewerte PWP der
sieben Proben V1, V2 und E1 bis E5 sowie ein Gelatineauftrag der Schutzschicht jeweils pro
Seite 1,0 g/m² erzielt wurden.
Weiterhin wurden zwei Silberhalogenidemulsionen unter Verwendung von sphärischen
Silberbromidjodidkörnern (2% Jodidanteil) mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,75
µm und drei Silberhalogenidemulsionen unter Verwendung von plattenförmigen
Silberbromidjodidkörnern (2% Jodidanteil) mit einem mittleren Kornvolumen von 0,17 µm³,
einer mittleren Korndicke von 0,18 µm und einem mittleren Korndurchmesser von 1,1 µm
hergestellt. Das Verhältnis der jeweiligen gewichtsmäßigen Anteile von hydrophilen
Bindemitteln in der Silberhalogenidemulsion zu Silber ist gleichfalls in Tabelle 1 angegeben.
Die Emulsionen wurden zusammen mit einer Mischung zur Herstellung einer über der
Emulsionsschicht befindlichen, im wesentlichen Gelatine enthaltenden Schutzschicht und
unter Verwendung von Formaldehyd als Härtungsmittel zu den Filmen VG1 und EG1
(sphärische Silberhalogenidkörner) sowie zu den Filmen mit plattenförmigen
Silberhalogenidkörnern VT, ET1 und ET2 so auf einen Träger aufgebracht, daß die in
Tabelle 1 beschriebenen Werte für W, die Schichtdicke, der Silberauftrag (bezogen auf das in
beiden Emulsionsschichten enthaltenen Silber) und die in Tabelle 2 beschriebene
Prozeßwasseraufnahmewerte PWP erzielt wurden. Der Gelatineauftrag der Schutzschicht
betrug jeweils pro Seite 1,0 g/m².
Der Zahlenmittelwert des Korndurchmessers, berechnet als mittlerer Durchmesser der den
Silberhalogenidkörnern volumengleichen Kugeln, wurde mit einem Gerät nach der deutschen
Patentschrift DE 20 25 147 gemessen.
Die Prozeßwasseraufnahmewerte PWP der Filmproben wurde bestimmt, indem ein Blatt des
zu untersuchenden Aufzeichnungsmaterials zuerst vollflächig mit einer dem
Sättigungsbereich der Schwärzungskurve entsprechenden Belichtung exponiert, mit einer
Rollenentwicklungsmaschine (Kodak Prozessor, Typ M8) bei der die hintere Abdeckung und
die obere Umlenkwelle hinter der Wässerung entfernt wurde, beschickt mit einer
Entwicklerlösung und einem Fixierbad folgender Zusammensetzung:
Entwickler | |
Hydrochinon|24,0 g/l | |
Phenylpyrazolidon | 0,75 g/l |
Natriumsulfit, wasserfrei | 60,0 g/l |
Natriummetaborat | 33,0 g/l |
Natriumhydroxid | 19,0 g/l |
Kaliumbromid | 10,0 g/l |
6-Nitrobenzimidazol | 0,5 g/l |
Dinatriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure | 3,5 g/l |
Glutaraldehydnatriumbisulfit | 15,0 g/l |
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter |
Fixierbad | |
Ammoniumthiosulfat|130,0 g/l | |
Natriumsulfit, wasserfrei | 10,0 g/l |
Borsäure | 7,0 g/l |
Essigsäure (90 Gew.-%) | 5,5 g/l |
Natriumacetat Trihydrat | 25,0 g/l |
Aluminiumsulfat X 18 H₂O | 9,0 g/l |
Schwefelsäure (60 Gew.-%) | 5,0 g/l |
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter |
im RP-Prozeß (90 Sekunden Durchlaufzeit; Entwicklerbadtemperatur 340) verarbeitet und
direkt nach der Wässerung entnommen, im nassen Zustand gewogen, getrocknet und im
trockenen Zustand gewogen wurde. Die Gewichtsdifferenz, dividiert durch die Fläche ist als
Prozeßwasseraufnahme PWP des Aufzeichnungsmaterials in Gramm Wasser pro
Quadratmeter Film angegeben.
Neben den Vergleichsfilmen und den erfindungsgemäßen Filmen wurden in gleicher Weise
vier im Handel erhältliche photographische Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien für die
Radiographie M1 bis M4 untersucht. M1 und M2 enthalten im wesentlichen plattenförmige
Silberhalogenidkristalle, während M3 und M4 angenähert sphärische Silberhalogenidkristalle
enthält.
In Tabelle 2 sind die gemessenen Werte für die Prozeßwasseraufnahme, die
Systemempfindlichkeit und die Verarbeitungszeit dargestellt. Weiterhin ist die Bewertung der
Eigenschaften Bildsilberfarbe, Auflösung und Rauschen nach visueller Untersuchung
aufgeführt. Die Auflösung ist angegeben als Linien pro Millimeter und wurde bestimmt,
indem die zu untersuchende Probe in einer Röntgenkassette mit Verstärkerfolien durch eine
entsprechende Vorlage (Bleistegraster) mit Röntgenstrahlung belichtet wurde, in einer
Filmentwicklungsmaschine entwickelt wurde und visuell nach der Linienzahl gesucht wurde,
welche gerade noch aufgelöst war.
Bei der Beurteilung der Bildsilberfarbe bedeutet: ++ sehr gut (blau); + gut; 0 ausreichend; -
schlecht, - - sehr schlecht (braun).
Die sensitometrische Daten der hergestellten Proben wurden durch standardisierte Belichtung und Verarbeitung in einer Rollenentwicklungsmaschine unter Verwendung des oben
beschriebenen Entwicklers sowie Fixierbades erhalten. Die Werte für den Gradienten der
Proben unterschieden sich um nicht mehr als 10%, während die gemessenen maximalen
Dichtewerte im Mittel bei 3,8 mit Abweichungen von weniger als 6% lagen.
Die Tabellen 3 und 4 zeigen die vergleichbare Sensitometrie der jeweiligen
erfindungsgemäßen Proben bei einer Verarbeitungszeit von 90 und 53 Sekunden.
Vergleich wichtiger sensitometrischen Daten bei Verarbeitungszeiten von 90 und 53
Sekunden der zwei Filmproben VG1 und EG1. Die Werte in Klammern weisen auf nicht
vergleichbare Daten hin, da die entsprechenden Proben naß aus der
Filmentwicklungsmaschine kamen.
Vergleich wichtiger sensitometrischen Daten bei Verarbeitungszyklen von 90 und 53
Sekunden der beiden Filmproben VI und E2. Die Werte in Klammern weisen auf nicht
vergleichbare Daten hin, da die entsprechenden Proben naß aus der
Filmentwicklungsmaschine kamen.
Claims (13)
1. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial für
die medizinische Radiographie, bestehend aus einem Träger und darauf beidseitig
aufgebrachten Silberhalogenidemulsionsschichten, sowie gegebenenfalls Hilfsschichten,
dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens eine Silberhalogenidemulsionsschicht die
Silberhalogenidkristalle plattenförmig, sphärisch und/oder angenähert sphärisch sind und für
diese Silberhalogenidemulsionsschicht der Parameter
wobei
Ng die Gesamtzahl der Silberhalogenidkristalle pro Flächeneinheit,
Ns die Anzahl der Elementarschichten der Silberhalogenidemulsionsschicht und
Nm die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der Silberhalogenidemulsionsschicht, die in einer Elementarschicht enthalten sein können,
Ar der gewichtsmäßige prozentuale Anteil der plattenförmigen Silberhalogenidkristalle in dieser Silberhalogenidemulsionsschicht ist.
Ng die Gesamtzahl der Silberhalogenidkristalle pro Flächeneinheit,
Ns die Anzahl der Elementarschichten der Silberhalogenidemulsionsschicht und
Nm die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der Silberhalogenidemulsionsschicht, die in einer Elementarschicht enthalten sein können,
Ar der gewichtsmäßige prozentuale Anteil der plattenförmigen Silberhalogenidkristalle in dieser Silberhalogenidemulsionsschicht ist.
2. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial für
die medizinische Radiographie, bestehend aus einem Träger und darauf beidseitig
aufgebrachten Silberhalogenidemulsionsschichten, welche im wesentlichen sphärische
und/oder angenähert sphärische Silberhalogenidkristalle enthalten, sowie gegebenenfalls
Hilfsschichten, dadurch gekennzeichnet, daß für mindestens eine
Silberhalogenidemulsionsschicht der Parameter
größer als 0,50 ist,
wobei
Ng die Gesamtzahl der Silberhalogenidkristalle pro Flächeneinheit,
Ns die Anzahl der Elementarschichten der Silberhalogenidemulsionsschicht und
Nm die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der Silberhalogenidemulsionsschicht, die in einer Elementarschicht enthalten sein können, bedeutet.
wobei
Ng die Gesamtzahl der Silberhalogenidkristalle pro Flächeneinheit,
Ns die Anzahl der Elementarschichten der Silberhalogenidemulsionsschicht und
Nm die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der Silberhalogenidemulsionsschicht, die in einer Elementarschicht enthalten sein können, bedeutet.
3. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial für
die medizinische Radiographie, bestehend aus einem Träger und darauf beidseitig
aufgebrachten Silberhalogenidemulsionsschichten, welche im wesentlichen plattenförmige
Silberhalogenidkristalle enthalten, sowie gegebenenfalls Hilfsschichten, dadurch
gekennzeichnet, daß für mindestens eine Silberhalogenidemulsionsschicht der Parameter
größer als 0,40 ist,
wobei
Ng die Gesamtzahl der Silberhalogenidkristalle pro Flächeneinheit,
Ns die Anzahl der Elementarschichten der Silberhalogenidemulsionsschicht und
Nm die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der Silberhalogenidemulsionsschicht, die in einer Elementarschicht enthalten sein können, bedeutet.
wobei
Ng die Gesamtzahl der Silberhalogenidkristalle pro Flächeneinheit,
Ns die Anzahl der Elementarschichten der Silberhalogenidemulsionsschicht und
Nm die maximal mögliche Anzahl von Silberhalogenidkristallen der Silberhalogenidemulsionsschicht, die in einer Elementarschicht enthalten sein können, bedeutet.
4. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert für den Parameter W zwischen 0,6
und 0,9 liegt.
5. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert für den Parameter W zwischen 0,45
und 0,9 liegt.
6. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mittlere Kornvolumen der
sphärischen und/oder angenähert sphärischen Silberhalogenidkörner 0,08 bis 0,30 µm³
beträgt.
7. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1, 2, 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidschichten
sphärische Silberhalogenidkristalle enthalten.
8. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1, 3 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmigen
Silberhalogenidkristalle einen mittlere Korndurchmesser der 0,8 µm bis 2,0 µm und ein
Verhältnis von mittlerem Korndurchmesser zu mittlerer Korndicke 2 : 1 bis 7 : 1 aufweisen.
9. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßwasseraufnahme des
Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials unter 20 g/m² liegt.
10. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßwasseraufnahme des
Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials unter 16 g/m² liegt.
11. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das gewichtsmäßige Verhältnis des
Auftrags von hydrophilen Bindemitteln in der Silberhalogenidemulsionsschicht, in denen der
Parameter W den kennzeichnenden Wert besitzt zum Silberauftrag der selben
Silberhalogenidemulsionsschicht 0,35 bis 0,75 beträgt.
12. Schnellverarbeitbares photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial
nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe des Silberauftrags aller
Silberhalogenidschichten nicht weniger als 4,9 g/m² beträgt.
13. Verfahren zur Herstellung von Bildern unter Verwendung von Silberhalogenid-
Aufzeichnungsmaterialien nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien in einer Rollenentwicklungsmaschine in einer
Gesamtzeit von 30 bis 60 Sekunden verarbeitet.
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