DE426344C - Verfahren zur Reinigung von Phenolen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Phenolen. Es ist eine bekannte Tatsache, daß die aus verschiedenen Teeren erhältlichen Phenole, besonders die der höher siedenden Fraktionen, in einer Form anfallen, in der sie nur für ganz rohe Desinfektionszwecke brauchbar sind. Die Produkte sind durchweg tief dunkel gefärbt und verfärben sich kurz nach dem Destillieren sehr schnell. Der Geruch dieser Phenole ist sehr unangenehm, da sie außer meist gelöstem Schwefelwasserstoff auch noch andere übelriechende Stoffe enthalten, welche sich in ihren Eigenschaften zum Teil fast ebenso verhalten wie die Phenole selbst und die infolgedessen schwer von ihnen zu trennen sind. Durch die üblichen Arbeitsmethoden sind diese Phenole kaum oder nur ganz unvollkommen von immer gleichzeitig auftretenden Verbindungen basischer Natur zu befreien.
• Alle diese Verunreinigungen der Phenole wirken nun höchst nachteilig bei deren Verwendung zu humanen Desinfektionszwecken und machen sie in den meisten Fällen unmöglich; zum Teil setzen sie sogar, wie es von der Erfinderin für die Basen festgestellt wurde, die baktericide Wirkung der Phenole herab.
• In einer älteren Patentschrift ist bereits ein Verfahren beschrieben, nach welchem technische Kokereiteerkresole durch Behandlung mit einer Schwefelsäure von 8o bis 85 Prozent gereinigt werden können. Jedoch bedeutet das im nachfolgenden beschriebene neue Verfahren demgegenüber eine erhebliche Verbesserung und Vervollkommnung.
• Nach dem vorliegenden Verfahren werden die Phenole zwecks Reinigung zunächst in einem indifferenten Lösungsmittel, wie Benzol, suspendiert und bei gewöhnlicher oder durch Kühlen verminderter Temperatur mit schwächerer als goprozentiger Schwefelsäure unter Rühren behandelt. Nach Ablassen der Waschsäure wird die benzolische Lösung der so vorgereinigten Phenole mit gasförmigem oder flüssigem Ammoniak neutralisiert, mit Wasser nachgewaschen, das Lösungsmittel abgetrieben und das zurückbleibende gereinigte Phenol in üblicher Weise im Vakuum destilliert. Beispiel. rooo Teile der aus Steinkohlenurteer oder Kokereiteer abgeschiedenen Phenole werden mit etwa der gleichen Menge Benzol oder einem anderen indifferenten, niedriger als die Phenole siedenden Lösungsmittel gelöst und bei gewöhnlicher, zweckmäßig aber durch Kühlen so weit erniedrigter Temperatur, daß 35° C nicht überschritten werden, unter Rühren mit etwa to Prozent 86prozentiger Schwefelsäure behandelt. Nach dem Ablassen der Waschsäure wird in die benzolische Phenollösung gasförmiges Ammoniak eingeleitet bis zur deutlichen alkalischen Reaktion. Nachdem das Produkt mit Wasser nachgewaschen ist, destilliert man das Lösungsmittel und darauf das zurückbleibende, gereinigte Phenol im Vakuum. Der Waschverlust beträgt meist nur einige Prozent des Rohmaterials. Von allergrößter Bedeutung ist die Verteilung des Phenols in einem Lösungsmittel und die Verwendung einer mäßig konzentrierten Säure, da ohne diese sich ergänzenden Maßnahmen eine Sulfonierung der Phenole in oft erheblichem Ausmaße kaum zu vermeiden ist, was sich in einem großen Waschverlust bemerkbar macht.
• Es wurde in zahlreichen Versuchen festgestellt, daß die genaue Einstellung der Konzentration der zu verwendenden Waschsäure sehr wichtig ist. Man erhält bei Benutzung einer Säure mit schwächerer als 86prozentiger Schwefelsäure schon eine ganz erhebliche Beschaffenheitsv erbesserung der Endprodukte. Man wählt aber zweckmäßigerweise zur Erzielung eines vollen Erfolges eine Säure, welche unter Umständen schon schwach sulfonierend wirkt. Andererseits darf man die höchst mögliche Konzentration auch nicht überschreiten, denn mit einer Säure, die nur wenige Proze4te mehr Schwefelsäure enthält als die im Beispiel erwähnte 86prozentige, werden z. B. bei den Phenolen des Steinkohlenurteers die Waschverluste durch Sulfonierung eines. Teiles des Ausgangsgutes schon so beträchtlich, daß die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage gestellt wird.
• Statt dem verwendeten Ammoniak kann man auch andere geeignete \ eutralisationsmittel verwenden. Es sind jedoch hierbei die Erfolge weniger zufriedenstellend, da es unbedingt vermieden «-erden muß, daß das Phenol in dem N eutralisationsmittel, z. B. Natronlauge, sich löst. Gasförmiges Ammoniak hat den großen Vorteil, daß es alle Reste von Waschsäuren - etwa vorhandene Sulfosäuren usw. - in glatter Reaktion zu den entsprechenden wasserlöslichen Aminoniumsalzen umsetzt und dabei keine Phenolverluste verursacht.
• Ohne das Wesen des Verfahrens zu ändern, sind-noch andere Ausführungsarten möglich. Man kann z. B. statt gasförmigen Ammoniaks verflüssigtes Ammoniak verwenden. Auch hat sich für die Neutralisation der mit Schwefelsäure vorbehandelten Phenollösung statt Ammoniak die Verwendung ' von hochbasischen Metallchloriden, z. B. basischem Zinkchlorid, als sehr brauchbar erwiesen.

Claims (1)

1. PATI#:N'r-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Phenolen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Phenole in einem indifferenten, niedriger als jene siedenden Lösungsmittel, wie Benzol, suspendiert und mit einer schwächeren als goprozentigen Schwefelsäure bei gewöhnlicher oder durch Kühlen erniedrigter Temperatur unter Rühren behandelt, worauf nach Ablassen der Waschsäure die benzolische Lösung der so vorgereinigten Phenole mit gasförmigem oder flüssigem Ammoniak neutralisiert, mit Wasser nachgewaschen, das Lösungsmittel abgetrieben und das zurückbleibende Phenol in üblicher Weise im Vakuum destilliert wird. z. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation des mit Schwefelsäure vorgereinigten Phenols statt mit gasförmigem Ammoniak mit anderen Säure bindenden Mitteln bewirkt wird mit der Maßnahme, daß solche Mittel zur Anwendung gelangen, die Phenole nicht oder nur in unvollkommenem Maße zu lösen vermögen.