DE4222731C2 - Verfahren zur Verbesserung von Viskosität und Destillatanteilen in Rohölen - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung von Viskosität und Destillatanteilen in RohölenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der
Viskosität und des Destillatanteils in Rohölen.
Im Hinblick auf das große Vorkommen von schwerem Rohöl, z. B.
im Orinoco-Ölgürtel ist es ein allgemeiner Wunsch, die
Eigenschaften schwerer Rohöle zu verbessern, insbesondere
ihre Viskosität wesentlich herabzusetzen und ihre
Destillatanteile zu erhöhen. Zudem sollen die Eigenschaften
schwerer Rohöle in einem wirtschaftlich durchsetzbaren
Verfahren verbessert werden.
Es sind verschiedene Verfahren zur Behandlung von
Kohlenwasserstoff-Materialien bekannt, bei denen Wasserstoff,
Methan und Stickstoff verwendet werden, um deren
Eigenschaften zu verbessern. Diese Verfahren sind jedoch
bezüglich der Wirtschaftlichkeit nicht ganz zufriedenstellend
oder weisen verschiedene andere Nachteile auf. Bevorzugt wird
der Einsatz von Methan wegen seiner schnellen Verfügbarkeit
als Erdgas und seinen relativ geringen Kosten, beispielsweise
im Vergleich zu Wasserstoff.
JS-PS 4.687.570 offenbart das Verflüssigen von kohlen
stoffhaltigen Materialien, insbesondere von Kohle, in einer
mit Druck beaufschlagten Methanatmosphäre. Das Hauptproblem
bei der Verwendung von Methan ist seine geringe Reaktivität.
Eine katalytische Reaktion verbessert die Reaktivität ein
wenig, bringt aber die Verwendung eines teueren Katalysators
mit sich, und es wäre nach wie vor wünschenswert, das
Verfahren weiter zu verbessern.
Aus der US 5 069 775 ist bekannt, Rohöl in Gegenwart von
Methan u. a. hinsichtlich seiner Viskosität zu verbessern,
gemäß WO 87/00547 werden Erdölrückstände in Gegenwart von
Erdgas zu höherwertigen Ölprodukten verarbeitet.
In Kenntnis dieser Gegebenheiten hat sich der Erfinder das
Ziel gesetzt, das eingangs genannte Verfahren zu verbessern.
Desweiteren soll eine Herabsetzung der Viskosität in schweren
Kohlenwasserstoffen erreicht werden, um deren Transport und
Verwendung durch konventionelle Methoden zu erleichtern.
Zur Lösung dieser Aufgabe führt die Lehre nach dem
Hauptanspruch; die Unteransprüche geben weitergehende
Verbesserungen an.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Anwendung mit
einem Methan-Aktivierungskatalysator im Reaktionsmedium; das
Rohöl wird mit methanhaltigem Gas in Reaktion gebracht.
Es hat sich gezeigt, daß vorstehende Ziele und Vorteile mit
der Erfindung ohne weiteres erreicht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren, durch das eine verbesserte
Viskosität und ein verbesserter Destillatanteil in Rohölen
erreicht wird, umfaßt die Bereitstellung eines Rohöls als
Ausgangsmaterial mit einer bevorzugten (American Petroleum
Institute) API-Dichte bei 60°F (15,56°C) von weniger als 20°
(oder mehr als 0,931 g/cm³ spez. Dichte) sowie mit einem
Wassergehalt von 1% oder mehr - in Bezug auf das
Kohlenwasserstoffgewicht; der Kohlenwasserstoff wird mit
einem methanhaltigen Gas zur Reaktion geführt, das einen
Methangehalt von zumindest 50% aufweist, wobei das
Verhältnis von Gas zu Rohöl 0,1 bis 500 Volumenteile hat und
die Reaktion unter folgenden Bedingungen stattfindet:
- - bei einer Temperatur zwischen 380° und 420°C;
- - bei einem Druck von 6,9 bis 414 bar;
- - bei einer Reaktionszeit von mindestens 30 Minuten.
Dann werden die resultierenden flüssigen Kohlenwasserstoffe
separiert.
Die Reaktion zwischen Rohöl und Methan wird im Rahmen der
Erfindung in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt, der
bevorzugte Methan-Zusatz ist Erdgas.
Erfindungsgemäß wird eine bedeutende Senkung der Viskosität
als auch eine Erhöhung des Prozentsatzes an Destillat von
über 60% erreicht. Zudem erhält man Produkte von hohem
wirtschaftlichem Wert, so z. B. Benzin, leichtes Naphta,
Schweröl, Kerosin, Gasöl und Schmierstoffe.
In der bevorzugten Ausführungsform wird schweres oder
extraschweres Rohöl aus dem Orinoco-Gürtel eingesetzt. Dieses
Material ist gekennzeichnet durch seine hohe API-Dichte, hohe
Fließpunkte, hohe Viskosität und einen hohen Gehalt an
Schwefel, Metallen, Salzen und Conradson-Kohle. Typische
Eigenschaften gehen aus nachstehender Tabelle I hervor.
spezifische Dichte bei 15°C | |
0,9390-1,0639 | |
API-Dichte bei 60°F | 1,5-19,0 |
dynamische Viskosität | 500-1 000 000 |
Stockpunkt (°F) | -20-153 |
Siedetemperatur (°F) bei Flash-Destillation | 112-306 |
Wasser und Sedimente Vol.-% | 0,4-65,7 |
Natriumchlorid (kg/1000 lt.) | 0,01826-3,815 |
Schwefel % Teile | 2,09-3,80 |
Vanadium (ppm) | 220,14-1106 |
Nickel (ppm) | 45,5-161,9 |
Asphaltene Gew.-% | 6,95-22,69 |
Erfindungsgemäß soll im Hinblick auf das Gewicht des
Kohlenwasserstoffes der Wassergehalt des schweren Kohlen
wasserstoff-Ausgangsmaterials gleich oder größer 1% gehalten
werden.
Das methanhaltige Gas ist bevorzugt Erdgas. Natürlich kann
das Erdgas mit Methan angereichert oder reines Methan als
Ausgangsmaterial verwendet werden. Das methanhaltige Gas muß
zumindest 50% Methan enthalten und das Verhältnis von Gas zu
Rohöl beträgt 0,1 bis 500 Volumenteile.
Die Reaktionszeit sollte mindestens 30 Minuten und allgemein
weniger als zehn Stunden betragen, obgleich die Obergrenze
für die Reaktionszeit natürlich von den Betriebsbedingungen
abhängt.
Eine weitere Verbesserung erzielt man, wenn die Reaktion in
Gegenwart eines Katalysators entsprechend Anspruch 3
stattfindet.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten ergeben sich aus
der Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie
anhand der Zeichnung; diese zeigt in:
Fig. 1 ein Blockdiagramm des erfindungsgemäßen
Verfahrens;
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Visko
sität über der Produkttemperatur zum
Vergleich von Methan, Stickstoff und
Wasserstoff in Abwesenheit eines
Katalysators;
Fig. 3 eine graphische Darstellung der Visko
sität über der Produkttemperatur zum
Vergleich von Methan, Stickstoff und
Wasserstoff in Gegenwart eines
Katalysators.
Unter Bezug auf Fig. 1 ist ersichtlich, daß das Rohöl durch
eine Leitung 1 und das methanhaltige Gas durch Leitung 2
einem Reaktor 3 zugeführt werden, in welchem die Reaktion
stattfindet. Das resultierende Produkt wird über 4 nach der
Reaktion einem Gas-Flüssigkeits-Separator 5 zugeführt, in dem
das verbesserte flüssige Produkt davon getrennt und das Gas
durch Leitung 6 zu einer Gasreinigungseinheit 7
weitergeleitet wird. Rezykliertes Gas aus Reaktor 3 wird über
Leitung 8 ebenfalls zur Gasreinigungseinheit 7 geleitet.
Abgas wird bei 9 aus der Gasreinigungseinheit 7 entfernt, das
verbesserte Flüssigprodukt bei 10 dem Gas-Flüssigkeits
separator 5 entnommen.
Der Reaktor wurde mit 40 g Hamaca Rohöl mit den in Tabelle II
aufgeführten physikalischen und chemischen Eigenschaften be
schickt und mit Methan bis zu einem Druck von 680 psi (46,88
bar) bei Raumtemperatur beaufschlagt.
Das Verhältnis von Methan zu Rohöl betrug 5:1. Die
Reaktionsmischung wurde dann auf 380°C unter einem Druck von
bis zu 1800 psi (124,1 bar) erwärmt, wobei man die Reaktion
unter diesen Bedingungen fünf Stunden lang laufen ließ. Nach
und nach wurde der Reaktor heruntergekühlt und das
resultierende flüssige Produkt separiert. Die API-Dichte des
Produktes bei 60°F betrug 12,5 und die Viskosität bei 30°C
1990 Zentipoise. Dasselbe flüssige Produkt wurde einer
Destillation unterzogen und die Destillat-Fraktion unter
540°C betrug 73,5%.
API-Dichte bei 60°F | |
8,6 | |
Wasser (% p/p) | 4,4 |
Asphaltene (% p/p) | 12,5 |
Schwefel (% p/p) | 3,75 |
Nickel (ppm) | 91, 9 |
Vanadium (ppm) | 412 |
dynamische Viskosität bei 22 (cP) | 500.000 |
Dasselbe Verfahren wie im vorherigen Beispiel wurde durchge
führt mit dem einzigen Unterschied, daß das Verhältnis von,
Methan zu Rohöl 2,75 : 1 betrug.
Die API-Dichte des Produkts betrug bei 60°F 10,0 und die Vis
kosität bei 30°C 3160 Zentipoise. Die destillierte Fraktion
unter 540°C betrug 62,0,%. Aus den in den Beispielen 1 und 2
erzielten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Viskositäten
des Endprodukts in beiden Fällen wesentlich reduziert wurden,
was beweist, daß das ursprüngliche Rohöl durch die Methan-
Behandlung verbessert worden ist.
Dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, aber
Wasserstoff und Stickstoff wurden getrennt als Gase verwen
det. Das Verhältnis von Gas zu Rohöl betrug in beiden Fällen
5:1. Für das von der Behandlung mit Wasserstoff bzw.
Stickstoff erzielte Produkt stellten sich die Ergebnisse wie
folgt dar:
API (60°F), 12,2 (0,985 g/cm³ spez. Dichte); Viskosität (30°C), 1600 cP; Destillate bei 540°C 73,1% - Wasserstoffbehandlung;
API (60°F), 11,4 (0,990 g/cm³ spez. Dichte); Viskosität (30°C), 2620 cP; Destillate bei 540°C 71% - Stickstoffbehandlung.
API (60°F), 12,2 (0,985 g/cm³ spez. Dichte); Viskosität (30°C), 1600 cP; Destillate bei 540°C 73,1% - Wasserstoffbehandlung;
API (60°F), 11,4 (0,990 g/cm³ spez. Dichte); Viskosität (30°C), 2620 cP; Destillate bei 540°C 71% - Stickstoffbehandlung.
Wenn die Ergebnisse aus Beispiel 3 mit denen aus Beispiel 1
und 2 verglichen werden, zeigt sich, daß die Methanbehandlung
sich im Vergleich zu den Reaktionen mit Wasserstoff und
Stickstoff günstig auswirkt.
Es wurde dasselbe Hamaca Rohöl wie in den vorherigen
Beispielen verwendet. Das Verfahren wurde hier durchgeführt,
indem Methan, Wasserstoff und Stickstoff getrennt verwendet
wurden, wobei das Verhältnis von Gas zu Rohöl von 5 : 1 unter
demselben Druck und den Temperaturbedingungen wie in Beispiel
1 (380°C und 1600 psi) belassen wurde. Dieses Mal erfolgte
jeder Durchgang in Gegenwart eines Nickel-Molybdän-
Katalysators auf einem Al₂O₃-Träger (s. Tabelle III)
MoO₃ (%p) | |
5-30 | |
NiO (%p) | 0,1-8,0 |
P₂O₅ (%p) | 5-30 |
Oberfläche (m²/g) | 120-400 |
gesamtes Porenvolumen (cm³/g) | 0,5-1,2 |
mittlerer Porendurchmesser (A) | 90-300 |
Partikel-Größe (mm) | ca. 0,8-1,6 |
Die Werte der API-Dichte, die Viskosität und Destillat
prozentsätze für diese drei Gase sind in Tabelle IV zusammen
gefaßt.
Die in Gegenwart von Wasserstoff und Katalysator erzielten
Ergebnisse stellen eine wesentliche Verbesserung gegenüber
demselben Verfahren in Gegenwart von Wasserstoff aber ohne
Katalysator dar. Dieselbe Feststellung gilt für Methan als
Reaktionsgas. Erfolgen andererseits die Reaktionen unter
Stickstoffatmosphäre, besteht kein wesentlicher Unterschied
dabei, ob ein Katalysator verwendet wird oder nicht.
Das Viskositätsverhalten der Flüssigkeiten, das sich in
Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur einstellt, ist aus
den graphischen Darstellungen in den Fig. 2 und 3
ersichtlich, wobei das erfindungsgemäße Verfahren, d. h. die
Erdgas-Rohöl-Behandlung, mit dem Wasserstoffbehandlungs-
Verfahren durchaus konkurrieren kann.
Hier wurde die Hamaca Rohöl-Probe vorher entwässert
(Wassergehalt unter 0,1%). Das Verfahren war identisch mit
dem aus Beispiel 1. Das gewonnene Produkt wies folgende
Eigenschaften auf: 10,5 API (60°F); Viskosität (30°C) 2400 cP
und Destillate (540°C) bei 73,5%.
Vergleicht man Beispiel 5 mit den Ergebnissen aus Beispiel 1,
so ist ohne weiteres ersichtlich, daß der wassergehalt einen
beträchtlichen und überraschenden Vorteil bringt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Verbesserung der Viskosität und des
Destillatanteils in Rohölen mit folgenden
Eigenschaften:
spezifische Dichte bei 15% C
0,9390-1,0639
API-Dichte bei 60°F 1,5-19,0
dynamische Viskosität bei 22°C (cP) 500-1 000 000
Stockpunkt (°F) -20-153
Siedetemperatur (°F) bei Flash-Destillation 112-306
wobei
- (a) das Rohöl mit einem Wassergehalt von 1% oder mehr, bezogen auf das Kohlenwasserstoffgewicht, zur Reaktion mit einem methanhaltigen Gas gebracht wird, das einen Methangehalt von zumindest 50% aufweist;
- (b) das Verhältnis von Gas zu Rohöl 0,1 bis 500 Volumenteile beträgt;
- (c) die Reaktion unter folgenden Bedingungen stattfindet: bei einer Temperatur zwischen 380° und 420°C, bei einem Druck von 6,9 bis 414 bar und in einer Reaktionszeit von mindestens 30 Minuten, und
- (d) daß die resultierenden schweren Kohlenwasserstoffe getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als methanhaltiges Gas Erdgas eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Reaktion in Gegenwart eines
Katalysators durchgeführt wird, welcher enthält:
- (a) Aluininiumoxid oder Siliziumoxid als Träger;
- (b) Molybdänoxid in Anteilen im Bereich von 5 bis 30%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators;
- (c) Nickeloxid in Anteilen von 5 bis 30%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, und
- (d) eine Phosphorverbindung.
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DE763062C (de) | Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Kohlenwasserstoffoele |
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