DE3782545T2 - Verfahren zur erzeugung von leichten produkten und brennstoffen fuer herkoemmliche nutzung aus schwermetall- und schwefelreichen erdoelrueckstaenden. - Google Patents
Verfahren zur erzeugung von leichten produkten und brennstoffen fuer herkoemmliche nutzung aus schwermetall- und schwefelreichen erdoelrueckstaenden.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von leichten Produkten, wie Dieselöl und Benzin und Brennstoffölen (Heizölen), für die konventionelle Verwendung durch thermische Umwandlung von Schwermetall- und Schwefel-reichen Erdöl- bzw. Rohöl-Rückständen.
- Die Umwandlungsverfahren zur Umwandlung von schweren Erdöl- bzw. Rohölrückständen in wertvolle leichte Produkte, wie Dieselöl und Benzin, gewinnen mit sinkender Primär-Rohöl-Verarbeitung ständig an Bedeutung.
- Konventionelle katalytische Crack-Einheiten (FCC) und Hydrocracker sind in der Regel nur geeignet für ein Reindestillat-Ausgangsmaterial. In vielen Fällen ist dieses Ausgangsmaterial jedoch nicht mehr in ausreichenden Mengen verfügbar.
- Ein Prinzip für die Umwandlung von schweren Kohlenwasserstoffen, das in der Praxis über viele Jahre angewendet wurde, ist die thermische Crackung. Je nach Typ der Behandlung wird differenziert zwischen sogenannten Verkokungsverfahren ("Hydrocarbon Processing", Band 59, Nr. 9, Sept. 1980, S. 153), die im wesentlichen beträchtliche Mengen Koks von mehr oder minder schlechter Qualität, je nach Beschickungsqualität, ergeben, und Visbreaking-Verfahren für die milde Crackung ("Hydrocarbon Processing", Band 59, Nr. 9, Sept. 1980, S. 158). Es ist schwierig oder sogar unmöglich, dem Petrolkoks, der aus den derzeit verfügbaren Schwefel- und Metall-reichen Rohölrückständen gebildet wird, zu vermarkten. Auch die Anwendung des neuen thermischen Crackungsverfahrens, wie es in den japanischen Patentanmeldungen 56-3921, 56-93011, 56-169 427 sowie in DD-AP 201 804, 202 446, 207 923 und 208 817 beschrieben ist, und die Anwendung des neuen Verfahrens, das bei der "Third International Conference for heavy Crude Oils and Tar-sands" vom 22. bis 31.07.1985 in Long Beach unter dem Titel "HSC-ROSE/DESUS-High Conversion Upgrading of extra heavy oils by a new process combination" vorgestellt wurde, ergibt Rückstände, die nicht in konventionellen Heizöl-Feuerungseinrichtungen gehandhabt werden können, so daß in vielen Fällen nur das milde Cracken, wie z. B. das Visbreaking, eines Rohöl-Vakuumrückstandes zu einem niedriger viskosen Heizöl möglich ist. Als Maß für die Crackungsstärke (Bereich) wird hauptsächlich die erzielte Viskositätsverminderung des Produkts gegenüber der Beschickung sowie die Umwandlung in % an gebildeten leichten Teilen, die unterhalb 500ºC sieden, angewendet.
- Bei den derzeit bekannten thermischen Crackungsverfahren, die ein noch brauchbares Heizöl (Brennstofföl) als Produkt liefern, werden nur verhältnismäßig niedrige Umwandlungsraten erzielt, die je nach Qualität des Ausgangsmaterials und je nach Verfahren, bei 500ºC etwa zwischen 20 und 30% liegen.
- Eine erkennbare Erhöhung der Umwandlungsrate, beispielsweise durch Verstärkung der Reaktionsbedingungen, ist bei den bekannten Verfahren nicht möglich, selbst wenn viele Probleme in Kauf genommen werden während des praktischen Betriebs eines Visbreakers, was insbesondere auf die stark zunehmende Verkokungstendenz zurückzuführen ist, wenn das gebildete Visbreaker-Heizöl instabil wird und nicht mehr gehandhabt werden kann.
- Diese Probleme wurden von vielen Forschern und/oder Firmen analysiert und es gibt Berichte darüber beispielsweise von Gädda in "Oil & Gas Journal", 18.10.1982, Seite 120-122, sowie unter anderem von Lewis in "Oil & Gas Journal", 08.04.1985, Seite 73-81. Nach Gädda sind Visbreaker-Ausgangsmaterialien als kolloidale Systeme anzusehen. Die darin enthaltenen Asphaltene sind hochmolekulare Kohlenwasserstoffe mit einem hohen C/H-Verhältnis. Sie enthalten darüber hinaus Schwefel, Stickstoff und Sauerstoff. Der Asphalt-Kern im Zentrum einer Mizelle ist umgeben von Komponenten mit absteigendem C/H-Verhältnis, der Malten- Phase. In einem stabilen Rückstand steht diese kolloidale Mizelle in physikalischem Gleichgewicht mit der Ölphase, d. h. die Asphaltene sind in der Malten-Phase peptisiert.
- Diese kolloidale Stabilität wird während der thermischen Crackung gestört. Die kontinuierliche Ölphase wird zu kleineren Molekülen gecrackt. Die Änderung der Malten- Phase kann einen Punkt erreichen, an dem die Absorptionskräfte zwischen den Asphaltenen und den Malten-Harzen in einem solchen Ausmaß herabgesetzt werden, daß die Asphaltene dazu neigen, auszuflocken. An diesem Punkt sind die Visbreaking-Brennstofföle instabil, was zu einer Schlammbildung führt.
- Als praktikable Bewertungskriterien für die Stabilität der Umwandlung von Brennstoffölen gemäß Lewis et al. in "Oil & Gas Journal", 08.04.1985, S. 73-81, wenden viele Brennstofföl-Produzenten und -Verbraucher die Verfahren zur Bestimmung des vorhandenen Trockenschlammes und des Trockenschlammes nach der beschleunigten Alterung durch heißes Filtrieren an, die ebenfalls in der obengenannten Publikation beschrieben sind. Brennstofföle (Heizöle) werden als stabil angesehen, wenn der bereits vorhandene Trockenschlamm 0,15 Gew.-% oder weniger beträgt und wenn die Differenz zwischen dem vorhandenen Trockenschlamm und dem Trockenschlamm nach der beschleunigten Alterung 0,04 Gew.-% oder weniger beträgt. Wie von Gädda berichtet ("Visbreaking as related to the blending technology of its products", Vortrag bei der 2nd International Conference for heavy Crude Oils and Tarsands, 1982, Caracas, Reprint Chapter 134, S. 1258-1261), kann die Stabilität von Umwandlungs-Brennstoffölen durch Mischen derselben mit anderen Produkten oder Fraktionen nicht verbessert werden, es besteht im Gegenteil sogar die Gefahr, daß noch stabile Umwandlungsöle instabil werden, wenn sie mit anderen Produkten gemischt werden.
- Visbreaking-Einheiten werden daher an der Grenze der Produkt-Brauchbarkeit mit einem mehr oder minder großen Sicherheitsfaktor betrieben und die Möglichkeiten einer Erhöhung der Umwandlung mit den derzeit bekannten Mitteln ist im wesentlichen die Verminderung dieses Sicherheitsfaktors (gap) durch verbesserte Operationskontrolle und -überwachung sowie die Optimierung der Betriebsbedingungen. Die Differenz in bezug auf das gleiche Ausgangsmaterial zwischen den einzelnen bekannten Verfahren sowie den möglichen Verbesserungen liegt somit nur innerhalb eines Bereiches von 1 bis 2% Umwandlung.
- Entsprechend den derzeitigen und zukünftigen Erfordernissen für die weitere Veredelung (Qualitätsverbesserung) des Rohöls ist dieses Ergebnis für Raffinerien unbefriedigend und es gibt daher viele Anfragen und Forderungen in bezug auf eine beträchtliche Verbesserung der Umwandlungsraten bei der Verarbeitung von Rohölrückständen. In US-A-2 100 048 ist ein Verfahren zur Herstellung von leichten Produkten und üblicherweise verwendbaren Brennstoffölen (Heizölen) durch mildes thermisches Cracken von Rohölrückständen, die im allgemeinen Schwermetalle enthalten und im allgemeinen reich an Schwefel sind, beschrieben, das mehrere Stufen umfaßt, wobei der nach der Abtrennung der Umwandlungsprodukte aus der vorhergehenden Crackungsstufe verbleibende Rest in die jeweilige nachfolgende Crackungsstufe eingeführt wird und die Reaktion jeder vorhergehenden thermischen Crackungsstufe unter hohem Druck und hoher Temperatur, jedoch mit einer geringeren Verweilzeit als bei der nachfolgenden thermischen Crackungsstufe, durchgeführt wird.
- Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von leichten Produkten und Brennstoffölen (Heizölen) für die konventionelle Verwendung mit wesentlich verbesserten technisch-ökonomischen Parametern, insbesondere mit einer hohen Destillationsausbeute zu schaffen durch thermische Umwandlung von Erdöl- bzw. Rohölrückständen, die reich an Schwermetall und Schwefel sind.
- Dieses Ziel wird erreicht durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2.
- Wenn die Viskosität des verbleibenden Rückstandes für die Verbrennungssysteme, die in vielen Fällen bereits überholt sind, zu hoch ist, kann sie auf den erforderlichen Wert herabgesetzt werden durch Mischen desselben mit FCC-Kreislauföl, das mindestens zum Teil aus der katalytischen Crackung der schweren Destillat-Fraktion aus der zweistufigen milden thermischen Crackung stammt, die einer vorhergehenden katalytischen Hydrocrackung unterzogen worden ist.
- Ein durch Vakuumdestillation hergestellter Rohölrückstand mit der folgenden Spezifikation:
- Dichte bei 15ºC (kg/l) 1,011 Verfestigungspunkt Conradson-Kohlenstoff Viskosität Hexan-unlösliche Materialien Schwefel Stickstoff Nickel Vanadin
- wurde einer thermischen Crackung nach dem Visbreaking- Prinzip unterworfen. Durch Variieren der Parameter wurde eine maximale Umwandlung angestrebt. Die folgenden Detailergebnisse wurden erhalten: Test Temperatur Retentionszeit Druck Umwandlung Qualität des Umwandlungsrückstandes vorhandener Trockenschlamm nach dem Heißfiltrations-Test Ausbeute an Destillaten, die dukrch Destillation bei Atmosphärendruck ehralten wurden erwartete Betriebsdauer, bis eine Entkokung erfordelrich ist (Tage)
- Die Testdaten zeigen, daß eine Umwandlung von mehr als 25 Gew.-% bei 500ºC möglich ist mit dem verfügbaren Beschickungsprodukt. Umwandlungsraten von mehr als 30% können jedoch durch konventionelles Visbreaking mit befriedigenden Ergebnissen nicht erzielt werden. Die Menge an leichten Produkten, die durch die Destillation bei Atmosphärendruck aus dem Umwandlungsprodukt gebildet werden, ist verhältnismäßig gering. Obgleich die Destillatmenge durch eine Abstrom-Vakuumdestillation erhöht werden kann, sind die Kosten dafür beträchtlich, die in vielen Fällen den resultierenden Effekt sogar übersteigen.
- In einer weiteren Testreihe wurde eine Probe des gleichen Rohölrückstandes einer zweistufigen milden thermischen Crackung unterworfen mit einer zwischenzeitlichen Abtrennung der Umwandlungsprodukte, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden: Test Temperatur 1. Stufe Druck Retentionszeit Wasserdampfinjektion in der zweiten Stufe (Gew.%, bezogen die Beschickung) Abtrennung der UKmwandlungsprodukte nach der 1. Stufe Gesamtumwandlung Qualität des Rückstandes nach der 1. Stufe (Gew.-% des vorhandenen Trockenschlammes im Heißfiltrationstest) 2. Stufe - Differenz des Trockenschlammes nach der beschleunigten Alterung gegenüber dem vorhandenen Trockenschlamm im Heißfiltrationstest Schwefel Viskosität Destillationsausbeute bei der Destillation bei Atmosphärendruck, bezogen auf die Beschickung
- Die Ergebnisse der erfindungsgemäßen Testreihe zeigen, daß eine beträchtliche Verbesserung der Ausbeute an leichten Produkten mit einer zufriedenstellenden Rückstandsqualität für die Verwendung als konventionelles Brennstofföl (Heizöl) erzielt werden kann. Der Vergleich zwischen den Tests 5 und 6 zeigt, daß eine möglichst weitgehende Abtrennung des Umwandlungsprodukts aus der ersten Stufe besonders vorteilhaft ist und auch unter den etwas milderen Bedingungen in der zweiten Stufe eine leichte Verbesserung der Gesamtumwandlung und insbesondere eine weitere Verschiebung der Produktstruktur zugunsten der 350-500ºC- Fraktion, die hocherwünscht ist zur Erzielung hoher Ausbeuten an Motorbrennstoffen, durch Koppeln einer thermischen Crackung mit einer katalytischen Crackung nach dem FCC-Prinzip einschließlich der hydrokatalytischen Vorbehandlung ergibt. In modernen Heizöl-Feuerungssystemen können Viskositäten von mehr als 4·10&supmin;&sup5; m²/s (40 cSt) bis zu 5·10&supmin;&sup5; m²/s (50 cSt) angewendet werden, die im Falle einer üblichen Vorerwärmung auf 225ºC die Werte der Rückstände der Tests 5 und 6 sind.
- Das folgende Beispiel zeigt aber auch die Möglichkeit der Viskositätseinstellung bei älteren Systemen und/oder anderen Verbrauchern durch Mischen mit FCC-Kreislauföl, das aus der katalytischen Crackung eines vorher hydro-katalytisch behandelten Gemisches aus einer schweren Destillatfraktion der zweistufigen milden thermischen Crackung gemäß Test 6 und einem Vakuumdestillat, das aus Rohöl destilliert wurde, stammt. Test Rückstand aus des Test Kreislauföl Qualität des Brennstofföl-Gemisches Viskosität Schwefel im Heißfiltrationstest vorhandener Trockenschlamm Differenz zwischen dem Trockenschlamm nach der beschleunigten Alterung und dem vorhandenen Trockenschlamm
- Die Tests 7 und 8 beweisen, daß durch die vorgeschlagenen Mischungsalternativen Brennstofföl (Heizöl) für Boiler- Feuerungssysteme, die nur Viskositäten von etwa 1,5·10&supmin;&sup5; m²/s (15 cSt) erlauben, hergestellt werden kann, während gleichzeitig auch wesentlich strengere Viskositätsbedingungen, wie sie beispielsweise für sogenannte Bunker- Brennstoffe existieren, erfüllt werden können, ohne daß Lagerungsstabilitätsprobleme auftreten.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von leichten Produkten und
üblicherweise verwendbaren Heizölen durch thermische
Umwandlung von schwermetall- und schwefelreichen
Rohölrückständen, gekennzeichnet durch mildes thermisches
Cracken des schweren Rückstands in zwei Stufen durch
Einspeisen des verbleibenden Rückstands nach Trennung von
Umwandlungsprodukten der ersten Crackstufe in die zweite
Crackstufe, worin die erste Crackstufe bei ungefähr 1 MPa,
425ºC und einer Retentionszeit von 20 Minuten
durchgeführt wird und die zweite Stufe bei ungefähr
atmosphärischem Druck, 400ºC und einer Retentionszeit von
60 Minuten mit 15%-iger Dampfeinspritzung, bezogen auf
die Beschickung, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Viskosität des
verbleibenden Rückstands durch Mischen mit
FCC-Kreislauföl, das wenigstens teilweise aus dem
katalytischen Cracken der vorher mit
Wasserstoff katalytisch behandelten schweren
Destillatfraktion aus dem milden thermischen
Zweistufencrackverfahren stammt, eingestellt wird.
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