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Verfahren zur Umwandlung von höhenmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffen
Die Erfindung betrifft die Darstellung verzweigter Paraffinkohlenwasserstoffe mit
mindestens 5 Kohlenstoffatomen je Molekül und einer kürzeren Kohlenstoffkette aus
einem aliphatischen Kohlenwasserstoff mit verzweigter Kettenstruktur und einer längeren
Kohlenstoffkette, wobei der Kohlenwasserstoff mit längerer Kette mindestens ein
Kohlenstoffatom mehr enthält, als die Zahl von Kohlenstoffatomen, die in dem daraus
hergestellten Paraffinkohlenwasserstoff vorliegen. Insbesondere beschäftigt sich
die Erfindung mit einem Verfahren zur Behandlung eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes
mit wenigstens 6 Kohlenstoffatomen je Molekül einschließlich eines quaternären Kohlenstoffatomes,
um selektive Demethylierung zu bewirken und einen gesättigten Kohlenwasserstoff
von geringerem Molekulargewicht zu erzeugen, der mindestens 5 Kohlenstoffatome je
Molekül einschließlich eines quaternären Kohlenstoffatomes enthält.
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Das Verfahren nach der Erfindung umfaßt daher die Demethylierung eines
aliphatischen Kohlenwasserstoffes von verzweigter Kettenstruktur mit mindestens
6 Kohlenstoffatomen je Molekül in Gegenwart von Wasserstoff und einem Dehydrierkatalysator
bei einer Temperatur, die im wesentlichen die Abspaltung von mehr als ein Kohlenstoffatom
enthaltenden Radikalen
aus, diesem aliphatischen Kohlenwasserstoff
ausschließt.
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Bisher sind destruktive Hydriermethoden bei - der Erzeugung von Benzin
aus höhersiedenden Ölen in Gegenwart verschiedener Hydrierkatalysatoren benutzt
worden. Ein derartiges Verfahren kann als eine Krackung höhersiedender Öle, begleitet
von einer Hydrierung der anfallenden Erzeugnisse von niedrigerem Molekulargewicht
unter Bildung im wesentlichen gesättigter innerhalb des Benzinbereiches siedender
Kohlenwasserstoffe betrachtet werden. Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich
von den destruktiven Hydriermethoden bekannter Art insofern, als es besonders eine
Demethylierung umfaßt, und es unterscheidet sich auch in den einzelnen und besonderen
notwendigen Arbeitsbedingungen, um die hier beschriebene selektive Demethylierumsetzung
zu bewirken.
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Unter dem Ausdruck selektive Demethylierung ist die hier beschriebene
Behandlung eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes mit Wasserstoff in Gegenwart
eines Hydrierkatalysators zu verstehen, wodurch gewisse Methylgruppen bevorzugt
vor anderen Gruppen aus einem Kohlenwasserstoffmolekül entfernt werden, das dieser
Behandlung unterworfen wird. Zum Beispiel hat Neohexan, das die Formel (CH,),-C-CH,-CH"
besitzt, vier endständige Methylgruppen. Drei dieser Gruppen sind mit dem quaternären
Kohlenstoffatom verbunden und die restliche Methylgruppe ist ein Teil der Äthylgruppe
des Neohexanmoleküls. Wenn also irgendeine der an das quaternäre Kohlenstoffatom
angelagerten Methylgruppen daraus unter Hydrierbedingungen entfernt wird, werden
Methan und Isopentan gebildet, während eine ähnliche Abspaltung der anderen Methylgruppe,
die ein Teil der Äthylgruppe des Neohexanmoleküls ist, zur Bildung von Methan und
Neopentan führen würde. Wenn daher alle Bindungen zwischen den verschiedenen Kohlenstoffatomen
des Neohexanmoleküls von gleicher Festigkeit sind, ist die Wahrscheinlichkeit der
Isopentanbildung dreimal so groß wie die der Neopentanerzeugung. Es wurde jedoch
experimentell festgestellt, daß die Bindungen zwischen den Kohlenstoffatomen der
Neopentylgruppe stärker sind als die Bindung zwischen der Neopentylgruppe und der
endständigen Methylgruppe des Neohexanmoleküls. Der experimentelle Nachweis zeigt,
daß bei dieser Behandlung die Neopentanerzeugung 5,4mal größer ist als die Erzeugung
von Isopentan.
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Eine ähnliche selektive Demethylierung von 2, 2, 4-Trimethylpentan
führt zur Entfernung von Methylgruppen, die an andere Kohlenstoffatome als das quaternäre
Kohlenstoffatom gebunden sind. Das Isooctan wird durch die selektive Demethylierung
gemäß der Erfindung in wesentliche Mengen von Neohexan, das auch als 2, 2-Dimethylbutan
bekannt ist, und von 2, 2-Dimethylpentan, das auch als Neoheptan bezeichnet werden
kann, umgewandelt. Eine derartige Bildung von Neoheptan und Neohexen ist von der
Erzeugung von Methan in einer molaren Menge begleitet, die der Zahl der so aus dem
2, 2, 4-Trimethylpentan entfernten- Methylgruppen äquivalent ist.
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Durch das Verfahren nach der Erfindung ist es möglich, selektiv aus
einem aliphatischen Kohlenwasserstoff, der eine Triptylstruktur besitzt, Methylgruppen
zu entfernen, um so einen Kohlenwasserstoff von niedrigerem Molekulargewicht mit
nur einem quaternären Kohlenstoffatom, einem tertiären Kohlenstoffatom und den anderen
Kohlenstoffatomen unmittelbar an diese quaternären und tertiären Kohlenstoffatome
gebunden, zu erzeugen. Dieses Verfahren bewirkt die selektive Entfernung von Methylgruppen,
die als Methan in den Umsetzungsprodukten vorliegen, gewöhnlich aus der längsten
und am wenigsten verzweigten Alkylgruppe, welche an das quaternäre oder tertiäre
Kohlenstoffatom des ursprünglichen aliphatischen Kohlenwasserstoffes gebunden ist.
Aliphatische Kohlenwasserstoffe mit mehr als einem tertiären Kohlenstoffatom können
auch dieser Demethylierbehandlung unterzogen werden.
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Das selektive Demethylierverfahren nach der Erfindung kann entweder
fortlaufend oder in Einzelbeschickungen in Gegenwart eines Hydrierkatalysators bei
einer Temperatur von etwa 175 bis etwa 375° und unter einem Druck von annähernd
Atmosphärendruck bis ungefähr 3oo Atmosphärendurchgeführt werden. Wasserstoff im
1=Tberschuß über die für die Umsetzung erforderliche Menge wird mit dem zu demethylierenden
Kohlenwasserstoff vermengt. Wenn der zu demethylierende aliphatische Kohlenwasserstoff
ein Paraffin ist, wird der Wasserstoff vorzugsweise in einer Menge von mindestens
etwa z,8 Mol Wasserstoff je Mol Paraffinbeschickung zugeführt. Es können aber auch
größere Wasserstoffmengen, z. B. in Anteilen der Größenordnung von 2,5 Mol Wasserstoff
je Mol eingesetzten aliphatischem Kohlenwasserstoff benutzt werden.
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Geeignete Katalysatoren umfassen Metalle der Eisengruppe oder deren
Oxyde, insbesondere Nickel und Kobalt. Diese Metalle oder Metalloxyde können als
solche benutzt werden, vorzugsweise sind sie aber auf einem feuerfesten Träger aufgelagert,
der praktisch keinen schädlichen Einfluß auf die Demethylierumsetzung hat. Auch
Platin oder Palladium enthaltende Hydrierkatalysatoren sind geeignet. Unter manchen
Arbeitsbedingungen kann die selektive Demethylierung auch in Gegenwart eines Oxydes
oder Sulfides eines Metalles der linken Reihe der 6. Gruppe des periodischen Systemes,
die Chrom, 4iolybdän und Wolfram umfaßt, bewirkt werden.
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Ein hochaktiver Nickelkatalysator, der beim vorliegenden Verfahren
benutzt worden ist, enthält annähernd 66 Gewichtsprozent Gesamtnickel, 30 °/o Diatomeenerde
und 4 % Sauerstoff. Letzterer liegt als Nickeloxyd vor.
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Dieser Katalysator wird durch folgende allgemeine Verfahrensstufen
hergestellt: Diatomeenerde, auch als Kieselgur bekannt, wird in einer verdünnten
wäßrigen Lösung von Nickelsulfat suspendiert, und darauf wird allmählich ein Überschuß
heißer gesättigter Natriumcarbonatlösung hinzugefügt. Die Mischung von Nickelsulfatlösung
und Diatomeenerde
wird kräftig gerührt, während die Natriumcarbonatlösung
hinzugefügt wird, um einen Niederschlag zu bilden, der dann durch Filtrieren entfernt,
gewaschen, getrocknet und mit Wasserstoff reduziert wird.
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Die beim vorliegenden Verfahren angewandten besonderen Arbeitsbedingungen
bezüglich Temperatur und Druck hängen von dem zu behandelnden Kohlenwasserstoff
bzw. #. der Kohlenwasserstoffmischung, der Zusammensetzung und Wirksamkeit des Katalysators,
dem Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff und anderen Faktoren ab. Ferner
sind die verschiedenen Kohlenwasserstoffe, die der Hydrierung unterzogen werden
können, um daraus Methan abzuspalten und im wesentlichen gesättigte Kohlenwasserstoffe
von niedrigerem Molekulargewicht zu bilden, in ihrem Verhalten unter Bedingungen
der selektiven Demethylierung nicht notwendigerweise äquivalent.
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Es ist manchmal vorteilhaft, den Wasserstoff mit Methan oder irgendwelchem
anderen praktisch inerten Gas zu vermengen, um die Reaktionstemperatur und das Ausmaß
der Demethylierumsetzung zu steuern. Eine richtige Steuerung der Demethylierumsetzung
ist erwünscht und notwendig, da andernfalls die gewünschten Verfahrensprodukte einerweiteren
Demethylierung zu Paraffinen von niedrigerem Molekulargewicht unterliegen. Eine
solche Steuerung des Demethyliervorganges kann dadurch erreicht werden, daß der
Partialdruck des Wasserstoffs im System beispielsweise durch Rückführung eines Teiles
des Methans oder der Methan-Wasserstoff-Mischung, wie sie aus dem Verfahren kommt,
oder durch Vermischung eingestellter Mengen irgendeines anderen inerten Gases mit
dem Wasserstoff geregelt wird. Das Verhältnis von Wasserstoff zu Methan kann so
eingestellt werden, daß die Steuerung der Temperatur des Katalysators, die durch
die beträchtliche Reaktionswärme'infolge der exothermen Natur der Demethylierumsetzung
beeinflußt wird, hierdurch geregelt werden kann.
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Die Behandlung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen in Einzelbeschickungen
kann in Reaktionsgefäßen oder Autoklaven geeigneter Konstruktion vorgenommen werden,
in denen der eingeleitete Kohlenwasserstoff und der Katalysator mit Wasserstoff
oder einer w=asserstoffhaltigen Gasmischung unter den gewünschten Arbeitsbedingungen
und für eine geeignete Zeitdauer in Berührung gebracht werden, um die Abspaltung
einer oder mehrerer Methylgruppen in Form von Methan zu bewirken.
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Das Verfahren kann in einer geeigneten Kammer oder einem Reaktionszylinder
fortlaufend betrieben werden, der den Katalysator enthält und durch den die Kohlenwasserstoffbeschickung
in Gegenwart von Wasserstoff unter den gewünschten Temperatur- und Druckbedingungen
streicht. Auf diese Weise werden die Umsetzungsprodukte fortlaufend aus dem Umsetzungsgefäß
im wesentlichen mit derselben Geschwindigkeit ausgetragen, mit der sie darin eingeleitet
werden. Die Produkte der selektiven Demethylierbehandlung werden fraktioniert, um
die erwünschten tiefersiedenden Kohlenwasserstoffe von dem nicht umgewandelten Anteil
des in das Verfahren eingeschickten Kohlenwasserstoffmaterials zu trennen. Dieser
nicht umgewandelte Anteil des Kohlenwasserstoffmaterials wird im Kreislauf geführt.
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Das Verfahren ist nicht auf irgend eine besondere Anlageart beschränkt,
und ihr erfolgreicher Betrieb hängt von der Benutzung besonderer Temperaturen, entsprechend
richtigen Drücken und Berührungszeiten ab, die für die verschiedenen benutzten Demethylierkatalysatoren
geeignet sind.
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Die folgenden Beispiele erläutern das Verfahren nach der Erfindung,
sollen aber deren allgemeinen Umfang nicht beschränken. Beispiel i Ein Katalysator,
der annähernd 66 Gewichtsprozent Gesamtnickel, 30 °/o Diatomeenerde und 4 °: a Sauerstoff
in Form von Nickeloxyd enthielt, wurde dargestellt, indem Diatomeenerde in einer
verdünnten wäßrigen Lösung von Nickelsulfat suspendiert und hierzu unter kräftigem
Rühren allmählich im Überschuß eine heiße gesättigte Lösung von Natriumcarbonat
zugesetzt wurde, um einen Niederschlag zu bilden, der hauptsächlich aus Nickelcarbonat,
vermischt mit Diatomeenerde, bestand. Die anfallende Mischung von Niederschlag und
Diatomeenerde wurde aus der Mutterlauge abfiltriert, gewaschen, getrocknet und mit
Wasserstoff zwecks Bildung eines aktiven Katalysators reduziert.
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35 Gewichtsteile Neohexan und 8 Gewichtsteile des vorstehend beschriebenen
Katalysators aus Nickel und Diatomeenerde wurden in einen drehbaren Stahlautoklaven
gebracht. Wasserstoff wurde bei einem Druck von ioo Atmosphären eingeführt, und
die anfallende Mischung wurde auf eine Temperatur zwischen 26o und 275' 4,5 Stunden
lang erhitzt. Nach dieser Behandlung wurde der Autoklav auf Raumtemperatur abgekühlt.
Es wurden 3o Gewichtsteile flüssige Produkte daraus entfernt. Durch fraktionierte
Destillation wurden diese flüssigen Produkte in 1,5 Molprozent Butan,
9,601, Neopentan, 1,8"/, Isopentan, 1,40/, Normalpentan, 83,70/, nicht
umgewandeltes Neohexan und 2 Gewichtsprozent höher siedende Stoffe zerlegt. Eine
Ausbeute von 59 Molprozent Neopentan, bezogen auf das der Umwandlung unterzogene
Neohexan, wurde so erhalten. Auch ergab sich eine Ausbeute von etwa 2o °/o einer
Mischung von Isopentan und Normalpentan, während die Butanerzeugung etwa 9 °,i,
des umgewandelten Neohexans entsprach.
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Beispiel 2 Mischungen von Neohexan und Wasserstoff wurden fortlaufend
unter Atmosphärendruck durch einen Reaktionszylinder geleitet, der 3 X 3 mm große
zylindrische Teilchen des im Beispiel i erwähnten Nickelkieselgurkatalysators enthielt
und auf den in der folgenden Tabelle angegebenen Temperaturen gehalten wurde. Die
Tabelle zeigt gleichzeitig die Ausbeuten an Neopentan und anderen erzeugten Produkten.
Katalytische
teilweise Demethylierung von Neohexan in Gegenwart von Wasserstoff
| Versuchsnummer r z 3 q |
| Temperatur im Katalysatorgefäß in °C ...........................
215 225 226 253 |
| Versuchsdauer in Minuten . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 45 6o 45 |
| Neohexanbeschickungsgeschwindigkeit in Volumen je Stunde je
Kata- |
| lysatorvolumen ............ ................................
0,57 1,2 0,57 1,2 |
| Molverhältnis von Wasserstoff zu @ Neohexan in der Beschickung
....... 2,6 2,5 2,5 2,7 |
| Mole eingespeisten Wasserstoffs ..................................
o,85 o,63 o,8o o,67 |
| Flüssiges Produkt in Gewichtsprozent der Neohexanbeschickung
..... 97,0 94,0 42,5 40=1 |
| Nicht kondensierbares Gas in Mol ...............................
0,87 o,65 1,0 0,87 |
| Analyse des flüssigen Produkts in Molprozent: . |
| Butane ....................................................
0,2 0,5 2,9 1,2 |
| Neopentan ..........................:......................
4,5 4,3 21,1 2o,8 |
| Iso- und n-Pentane ........................................
1,0 0,5 0,5 0,0 |
| Neohexan .................................................
94,0 94,7 75,5 78,o |
| Analyse der nicht kondensierbaren Gase in Molprozent: |
| Wasserstoff ................................................
96,o 94,3 2,7 2,1 |
| Methan ...................................................
4,0 5,7 96,8 97,9 |
| Endausbeute an Neopentan in Molprozent des eingespeisten Neohexans
50,0 39,0 31,0 39#0 |
Die in vorstehender Tabelle enthaltenen Ergebnisse zeigen, daß die Umsetzung der
selektiven Demethylierung eine sorgfältige Steuerung der Arbeitsbedingungen verlangt,
um wesentliche Ausbeuten an Neopentan zu erzielen und die übermäßige Bildung von
Pentan zu unterdrücken. Bei einer Temperatur im Umsetzungsgefäß von 215° und unter
Atmosphärendruck lieferten etwa
50 Molprozent des Neohexans, das umgesetzt
war, Neopentan. Bei einer höheren Temperatur, wie 225 bis 226°, war die umgewandelte
Neohexanmenge je Durchgang von der Geschwindigkeit abhängig, mit der dieser Kohlenwasserstoff
in das Verfahren hineingeschickt wurde. Wenn 1,2 Volumen Neohexan je Stunde und
je Raumteil Katalysator eingeschickt wurden, entsprach das gewonnene flüssige Erzeugnis,
das etwa 4,3 Molprozent Neopentan enthielt, einer End- oder Kreislaufausbeute von
39 °/o. Wenn jedoch
0,57 Volumen Neohexan je Stunde und je Raumteil Katalysator,
wie beim Versuch 3, hineingeschickt wurden, so enthielt das gewonnene flüssige Produkt
21 Molprozent Neopentan; diese Ausbeute entsprach jedoch nur etwa 31 °/o der theoretischen
Menge, bezogen auf die der Umwandlung unterliegende Neohexanmenge. Versuch 4 wurde
bei einer Gefäßtemperatur von 253', sonst aber unter im wesentlichen denselben Arbeitsbedingungen,
wie Versuch 2 durchgeführt, er lieferte ein flüssiges Produkt entsprechend 4o Gewichtsprozent
des eingeschickten Neohexans. Dieses flüssige Erzeugnis enthielt 2o,8 Molprozent
Neopentan. Das Ergebnis zeigt, daß beim Kreislauf nichtumgewandelten Neohexans eine
Ausbeute von 39 Molprozent des Neopentans erreichbar war. Bei diesen Versuchen,
bei denen eine beträchtliche Umwandlung stattfand, lag die Temperatur an der Oberfläche
des Katalysators höher als die Gefäßtemperatur, weil bei der Demethylierumsetzung
Wärme freigesetzt wird.
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Beispiel 3 25o ccm Octanmischung mit etwa 85 °/0 2, 2, 3-Trimethylpentan
und etwa 15 °/0 2, 2, 4- und 2, 3, 4-Trimethylpentanen wurde 4 Stunden lang bei
3oo° der Einwirkung von Wasserstoff in Gegenwart von 2o g des in Beispiel ibeschriebenen
Katalygsatorsausgesetzt. Bei diesem Versuch wurde die Octanmischung in einen drehbaren
Stahlautoldaven von 850 ccm Fassungsvermögen eingespeist, in den Wasserstoff
bei roo Atmosphären Anfangsdruck alsdann eingeleitet wurde.
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Nachdem der Autoklav mit seinem Inhalt, wie eben erwähnt, erhitzt
worden war, wurde er abkühlen gelassen, und die restlichen Gase wurden herausgelassen
und analysiert. Dieses Restgas enthielt o,2 Volumprozent Sauerstoff, o,2 °/o Kohlenmonoxyd,
88,1 °/o Wasserstoff, 8,5 °/o Methan und 3 °/o Stickstoff. Nach dem Entweichen des
Gases wurden 235 ccm flüssiges Erzeugnis gewonnen, aus denen der Katalysator durch
Filtrieren entfernt wurde. Durch fraktionierte Destillation der filtrierten Flüssigkeit
wurde daraus eine Fraktion von 15 ccm Heptanen mit mindestens 85 Volumprozent Triptan
abgetrennt. Auch wurden Zwischenfraktionen mit annähernd 6o °/o Triptan erhalten,
welche die Ausbeute an Triptan auf 8,4 °/o, bezogen auf die in dem Autoklav eingespeiste
Octanmischung, erhöhten. Außer dem Triptangehalt bestand das gewonnene flüssige
Erzeugnis im wesentlichen aus nicht umgewandelter Octanfraktion, die für den Kreislauf
zur weiteren Demethylierbehandlung geeignet war. Die Kreislaufausbeute an Triptan
würde folglich etwa 77 °/a ausmachen. Es ist zu beachten, daß die Gesamtmenge des
erzeugten Triptans von 23 ccm, wie die Analyse des flüssigen Erzeugnisses zeigt,
ziemlich genau den 25 ccm Ausbeute an Heptanen entspricht, die aus der Bildung von
Methan unter der Annahme berechnet sind, daß die Demethylierung von einem Molteil
Octan je einen Molteil Heptan und Methan liefert.
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Vorhergehende Gefrierpunktsbestimmungen an synthetischen Mischungen,
die 85 Volumprozent Triptan und 15"/, entweder 2,2- oder 2, 4-Dimethylpentane enthielten
und Siedepunkte nahe dem des Triptans hatten, zeigten, daß derartige Mischungen
bei
minus 78@ fest werden. Die Gegenwart von Triptan in größeren Mengen dieser anderen
Heptane führt zu Mischungen, die bei minus 78° nicht fest werden. Die Fraktion von
16 ccm Heptanen, die bei dem eben erwähnten Versuch erhalten wurde, erstarrte völlig
bei Abkühlung auf minus 78°, und es kann deshalb angenommen werden, daß sie mindestens
85 °/o Triptan enthielt. Ein zusätzlicher Beweis für das Vorliegen von Triptan in
dieser Fraktion wurde dadurch erhalten, daß man sie in Gegenwart von Licht bromierte,
um ein festes bei z52° schmelzendes Monobromid zu gewinnen. Dies ist der Schmelzpunkt
des Monobromids, das man in ähnlicher Weise aus synthetisch dargestelltem Triptan
erhalten hatte. Wenn das aus der Fraktion eines Demethylierproduktes dargestellte
Monobromid mit Triptylbromid vermischt wurde, erhielt man auch einen gemischten
Schmelzpunkt von z52 his z53=. Dies beweist die Gegenwart von Triptan in den Erzeugnissen,
die bei der Demethylierbehandlung von 2, 2, 3-Trimethylpentan gebildet werden.
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Beispiel 4 Eine Octanmischung, die annähernd 70')/, 2, 2, 3-Trimethylpentan
und 30'/, 2, 3, 4-Trimethylpentan enthielt, wurde bei einem anderen Versuch als
Beschickung benutzt, der in demselben -Autoklan durchgeführt wurde, wie er im Beispiel
3 erwähnt ist. Bei diesem Versuch wurden
250 ccm der Octanmischung und 40
g des in Beispiel i beschriebenen Katalysators in den Autoklan eingebracht, und
Wasserstoff wurde darin bei einem Anfangsdruck von ioo Atmosphären eingeführt. Der
so beschickte Autoklan wurde dann gedreht und 6 Stunden auf 300° unter einen Höchstdruck
von Zoo Atmosphären erhitzt. Dann wurde der Autoklan mit seinem Inhalt auf Zimmertemperatur
abgekühlt. Das aus Wasserstoff und Methan in der Hauptsache bestehende Restgas wurde
freigelassen. Eine Mischung von 24o ccm flüssige Kohlenwasserstoffe und Katalysator
wurde aus dem Autoklanen entfernt. Die fraktionierte Destillation dergewonnenen
flüssigen Kohlenwasserstoffe gab folgende Ausbeuten an Produkten, bezogen auf die
in den Autoklanen eingebrachte Octanmischung:
| Volumprozent |
| Hexane ........................ 4,7 |
| Triptan ........................ 1919 |
| 2, 3-Dimethylpentan . . . . . . . . . . . . . 8,2 |
| 2, 2, 4-Trimethylpentan . . . . . . . . . . 3,5 |
| Nicht umgewandelte Octane ..... 59,7 |
| Volumverlust ................... 4,0 |
Bezogen auf die in der Beschickung vorliegende Menge 2, 2, 3-Trimethylpentan entspricht
die Triptanausbeute von ig,g °/odemnach77 °/odesumgewandelten 2,:2, 3-Trimethylpentans.
Ein Kreislauf der aus den Umsetzungsprodukten gewonnenen Octanmischung sollte dementsprechend
eine Endausbeute von etwa 77"/, Triptan ergeben.
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Eine fraktionierte Destillation der hauptsächlich aus einer Mischung
von Triptan und 2, 3-Dimethylpentan umfassenden Heptanfraktion dieses Versuches
lieferte eine Fraktion von 40 ccm, die nach ihrem Schmelzpunkt als etwa 97 Volumprozent
Triptan enthaltend angesehen wurde.
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Die vorstehende Beschreibung und die Beispiele erläutern die Eigenart
und den Wert des vorliegenden Verfahrens, sie sollen jedoch nicht dazu dienen, den
Umfang der Erfindung in irgendeiner Richtung einzuengen.