DE4220C - Verfahren zur Herstellung von Nitroglycerin durch Abkühlung des Gemisches von Glycerin und Säuren bis zum Erstarren des gebildeten Nitroglycerins und Absonderung desselben in festem Zustande von den überschüssigen Säuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nitroglycerin durch Abkühlung des Gemisches von Glycerin und Säuren bis zum Erstarren des gebildeten Nitroglycerins und Absonderung desselben in festem Zustande von den überschüssigen SäurenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
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Description
1878.
FRED. MANN in KOROIL CREEK (Victoria, Australien).
Verfahren zur Herstellung von Nitroglycerin durch Abkühlung des Gemisches von Glycerin
und Säuren bis zum Erstarren des gebildeten Nitroglycerins und Absonderung desselben in
festem Zustande von den überschüssigen Säuren.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 28. Mai 1878 ab.
Bei der Herstellung von Nitroglycerin nach diesem Verfahren beginnt man mit der Einwirkung
des Gemisches von rauchender Salpetersäure und concentrirter Schwefelsäure auf Glycerin nach irgend einer der gewöhnlich benutzten
Methoden. Anstatt die Mischung nun wie bisher in eine grofse Menge sehr kalten
Wassers überzuführen, setzt sie. der Erfinder thunlichst schnell einer so niedrigen Temperatur
aus, dafs dadurch die Erstarrung (Krystallisirung) des darin enthaltenen Nitroglycerins herbeigeführt
wird. Dieser Procefs vollzieht sich im allgemeinen nicht schnell, doch kann er merklich
beschleunigt werden durch Hinzufügung einer sehr kleinen Menge, etwa dem Inhalte
eines Theelöffels gleich, bereits erstarrten Nitroglycerins in den die Mischung enthaltenden
Behälter. Diese Hinzufügung erstarrten Sprengöls erweist sich nur bei der ersten Füllung als
nothwendig, da später stets eine genügende Menge krystallisirten Materials an den Seitenwänden
des Arbeitsbehälters von der ersten Füllung her hängen bleibt.
Die Thatsache stattgefundener Erstarrung macht sich durch ein sehr plötzliches Steigen
der Temperatur der Mischung erkennbar; das Thermometer steigt schnell um mehrere Grad,
etwa von ca. -— 9 ° auf -!-40C.
Ist dieses erfolgt, so wird zur Trennung des krystallisirten Nitroglycerins von den überschüssigen
Säuren geschritten, durch Einbringung des Ganzen in eine Schleudermaschine solcher Art, wie sie gewöhnlich bei der Sonderung
des Zuckers von der Melasse benutzt wird. Das so erhaltene Nitroglycerin braucht
nun nur noch in kaltes Wasser eingebracht zu werden, wo es schmilzt und zu Boden sinkt.
Von hier wird es abgezogen und kann alsdann zu irgend welchem Zwecke Verwendung erfahren.
Die durch die Centrifuge abgeschiedenen überschüssigen Säuren enthalten gewisse organische
Stoffe, welche in der Regel zu entfernen sind, wenn die Säuren wieder benutzt werden
sollen. Zu dem Ende werden die Säuren in einem geeigneten Destillirapparat der Einwirkung
überhitzten Dampfes so lange ausgesetzt, bis die organischen Massen sich zu zersetzen anfangen; man erkennt dieses an
dem Aufsteigen rother Dämpfe. Sobald letztere auftreten, wird der Dampf durch heifse
Luft ersetzt, um so die erzielte Zersetzung weiter treiben zu können, ohne dabei eine
weitere Verminderung des specifischen Gewichtes der Säuren zu veranlassen. Der Zuflufs
der heifsen Luft wird erst nach dem Aufhören der aufsteigenden rothen Dämpfe abgestellt und der Mischung nun gestattet, sich
abzukühlen. Dieselbe kann alsdann für die meisten Zwecke, welchen die gewöhnliche
Schwefelsäure dient, benutzt werden.
Anstatt die erwähnten überschüssigen Säuren dem eben erläuterten Reinigungsprocefs zu
unterwerfen, können sie auch sofort zur Herstellung von Schwefelsäure verwendet werden,
sobald die organischen Nitroverbindungen darin nutzbar gemacht werden sollen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:In dem Verfahren der Herstellung des Nitroglycerins die Krystallisirung des letzteren durch Herbeiführung der Erstarrung noch vor seiner Trennung von den Säuren, durch deren Einwirkung das Nitroglycerin gebildet wurde, sowie die fernerweite Sonderung der überschüssigen Säuren von dem krystallisirten Nitroglycerin (mit Vortheil in einer Centrifugal-Schleudermaschine ausführbar), wie im wesentlichen vorstehend aus einander gesetzt worden ist.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4220C true DE4220C (de) |
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ID=283006
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Country Status (1)
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| DE (1) | DE4220C (de) |
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