DE946340C - Verfahren zum Fraktionieren von Staerke mittels waessriger Salzloesungen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 16. AUGUST 1956

C 9464 IVa I'89k

Zusatz zum Patent 92? 140

Im Patent 927 140 ist ein Verfahren beschrieben zum Fraktionieren von Stärke in Komponenten mit linearen Ketten (Amylose) und' verzweigten Ketten (Amylopektin), wonach man die Stärke unter Temperaturerhöhung m einer wäßrigen.Lösung von Magnesiumsulfat löst und hierauf diese Lösung langsam abkühlen läßt. Hierbei fällt zuerst die Amylose aus, die z. B. mit Hilfe einer Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt wird, und bei weiterer Kühlung fällt das Amylopektin aus, cfas gleichfalls leicht von der Mutterlauge getrennt werden kann.

Um dem Ausfällen von Amylopektin während des Zentrifugierens der Amylose zu begegnen, muß die Temperatur der Flüssigkeit während des Zentrifugierens ziemlich genau konstant gehalten werden. In der Praxis ergibt das Schwierigkeiten, wenn diese Temperatur beträchtlich höher ist als die Temperatur der Umgebung. Wenn jedoch die Temperatur während der Trennung von Amylose und Mutterlauge niedriger wird, so setzt sich ein Teil des Amylopektin« ab, das mit der Amylose getrennt wird.

Dieser Schwierigkeit kann man begegnen, indem man eine weniger konzentrierte Salzlösung verwendet, wodurch die Amylose erst bei der Umgebungstemperatur ausfällt und das Amylopektin erst bei Kühlung auf Temperaturen von ο bis

io°C; die Kühlung ziemlich großer Flüssigkeitsmengen bringt jedoch beträchtliche Kosten mit sich. Ein Weg zur Vermeidung dieser Erschwerungen besteht u. a. darin, daß man die Salzkonzentration in der Lösung derart wählt, daß die Amylose sich bei der Umgebungstemperatur ohne Fällung des Amylopektins ausscheidet und man nach Trennung der Amylose und der Mutterlauge die Salzkonzentration der Mutterlauge so weit erhöht, daß das ίο Amylopektin ohne weitere Kühlung ausfällt. Man löst beispielsweise dazu die Stärke in einer ziemlich konzentrierten Salzlösung, verdünnt dünn nach einer bestimmten Wartezeit — z. B^:. bei einer Lösung mit einer Konzentration von 25% MgSO₄ · 7 aq nach einer halben Stunde — in noch warmem Zustand auf etwa 70⁰ C bis zu einer Salzkonzentration, bei welcher das Amylopektin bei weiterer Kühlung auf Umgebungstemperatur nicht "oder praktisch nicht ausfällt. Bei Verwendung von Maao gnesiumsülfat erhält man dabei zweckmäßig während der Amyloseausscheidung eine Konzentration zwischen 18· bis 2'5°/o, vorzugsweise 20 bis 23 Gewichtsprozent Mg S O₄ · 7 aq, und gibt nach Entfernung, der Amylose vorzugsweise so viel Mg S O₄ · 7 aq zur Mutterlauge, daß die Konzentration 25 % übersteigt und vorzugsweise 26 bis 28% beträgt. Es wurde gefunden, daß man weiterhin die genannten gesamten Schwierigkeiten gleichfalls dadurch ausschalten kann, daß man die Stärke in einer konzentrierten Mg S O₄-Lösung löst und diese Stärkelösung derart abkühlt, daß sowohl die Amylose als auch das Amylopektin' ausfällt, den gebil-' deten Amylose- und Amylopektinniederschlag von der Mutterlauge trennt, diesen Niederschlag danach in Wasser bringt und nötigenfalls erwärmt, bis das Amylopektin sich völlig gelöst hat, wobei die Amylose suspendiert bleibt und man danach die Amylose von der Lösung trennt. Nach Entfernung der Amylose kann das Amylopektin, später durch Zusetzen von Salz oder Eindampfen von der Lösung getrennt werden.

Gute Resultate werden erhalten, wenn man Stärke bei Temperaturen von 120 bis r6o° C in Lösungen, die 25 bis 30 g MgSO₄ · 7 aq je 100 cc enthalten, löst und die Stärkelösung auf 20 bis 25⁰C abkühlt. Nach dem Absetzen wird der Niederschlag von der Lösung getrennt, danach in Wasser gebracht, unter fortwährendem Rühren auf 60 bis 8o° C erwärmt und die erhaltene Amylose-Suspension in einer Zentrifuge mit einem Schwerefeld' von 1000 bis 30 000 g getrennt.

Es hat sich weiter herausgestellt, daß es sich empfiehlt, beim Lösen der Stärke in Magnesiumsulfatlösungen bei Temperaturen über 120⁰ C einen bei dieser Temperatur in einem wäßrigen Medium beständigen reduzierenden Stoff gemäß Patent . 927 140 zuzusetzen.

Es hat sich auch gezeigt, daß es möglich ist, das

Magnesiumsulfat völlig oder zum Teil in der im Hauptpatent beschriebenen Weise durch andere Salze, wie Natriumsulfat oder Ammoniumsulfat, zu ersetzen, oder, wie ebenfalls dort angegeben, eine geringe Alkoholmenge, z. B. einen niederen Alkohol, oder eine andere organische Flüssigkeit als Amylopektin fällende Flüssigkeit zuzusetzen. Hierfür kommen vor allem im Betracht, wenigstens vier Kohlenstöffatome enthaltende aliphatische Alkohole, wie z. B. Tertiär-, Sekundär-, Primärbutylalkohol, Hexylalkohole und Oxylalkohole, aromatische Alkohole, aromatische Amine, Ketone, 70· substituierte Aldehyde, substituierte aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, halogenierte, aliphatische Kohlenwasserstoffe und heterozyklische Verbindungen, ebenso Kombinationen Vorstehen*- der, jedoch immer in Konzentrationen, die wesentlieh niedriger als die Konzentrationen einer gesättigten Lösung sind, wie im Patent 928100 beschrieben ist.

Beispiel

50 g Kartoffelstärke mit einem Feuchtigkeitsge-' halt von 20 %> wurden mit 224 g Mg S O₄ · 7 aq und i,2 g Na₂SO₃ · 7 aq suspendiert in 800 ecm ' Wasser und unter Erhitzen in einem Autoklav auf 160⁰C während ro Minuten gelöst, wonach auf 25⁰C abgekühlt wurde. Der Niederschlag wurde nach 'einer Fällungszeit von 10 Minuten abgetrennt und in Wasser aufgenommen, bis ein Gesamtvolumen von etwa rooo ecm erreicht war. Unter fortwährendem Rühren wurde erwärmt auf 70° C, wobei das Amylopektin sich löste. Durch Zentrifugieren bei einer Drehzahl von 8000 Drehungen pro Minute in einer Zentrifuge mit einem Durchmesser von 40 cm wurde die Amylose ausgeschieden. Der Ertrag war hierbei 85 °/o und d'ie Reinheit 100 °/o. Aus der Amylopektinlösung wurde das Amylopektin durch Zusatz von Magnesiumsulfat zu einer Konzentration von 28 g Mg S O₄ · 7 aq pro 100 cc ausgeschieden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   ι. Verfahren zum Fraktionieren von Stärke mittels wäßriger Salzlösungen nach Patent 927 140,· dadurch gekennzeichnet, daß man nach Lösen der Stärke unter Erhitzen in einer wäßrigen Lösung von Magnesiumsulfat, Natriumsulfat oder Ammoniumsulfat oder von einer Mischung dieser Stoffe, die Lösung unter Ausfällen der Amylose und des Amylopektins kühlt, u» den Niederschlag von der Mutterlauge trennt, den Niederschlag mit Wasser vermischt und zu gleicher Zeit das Amylopektin löst, die ungelöste Amylose von der Amylopektinlösung trennt und das Amylopektin durch Erhöhen der Salzkonzentration aus der Mutterlauge ausfällt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Niederschlag von Amylose und Amylopektin mit Wasser erhitzt, um das Lösen des Amylopektins zu erleichtern.

   © 509 630/276 1.56 (609 584 8.56)