DE1583829A1 - Verfahren zur Gewinnung von KCI aus unterirdischen Formationen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von KCI aus unterirdischen FormationenInfo
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Description
Patentanwälte
1 C O Q Q O Q
Dr.-Inq H. Kinkeldey
4 - . .
Dr.-Ing. W. Stockmair
8 München 22, Maximlliantir. 43
*\ U Jlirl 1O
-Pr
Continental Oil Company, Fonca City, Oklahoma, U.ß.A,
Verfahren zur Gewinnung von KCl aus unterirdischen Formationen.
Gegenstand der Erfindung ist die Gewinnung von KCl aus unterirdischen
Formationen von KaCl-KCl mit Hilfe einer ungesättigten
ÜTaCl-KCl-Iiö'sung.
Kalzium ist seit langem als wertvoller Beetandteil in Düngemitteln bekannt und kommt in Salzlagern ale Chlorid vor· Unglücklicherweise
findet man es meistens mit anderen Salsen zusammen, besonders mit NaCl. Da NaCl für Pflanzen schädlich
ist, muß es vom KCl getrennt werden. Es ist auch bekannt, daß sich NaCl- und KCl-Lager häufig in unterirdischen Formationen
in einiger Entfernung von der Oberfläche der Erde befinden. Der Abbau dieser Lager erfolgt bergmännisch. Da
die Salze Jedoch wasserlöslich eind, wendet man auch Methoden an, bei denen diese Eigenschaft genutzt wird, indem man ein
Bohrloch oder mehrere Bohrlöcher in die Formation vortreibt,
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«irkulieren läßt und eine Salzlösung gewinnt. Es ist
auch "bekannt, daß NaOl in kaltem Wasser praktisch ebenso
löslich ist wie in heißem und KCl in heißem Wasser löslicher als in kaltem. Daher warden hei den meisten bekannten Verfahren
große Mengen von heißem Wasser in die Formation gepumpt, so daß sich aus der an der Erdoberfläche abkühlenden
Salzlösung KCl abscheidet· Xn dem HaBe1 wie die Höhlung an
Größe zunimmt, muß mehr und mehr heißes Wasser hineingepumpt und die Salzlösung heiß gehalten werden, damit maximaler Kon
takt zwischen den Salzwänden und dem heißen Wasser oder der Salzlösung besteht. Sa für diese Verfahren große Energiemengen
erforderlich sind, ist :ihre Ökonomie nicht so interessant
wie es zuerst schien«
Sas erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß
a) eine ungesättigte ITaCl-KCl-Lösung mit einer Temperatur
von 15»6-26,70C in die Formation gepumpt,
b) als konzentriertere Salzlösung an die Erdoberfläche zurückgeführt,
.
c) durch eine wasserlösliche organische Verbindung bestehend
aus Alkoholen, Ketonen oder Aminen ein Teil des UaOl und KCl ausgefällt,
d) das erhaltene Produkt von der Lösung getrennt,
e) das KCl mit Salzlösung bei 66-1490C aufgelöst,
f) das ungelöste NaCl abgetrennt,
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^) .äiß" orehaltöne Salslösung zur Aus fällung des KGl abge-
kjiülti und .
ti) das'KOl .isoliert wird«.
In eine unterirdische Formation von NaOl-KCl wird ein Bohrloch
oder werden mehr ere Bohrlöcher getrieben. Im Falle einer
einsigen Bohrung werden gewöhnlich zwei Röhren konsentrisch eingesetzt,, Während durch die eine Röhre die ungesättigte
XTaOL-ICGl-Lösung gepumpt wird, entfernt man die konzentrierter
e Salzlösung aus der Formation durch die andereο Erstere
wird gewöhnlich tiefer eingeführt als die Rückgewinnungsröhre, da die weniger konzentrierte Baislösung leichter ist
und so in der gebildeten Höhlung durch die Lösung nach oben
steigt» Auf diese Weise wird die Lösung ständig in Bewegung
gehalten. ¥emi mehrere Bohrlöcher vorhanden sind, wird durch
rashrere Söiiren .ungesättigte HaCl-EOl-Löaung eingepumpt und
euch "-durcl· aokrero Röhren konsentriertere Salslösung aus
der. FqrFiati'on entfernt* In "beiden fällen ist es zweckmäßig,
.für er.ne gemlc;ende Ter-weilseit der- ungesättigten Balzlösiirjg
au sorgen« aamii; sie weitgehend gesättigt ist, wenn sie zur
"Entfernung der. -ICl an die Erdoberfläche befördert wird« Die
:©3?atus? de-3- uDgesättigtcn: Salzlösung beträgt im allgemeinen
3-~26s? G,' <r-o daß kein Kühlen oder Erhitzen erforderlich
ißt α ■ Sfachdsm c to Salzlösung in der Formation den gewünschten
Sättigungsgraci. oxTsicht hatt wird sie an die Erdoberfläche
befördert und zvm Aucfallen der Salze mit wasserlöslichen
'......■■■ I BAD ORiGiN.v^
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organisclien Verbindungen behandölt» Dazu dienen Alkohole,
Ketone, Mine und ähnliche Verbindungen ait niedrigem
Molekulargewicht, Diese Verbindungen setzen die Löslichkeit der SaIse in Wasser herab, wobei KCl und NaCl ausfallen.
Die ausgefällten Balze werden von der Lösung getrennt, von
Resten der Lösung durch Dampf befreit und einem thermischen Kreislauf zur KCl--Gewinnung unterworfen. Das erste Filtrat,
der Dampf und die organische "Verbindung aus der Dampfwäsche werden vereinigt und einer Vakuumdestillation unterworfen
oder dekantiert, um die organische Verbindung wieder zum Ausfällen verwenden su können. Die verbleibende Salzlösung
mrd wieder dem Sslzlager zugeführt· Sie ausgefällten Salze
werden bei 66-1490C niit einer Hange Wasser behandelt, die
ausreichend ist, um das KCl zu lösen.
Das HaCL geht nicht ganz in Lösung und wird abgetrennt» Die
Lösung wird dann abgekühlt, wobei nur das KGl ausfällt, da die QJemperatur auf die Löslichkeit des HaCl nur geringen
Einfluß hat«. Das' ausgefällte KCl wird abfiltriert und das
Piltrat sum Lösen des ECl aus den ausgefällten Salzen benutzt«
Besonders geeignet zum Ausfällen der Salze sind Alkohole,
Amine, Ketone und ähnliche Verbindungen· Wir bevorzugen
die Alkohole mit 1-6 C-Atomen. Die Alkohole werden durch
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Vakuumdestillation aurücJjgewonnenf während die Amine und
Ketone getrennte flüssige Phasen bilden, die dekantiert werden können. Im einzelnen gehören au diesen Verbindungen
Hethyl-diäthyl-amin, n-Amylamin, Diäthanol-amin, Methyläthyl-keton.
Methanol, Äthanol, Xsopropanol, Butanol»
Hexanol, Ethylendiamin, Allylalkohol, Pefctanol-(2),
Heptsndiol-(1.?)s tert.-Butylalkohol, Ifrythrifc, Arabit,
PentanäioI-(1.4), Cyclohexanol u.a. Aus diesen Beispielen
ist ersichtlich, daß die Verbindungen aliphatisch, cyclisch,
aromatisch, gesättigt oder ungesättigt sein können und eine oder mehrere funktioneile Gruppen tragen können· Die verwendete
Menge hängt von den speziellen Eigenschaften der
Verbindungen ab, besonders von ihrer !löslichkeit. 2-100
Volumenteile besogen auf 100 Volumenteile SalalÖsung genügen
meistens« Vorsugsweise werden 10-50 Voluraenteil© verwendet·
Pie Alkohole mit niedrigem MDlekulargewicht werden bevorzugt wegen ihrer geringen Kosten benutzt·
Im folgenden wird das Verfahren genauer beschrieben. 1000
iDeile Salzlösung nrerden aus der unterirdischen Höhlung entnoEtmen
und Äthanol dient als AusfällungEEiittel. Als Temperatur
werden 21,10C angenommen· Der durch die Entfernung
von Balz aus der Höhlung entstandene Hohlraum wird durch
Wasser aufgefüllt. Mt Hilfe einer Formel läßt sich die
erforderliche Menge Wasser berechnen· Als spezifisches
0 0 9.8 2 3/-.U 6 0
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Gewicht für HaCl wird 2,16 und für KCl 1,98 angenommen· Aus
der beigefügten Zeichnung ist ersichtlich, daß die "bei 21,10O
entnommenen 1000 Teile Salzlösung, die 208 Teile HaGl,
104 Teile KCl und 688 Teile Wasser (Gewichtsteile) enthalten,
durch Leitung 1 in die Mischzone 2 gelangen, sowie »it 400 Teilen Äthanol aus Leitung 3 vermischt werden. Der
Alkohol verursacht eine Ausfällung von 128 Teilen HaCl und 74 Teilen KCl, Der Brei wird durch Leitung 4 in Filter 5
transportiert, wo die ausgefällten Salze, die etwas Äthanol enthalten,
von der Lösung getrennt werden. Das Filtrat wird durch Leitung 6 in die Vakuumdestillationszone 8 geleitet,
wo es mit !Dampf und Ithanol aus Leitung 9 gemischt wird·
Die Zusammensetzung des Filtrate ist aus Block 7 ersichtlich. Da ein Steil des Alkohols iü den ausgefällten Salsen
zurückbleibt, zeigt die Materialbilanss weniger als 400 Teile Äthanol. In diesem Beispiel wird bei der Vakuumdestillation
mit 50 mm Hg und 21,10C gearbeitet. Der Alkohol wird abdestilliert
und durch Leitung 3 in Zone 2 geleitet· Die Rückstände der Destillationszone 8 gelangen durch Leitung
10 in die Zone 12. Die Materialbilanz ist aus Block 11 er-*
sichtlich. Die am Anfang des Beispiels erwähnte Formel ist in Zone 12 ersichtlich und zeigt, daß 77 Teile Wasser erforderlich
sind, die Leitung 13 liefert« Dieee eingestellte
Salzlösung wird dann durch Leitung 14 in die unterirdische Höhlung in der Formation geleitet. Block 15 eeigt die
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Materialbilans. Die ausgefällten Salze vom Filter 5 werden
durch Leitung 16 in die Waschzone 17 gebracht, wo das anhaftende Äthanol mit 20 Teilen Dampf aus Leitung 18 entfernt wird. Diese 20 Teile Dampf werden nach der Berechnung
in Zone 12 genommen. Der Dampf, der das Ithanol enthält, wird durch Leitung 9 in die Destillationszone β geleitet.
Die gewaschenen Salze aus Zone 17 gelangen durch Leitung 19 in die Zone 20, wo sie mit zusätzlicher Salzlosung aus
Leitung 21 bei geeigneter Temperatur gemischt werden, so daß eine Lösung entsteht und NaCl bei 930C ausfällt. Die
Materialbilanz wird in Zone 20 gezeigt. Die Lösung wird von dem in Zone 20 ausgefällten NaCl getrennt und durch Leitung
22, Kühler 25 und Leitung 24- in die Fällunge- und Filterzone
26 transportiert. Die Haterialbilanz dieses Filtrate ist
aus Block 23 ersichtlich. Die Temperatur des Filtrate wird vor. 390C auf 21,10C in Kühler 25 herabgesetzt, wobei 7* Teile
KCl*. ausfallen. Da das kühlere Wasser mehr NaCl aufnimmt,
wird durch Leitung 27 NaCl zugefügt. Das in Zone 26 gefällte KCl wird durch Leitung 28 ins Lager 29 befordert· Die
Materialbilanzi wird wieder in jeder Zone gezeigt. Das Filtrat
von Zone 26 wird durch Laitung 30, Erhitzer 32 und Leitung 21 in die Zone 20 geleitet, so es mit den gewaschenen Salzen
aus Zone 17 vereinigt wird. Die Haterialbilanz des Filtrate aus Zone 26 ist in Block 31 wiedergegeben.
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Das in Zone 20 ausgefällte KaCl wird durch Leitung 34 entfernt.
Teils wird es durch Leitung 27 der Zone 26 «ugefuhrt,
teils durch Leitung 33 herausgenommen. Die Materialbilanfc
des gefällten NaCl ist aus Block 35 ersichtlich·
Zur technischen Durchführung der Erfindung können konventionelle Pumpen,. Ventile und Eegeler verwendet werden· Zur Vereinfachung
der Beschreibung wurden die einzelnen Verfahrensschritte in getrennten Zonen gezeigt. Sie lassen sich natürlich
teilweise im selben Gefäß durchführen. Z.B. kann der Alkohol der gesättigten Salzlösung im Filter zugeführt werden,
das Filtrat abgetrennt und auf dem Filter im Schichtverfahren gewaschen werden. Dabei sind dann parallele Filter
von Vorteil. Ran kann auch ein Trommelfilter mit einem Abstreifmesser
verwenden, um die ausgefällten Balze kontinuierlich zu entfernen. Das Waschen erfolgt dann in einem getrenn-:
ten Gefäß. Weiterhin kann für Erhitzer 32 die Zone 20 mit
einem Heizmantel umgeben werden, um die gewünschte Temperatur von 930C zu halten. Für einen Fachmann ergeben sich darüber
hinaus noch weitere Modifikationen. Die angegebenen Materialbilanzen gelten für die Temperatur von 21,10O und 930C. Für
andere Temperaturen ergeben sich natürlich andere Werte, die man mit Hilfe von Löslichkeitstabellen oder Löslichkeitsexperimonten
bestimmen kann.
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zur Gewinnung von KOl aus unterirdischen Formationen von NaCl-KCl1 dadurch gekennzeichnet, daßa) eine ungesättigte NaCl-KCl-Lösung mit einer Temperatur von 15,6-26,70C in die Formation gepumpt,b) als konzentriertere Salzlösung an die Erdoberfläche surückgef ührt,c) durch, eine wasserlösliche organische Verbindung bestehend aus Alkoholen, Ketonen oder Aminen ein (Teil des HaCl und KCl ausgefällt,d) das erhaltene Produkt, von der Lösung getrennt, θ) das KCl mit Salzlösungen bei 66-1490C aufgelöst,f) das ungelöste NaCl abgetrennt,g) die erhaltene Salzlösung zur Ausfällung des SCl abgekühlt undh) das KCl isoliert wird.2. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sur Auefällung dienend« organische Verbindung aus der Salslo*sung zurückgewonnen oxid die Salzlösung wieder in die Formation gepumpt wird»3* Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Salzlösung nach der XDl-Ausfällung zum Lösen des XOl nach der ersten Ausfällung009823/UeOverwendet und ein Teil des ungelösten NaCl der kalten Seizlösung im KCl-IPällungsschritt zugefügt wird, um die Salzlösung zu konzentrieren.4· Verf ahren nach Anspruch 1 Ms 3» dadurch gekennzeichnet, daß die zum Ausfällen zugefügte organische Verbindung in einer Menge von 2-100 Yolumenteilen, besonders 10-50 Volumenteilen, pro 100 Volumenteile Salzlösung angewendet wird.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Verbindung zum Ausfällen ein Alkohol mit 1-6 C-Atomen angewendet wird.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Verbindung zum Ausfällen Äthanol oder -Dlthylaain angewendet wird.009823/1460
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Also Published As
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