DE940340C

DE940340C - Verfahren zum Fraktionieren von Staerke

Info

Publication number: DE940340C
Application number: DEC9355A
Authority: DE
Inventors: Willem Christiaan Bus; Pieter Hiemstra
Original assignee: Cooperative Avebe UA
Current assignee: Cooperative Avebe UA
Priority date: 1953-05-15
Filing date: 1954-05-13
Publication date: 1956-03-15
Also published as: BE528778A; US2829988A; GB769211A

Description

C 9355

Im Patent 927 140 ist ein Verfahren zum Fraktionieren von Stärke in Komponenten mit linearen Ketten (Amylose) und verzweigten Ketten (Amylopektin) beschrieben, wonach man die Stärke unter Temperaturerhöhung in einer wäßrigen Lösung von Magnesiumsulfat, Ammoniumsulfat, Natriumsulfat oder einer Mischung von zwei oder drei dieser Salze löst und diese Lösung dann langsam abkühlen läßt. Hierbei fällt zuerst die Amylose aus, die z. B. mit Hilfe einer Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt wird, bei weiterer Kühlung fällt das Amylopektin aus, das gleichfalls leicht von der Mutterlauge getrennt werden kann.

Um dem Ausfallen von Amylopektin während des Zentrifugierens der Amylose zuvorzukommen, muß die Temperatur der Flüssigkeit während des Zentrifugierens ziemlich genau konstant gehalten werden, was in der Praxis Schwierigkeiten macht, wenn diese Temperatur beträchtlich höher ist als die Temperatur der Umgebung. Wenn jedoch die Temperatur während der Trennung von Amylose und Mutterlauge niedriger wird, so setzt sich ein Teil des Amylopektins ab, das mit der Amylose getrennt wird.

Dieser Schwierigkeit kann dadurch begegnet werden, daß man eine weniger konzentrierte Salzlösung verwendet, wodurch die Amylose erst bei der Um-

gebungstemperatur ausfällt, und das Amylopektin erst bei nachfolgender Abkühlung, auf Temperaturen von ο bis io°C; die Kühlung einer verhältnismäßig großen Flüssigkeitsmenge verursacht jedoch beträchtliehe Kosten.

Es wurde nun gefunden, daß diese praktischen Schwierigkeiten nahezu völlig ausgeschaltet werden können, wenn man die Salzkonzentration in der Lösung derart wählt, daß man die Amylose bei der

ίο Umgebungstemperatur von etwa 20⁰C gewinnen kann, ohne daß Amylopektin ausfällt, und nach der Trennung der Amylose und der Mutterlauge die Salzkonzentration der Mutterlauge so weit erhöht, daß das"Amylopektin ohne weitere Kühlung ausfällt.

Es ist hierbei zu berücksichtigen, daß die Trennung von Amylose und Amylopektin aus der Lösung nicht nur von der Salzkonzentration und der Temperatur abhängig ist, sondern daß auch andere Faktoren, wie z. B. die Viskosität der Lösung, die Stärkekonzen-

ao tration, das Schwerefeld der Zentrifuge u. a., einen Einfluß ausüben und daß auch die Zeitdauer zwischen dem Augenblick, in dem die Umgebungstemperatur erreicht wird, und dem Augenblick, in dem zentrifugiert wird, großen Einfluß hat.

Hierbei kann beim Lösen bei Temperaturen über 120° C mit Vorteil ein bei dieser Temperatur in wäßriger Umgebung beständiger, reduzierender Stoff in der im Hauptpatent 927 r.40 beschriebenen Weise zugefügt werden, z. B. Natriumsulfit oder Natriumthiosulfat. Eine Menge von 0,006 °/₀ Natriumsulfit genügt, um der Verfärbung der Stärke beim Auflösen bei hoher Temperatur unter Druck in wäßriger Magnesiumsulfatlösung praktisch vollkommen zu begegnen, während die Menge Sauerstoff, die in der Lösung und im Druckgefäß anwesend ist, etwa σ,ί" °/₀' Natriumsulfit binden könnte. Im allgemeinen genügt die Menge von weniger als 1 Gewichtsprozent des reduzierenden Stoffes zu der Lösung, d. h. eines

Gewichtsprozent	Wartezeit	Prozent Amylose	Reinheit	Prozent Amylose	Reinheit	Prozent Pektin	Reinheit
MgSO₄ 7 aq	Stunden	auf Amylose		auf Amylose		auf Pektin
20	I	30	100	30	100	108	90
2O	3	40	100	30	90	109	90
2O	6	40	100	50	60 .	108	89
21	3	40	100	20	80	106	89
21	6	50	100	60	60	105	90
22	I	75	100	30	60	90	100
22		90	100	30	2O	92	100
22	3^x/₂	120	75	20	50	80	100
23	I	85	100	40	50	90	100·

Es ist hierbei zu berücksichtigen, daß das angewandte Analyseverfahren zur Bestimmung der Reinheit, besonders, wenn die Amylose stark mit Amylopektin verunreinigt ist, keine genauen Resultate ergibt.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zum Fraktionieren von Stärke durch Lösen derselben unter Erhitzen und unter Druck in einer wäßrigen, konzentrierten Lösung von MgSO₄-7 aq, das teilweise oder ganz durch reduzierenden Stoffes, der gegen Einwirkung von Wasser bei der Lösungstemperatur der Stärke beständig ist.

Mit Vorteil wird Stärke in einer ziemlich konzentrierten Salzlösung gelöst, die dann in warmem Zustande nach einer bestimmten Wartezeit — z. B. bei einer Lösung mit einer Konzentration von 25 °/₀ MgSO₄-7 aq von einer halben Stunde — bei 70⁰C verdünnt wird, bis die Salzkonzentration derart geworden ist, daß das Amylopektin bei weiterer Kühlung auf die Umgebungstemperatur nicht oder fast nicht ausfällt, .da die Amyloseteilchen in diesem Fall größer sind, als wenn in einer verdünnteren Salzlösung gelöst wird.

Wenn das verwendete Salz Magnesiumsulfat ist, soll die Konzentration während der Amyloseausscheidung zwischen 18 und 25 %, vorzugsweise 20 bis 23 Gewichtsprozent MgSO₄-7 aq betragen; nach Entfernung der Amylose wird vorzugsweise so viel MgSO₄-7 aq zu der Mutterlauge hinzugefügt, daß die Konzentration über 25 %, vorzugsweise 26 bis 28 % ist.

Aus der nachstehenden Tabelle geht hervor, daß die für die Ausscheidung der Amylose erforderliche Zeit von der MgSO₄-Konzentration abhängt; die Temperatur während der Ausscheidung betrug etwa 18⁰C. In der ersten Spalte ist die Konzentration von go MgSO₄-7 aq während der Ausscheidung angegeben; in Spalte II die vor dem erstmaligen Zentrifugieren abgelaufene Zeit; in Spalte III und IV ist der Gehalt der Amylose und deren Reinheitsgrad angegeben; in Spalte V und VI findet man den Gehalt ausgeschiedener Amylose und deren Reinheit nach einer zweiten Wartezeit, wie angegeben; in Spalte II und in Spalte VII und VIII ist die nach Erhöhen der Salzkonzentration auf 28 % gewonnene Menge von Amylopektin und dessen Reinheit angegeben. Der Stärkegehalt der Lösungen war bei allen Proben 5 °/₀.

Na₂SO₄ oder (NH₄)₂SO₄ ersetzt werden kann, und Abkühlen der Flüssigkeit, bis die Amylose sich ohne merkliche Ausscheidung von Amylopektin ausscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder während der Abkühlung den Salzgehalt für Mg S O₄-7 aq durch Verdünnen auf 18 bis 25 °/₀ einstellt und nach Abtrennung der ausgeschiedenen Amylose bei Raumtemperatur in der Mutterlauge ohne weitere Kühlung durch Erhöhung der Salzkonzentration für MgSO₄- 7 aq über 25 % das Amylopektin zur Ausscheidung bringt.

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