DE924080C

DE924080C - Verfahren zur Aufarbeitung xylosehaltiger Mutterlaugen

Info

Publication number: DE924080C
Application number: DEC6773A
Authority: DE
Inventors: Georg Dipl-Ing Leinisch
Original assignee: Carbon & Co K G GmbH
Current assignee: Carbon & Co K G GmbH
Priority date: 1952-12-07
Filing date: 1952-12-07
Publication date: 1955-02-24

Description

Verfahren zur Aufarbeitung xylosehaltiger Mutterlaugen Bei der Fabrikation der Xylose ergeben sich Mutterlaugen, die zwischen ¢o bis 5oo/o Xylose enthalten, wobei die Gewinnung der Xylose in reiner, d. h. kristallisierter Form durch den großen Gehalt der Mutterlaugen an die Kristallisation störenden bzw. hemmenden, insbesondere kolloidalen Stoffen äußerst schwierig ist. Aus den Mutterlaugen der ersten Rohkristallisation kann man unter Umständen noch durch Eindampfen Xylosekristalle erhalten. Jedoch dauert diese Kristallisation sehr lange, wenn sie überhaupt eintritt, und liefert in allen Fällen ein schwer schleuderbares, sehr feines Kristallisat. Aus den Mutterlaugen der zweiten Rohkristallisation gelingt es mit Hilfe der bisher bekannten Verfahrensweisen nicht, Kristalle zu erhalten. Dies ist nachteilig, zumal die Mutterlaugen der zweiten Rohkristallisation noch Xylose bis zu 4oo/o enthalten können. Man hat versucht, die Verunreinigungen dadurch zu beseitigen, daß man der Mutterlauge Adsorptionsmittel, wie Aktivkohle, Kieselgur od. dgl. zusetzt, mit dem Ziel, die störenden Kolloide aus der Lauge auf die zugesetzten; Mittel niederzuschlagen. Dieses Verfahren hat jedoch zunächst den Nachteil der Verwendung verhältnismäßig teurer Adsorptionsmittel. Außerdem hat dieses Verfahren den Nachteil, daß der Erfolg von der zufälligen Zusammensetzung der Mutterlauge abhängig ist, da die Kolloide in unterschiedlichem Maße von den Mitteln adsorbiert werden.
Die Erfindung erstrebt, die Nachteile der bekannten Herstellungsverfahren zu vermeiden. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung xylosehaltiger Mutterlaugen und besteht darin, daß die Mutterlauge einer Dialyse, vorzugsweise unter Verwendung einer Membran aus Kunststoffen, mit Wasser unterworfen wird, worauf das Dialysat eingedampft und der Kristallisation überlassen wird. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß eine xylosehaltige Mutterlauge einer solchen Dialyse mit Erfolg unterworfen werden kann, obwohl die Mutterlauge einmal kolloide Stoffe enthält, die eine erfolgversprechende Dialyse von vornherein nicht erwarten ließen; und da zum anderen die Mutterlauge ionogene Stoffe, wie z. B. Calciumacetat, enthält, die mit der Xylose in das Dialysat übergehen und erwartungsgemäß die Kristallisation hemmen bzw. stören könnten. Das erfindungsgemäße Ver- fahren läßt sich entgegen den Erwartungen einwandfrei und leicht durchführen; -wobei eine verhältnismäßig gut kristallisierende Mutterlauge erhalten wird. Vor allem ist eine Behandlung der Mutterlauge mit Adsorptionsmitteln nicht mehr erforderlich.
Das Verfahren kann bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden. Vorteilhaft wird das Verfahren bei Temperaturen, die etwa zwischen 50 und 55° C liegen, durchgeführt. Bei einer Temperatur unter 5o° C ist offenbar die Wanderungsgeschwindigkeit der Xylosemoleküle so gering, daß der Dialyseprozeß lange Zeit beansprucht. Bei Temperaturen über 55° C ist wohl die Wanderungsgeschwindigkeit der Xylosemoleküle wesentlich günstiger. Infolge der erhöhten Wanderungsgeschwindigkeit bestimmter Verunreinigungen enthält das Dialysat jedoch in den meisten Fällen unerwünschte Beimengungen. Unter Umständen kann der beabsichtigte Trennungseffekt ungenügend erreicht werden. Überraschenderweise wurde gefunden, daß in dem genannten Temperaturintervall einerseits die Dauer der Dialyse verhältnismäßig kurz, d. h. wirtschaftlich tragbar ist, und andererseits nur eine geringe Menge an Verunreinigungen in das Dialysat gelangt, da der spätere Kristallisationsprozeß nicht nennenswert gestört wird.
Zur Durchführung der . Dialyse können außer Kunststoffen auch andere für Dialysezwecke geeignete Membranen, wie z. B. tierische Häute, verwendet werden.
Ein besonders einfaches Verfahren besteht darin, daß die Dialyse kontinuierlich derart durchgeführt wird, daß die zu dialysierende Lösung in entgegengesetzter Richtung. zum Dialysewasser geführt wird. Hierzu kann die xylosehaltige Mutterlauge beispielsweise in einem aus der Membran gebildeten Rohr geleitet werden, das etwa zentral in einem zweiten Rohr frei hängend angeordnet ist, wobei durch das äußere Rohr das Dialysewasser in entgegengesetzter Richtung zur Strömungsrichtung der zu dialysierenden Lösung geführt wird. Eine andere Ausführungsform besteht darin, daß die zu dialysierende Lösung in einer Richtung durch eine verhältnismäßig lange Wanne geführt wird, in deren Mitte eine aus der Membran gebildete Trennwand angeordnet ist, wobei das Dialysewasser auf der anderen Seite der Wanne in entgegengesetzter Richtung,geführt wird.
D.'as erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert: 5ool Mutterlauge eines Xylosegehaltes von 450/0 werden in einen Kunstdarmschlauch eingefüllt und in einen Behälter mit etwa der gleichen Menge reinem Wasser eingehängt. Das Behälterwasser wird in Abständen von i, a, 3 und 4 Tagen erneuert. Die vier Dialysate werden gesammelt. Sie enthalten etwa 89 kg Xylose und werden zur Sirupdicke eingedampft. Nach einigen Tagen beginnt die Xylose zu kristallisieren. Nach Beendigung des Kristallisationsprozesses lassen sich die Kristalle durch Abschleudern gut und einwandfrei von der Mutterlauge trennen und können in üblicher Weise ohne Schwierigkeiten zu reiner Xylose aufgearbeitet werden. Auf diese Art und Weise werden von der eingesetzten Xylosemenge von etwa 225 kg der Mutterlauge etwa 400/0 reine_Xylose gewonnen.
Die im Verlauf der Dialyse verdünnte Mutterlauge kann nach dem Eindampfen erneut dialysiert werden,- worauf aus dem Dialysat nach dem Eindampfen nochmals Xylose gewonnen werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i.
Verfahren zur Aufarbeitung xylosehaltiger Mutterlaugen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge einer Dialyse, vorzugsweise unter Verwendung einer Membran aus Kunststoffen, mit Wasser unterworfen wird. z., Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Dialysetemperatur etwa zwischen 5o und 55° C gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß die Dialyse kontinuierlich derart durchgeführt wird, daß die zu dialysierende. Lösung in entgegengesetzter Richtung zum Wasser geführt wird. -Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 41 323, 26 739; 12 509.