DE2055061C3 - Verfahren zur Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Calcium- und NatriumchloridInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid aus der
Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Produktion.
Bekannt ist ein technisches Verfahren zur Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid aus der Destillierlauge
der Ammoniak-Soda-Herstellung, die sich durch Destillation einer Natriumhydrogencarbonatmutterlauge
bildet und normalerweise hauptsächlich etwa 8 bis 1 i Gew.-% Calciumchlorid, 5 bis 9 Gew.-% Natriumchlorid,
0,1 bis 0,15 Gew.-% Calciumsulfat, 0,1 Gew.-% Calciumhydroxid und als Rest Wasser enthält.
Die Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid aus der genannten Destillierlauge erfolgt durch mehrstufige
Klärung und fortlaufendes Eindampfen von der Anfangskonzentration des Calciumchlorids von 8 bis 11
Gew.-% bis auf 38 bis 40 Gew.-%.
Man führt das Verfahren in einem Mehrstufenverdampfer durch, in dem die Verdampfer, je nach den
Strömen des für das Abdampfen verwendeten Dampfes und der einzudampfenden Flüssigkeit in einer bestimmten
Reihenfolge verbunden sind. In der ersten Stufe erfolgt das Eindampfen bis zur Calciumchloridkonzentration
von 14 bis 15Gew.-% bei etwa 1040C. Dann wird
die so erhaltene Flüssigkeit in den zweiten Verdampfer geleitet, wo sie bis zu einer Calciumchloridkonzentration
von 17 bis 18 Gew.-% bei etwa 90cC eingedampft
wird. Danach tritt die Flüssigkeit in den dritten Verdampfer, wo man bis zur Calciumchloridkonzentration
von etwa 38 bis 40 Gew.-% bei etwa 750C im Vakuum eindampft. Dabei fällt Natriumchlorid aus, das
abgetrennt und dann gewaschen wird. Diese Calciumchloridlösung wird entweder als Handelsprodukt
verwendet oder bei 80 bis 1000C im Vakuum eingedampft, bis Calciumchloridkristalle als CaCWH2O
ausfallen.
Ein Nachteil des bekannten Verfahrens ist die Bildung von Gipsablagerungen an den Heizflächen der Verdampfer,
was durch das Vorhandensein von Suifatlonen in dem Destillat bedingt ist.
Die Gipsablagerungen führen zur Erniedrigung der Leistung der Verdampfer, so daß die Heizflächen der
Apparate einer systematischen und arbeitsaufwendigen
mechanischen Reinigung unterzogen werden müssen.
Auch wenn man Verdampfer mit kurzen Heizrohren von großem Durchmesser noch auf diese Weise reinigen
kann, so wird die mechanische Reinigung der modernen Apparate mit Rohren von einer Länge von etwa 5 m
und kleinem Durchmesser, etwa 30 mm, praktisch kaum ausführbar.
Um der Bildung der Gipsablagerungen an den Heizflächen der Verdampfer vorzubeugen, wird die
Destillierlauge vor dem Verdampfen von den Sulfat-Ionen durch Zusetzen von Bariumchlorid und Ausfällen
der Sulfat-Ionen als Bariumsulfat gereinigt. Dies verteuert das Verfahren erheblich.
Außerdem schließen die giftigen Eigenschaften des Bariumchlorides die Verwendung des so erhaltenen
Natriumchlorids als Speisesalz aus, was wiederum die Herstellung von Calciumchlorid verteuert, da der
gleichzeitige Erhalt von wertvollem Speisesalz entfällt. Die auf den Ausschluß von Gipsablagerungen gerichtete
Lösung führt also selbst zu unerwünschten Auswirkungen.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in dem Vermeiden der genannten Nachteile.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid
aus der Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Produktion zu entwickeln, das es ermöglicht, die Bildung
von Gipsablagerungen an den Heizflächen der Verdampfer praktisch auszuschließen oder wenigstens
deren Bildung wesentlich zu verlangsamen, ohne daß dabei die Destillierlauge mit Bariumchlorid vorgereinigt
werden muß.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid
aus der geklärten Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Herstellung, enthaltend normalerweise
bis 11 Gew.-% CaCl2, 5 bis 9 Gew.-% NaCl, 0,1 bis
0,15 Gew.-% CaSO* und weniger als 0,5 Gew.-% andere
gelöste Bestandteile, durch Eindampfen bis zu einer Calciumchloridkonzentration von 28 bis 45 Gew.-%,
wobei die in einer Mehrstufen-Verdampferanlage eingedampfte Lösung mit der Ausgangslösung vermischt,
das auskristallisierte Natriumchlorid abgetrennt und die eingedampfte Lauge in bekannter Weise
weiterverarbeitet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Ausgangsdestillierlauge jeder Verdampferstufe
getrennt zuführt und sie mit der auf jeder Stufe eingedampften Calciumchloridlösung mischt, daß die
Calciumchlcridkonzentration in der Mischlösung auf jeder Stufe 28 bis 45 Gew.-% beträgt.
Eine derartige Führung des Eindampfens der Sulfat-Ionen in einer Menge von sogar 1,5 g/l enthaltenden
Destillierlauge ruft keine Gipsablagerungen hervor. Das Mischen des in bezug auf Calciumchlorid
niedrigkonzentrierten Destillais (8 bis 11 Gew.-%) mit
der eingedampften hochkonzentrierten Calciumchloridlösung (28 bis 45 Gew.-%) führt dazu, daß das
Calciumsulfat als feste Phase ausgesalzen wird.
Der Ausscheidungsgrad von Calciumsulfat in die feste Phase beträgt 80 bis 90 Gew.-%, bezogen auf seinen
Ausgangsgehalt im Destillat.
Das auf solche Weise ausgeschiedene Calciumsulfat kann sich an den Heizflächen der Verdampfer nicht als
Kesselstein ablagern, und die in der einzudampfenden Destillierlauge zurückgebliebenen Sulfat-Ionen sind in
so geringen Mengen in der Lösung vorhanden, daß sich Gipsablagerungen während eines dauernden Betriebs
der Verdampfer praktisch nicht bilden.
nie Erfindung wird im folgenden durch die Beispiele
d die Zeichnung, in der eine Mehrkörperverdampfer-''nlase
schematisch dargestellt ist, erläutert.
Die Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Produktion
• j vor dem Eindampfen von den festen Teilchen durch Klärung gereinigt. Wenn es notwendig ist, auch
löstes Calciumhydroxid abzutrennen, wird die Lauge Zusätzlich carbonisiert.
Erfindungsgemäß führt man die auf solche Weise einigte Destjllierlauge in die Apparate 1, 2, 3 der
Mehrkörperverdampfer, wie es durch Pfei! »a« gezeigt
, ein in denen bereits eine bis zu einem Gehalt von 28
J1 45 Gew.-% eingedampfte Calciumchloridlösung
V°D'abei ist zu berücksichtigen, daß die beschriebene
Anlage kontinuierlich gefahren wird mit umlaufender
°Di'e frische Destillierlauge vermischt sich in jedem Apparat 1, 2 und 3 mit der eingedampften Calciumchloridlösung.
Die Menee der in jeden Apparat eingeführten
frischen Destillierlauge wird so aufrechterhalten, daß die Konzentration an Calciumchlorid in der Mischlösune
beim Eindampfen zwischen 28 bis 45 Gcw.-% liegt. Bei dem Vermischen und Eindampfen der Lösung fallen
η jedem der Apparate Natriumchlorid, Calciumsulfat und Calciumhydroxid aus. Die ausfallenden Substanzen
werden aus den Apparaten inform von Pulpe, deren flüssige Phase die Calciumchloridlösung darstellt,
kontinuierlich entfernt.
Die Pulpe wird durch Klärung und Zentrifugieren
abgetrennt. , .
Die geklärte Calciumchloridlösung mit einer Konzentration
von 28 bis 45 Gew.-% wird als Handelsprodukt
flüssiges Calciumchlorid - verwendet oder zu festem Calciumchlorid durch Eindampfen bis zu einer
Konzentration von etwa 70 bis 72 Gew,% und Kristallisieren der erhaltenen Schmelze verarbeitet.
Der in der Zentrifuge aus der Pulpe ausgeschiedene Natriumchloridniederschlag kann als technisches Produkt
verwendet, in die Soda-Herstellung zurückgcleitct, oder nach Reinigung als Speisesalz abgegeben werden.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Calcium- und Natriumchloriden bestehen
darin daß sie praktisch keine Bildung der GiDsablagerungcn an den Heizflächen der Verdampfer
erlauben wodurch die Notwendigkeit der teuren Reinigung der Destillierlauge mit Bariumchlond ausgeschlossen
und die Produktion wesentlich verbilligt wird
Der Ausschluß der Verwendung von Bariumchlorid
ermöglicht es, Speisesalz als Nebenprodukt .iu erhalten,
was die Wirtschaftlichkeit der Produktion noch mehr vergrößert.
Calciumchloridlösung aufgegebenen DesliHierlauge ist
so gewählt, daß die Calciumchloridkonzentrat.on in der Mischlösung beim gegebenen Volumen der im Apparat
schon vorhandenen kontinuierlich eingedampften Losung 35% beträgt. ^ .... , ,„
Das Verfahren zum Eindampfen der Dest.llierlauge unter Aufrechterhaltung der Culciumchlondkonzentration
in allen Verdampfern in einem Bereich von 28 bis 4!>
Gew.-% wird in einem sogenannten Parallelschema durchgeführt, wonach die Zufuhr an Ausgangslosung
und der Abzug der Produklionslösung in allen Apparaten analog erfolgt. Hinsichtlich des Dampfes
sind die Apparate in Serie geschaltet (Dampfführung
gemäß Pfeil »b«). , ,
Aus jedem Verdampfer entfernt man (Pfeile >>d«) kontinuierlich 90 kg pro Stunde der etwa 14 kg
Natriumchloridniederschlag enthaltenden Pulpe, die danach durch Kläruung eingedickt wird.
Die geklärte Flüssigkeit, eine 35 bis 36%-ige
. Calciumchloridlösung wird vom Natriumchlonilniederschlag
abgetrennt.
Der Niederschlag wird in der Zentrifuge abgeschleudert und gewaschen. Man erhält so Kochsalz mit einem
Gehalt von höchstens 0.1 Gew,% an Sulfat-Ionen und 0,25 Gew.-7o an Ca2 + -lon.
Bei zweimonatelangem kontinuierlichem Betneb der
Verdampfer mit Heizröhren von 38 χ 2 mm Durchmcs-
Eine durch Klärung gereinigte Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Produktion, die 11 Gew.-% Calciumchlorid,
6 Gew.-% Natriumchlorid, 0,1 Gew.-% Calciumsulfat, 0,1 Gew.-°/o Calciumhydroxid und 82,8
Gew.-% Wasser enthält, wird in die Verdampfer 1,2 und 3 (Pfeil »a«) in einer Menge von je 250 kg pro Stunde
und Verdampfer eingeführt, wobei in jedem Verdampfer bereits 6001 eingedampfte Calciumchloridlösung
vorhanden sind.
Die Eindampfung erfolgt mit 7 kp/cm2 Dampf, der bei »b« in die erste Stufe eingeleitet wird und gemäß »c«
jede Stufe durchströmt.
Die Menge des zum Mischen mit der eingedampften ser und 5 m Länge sind keine Gipsablagerungen an den
Heizflächen verzeichnet worden, während beim Arbeiten nach dem bekannten Verfahren die Gipsablagerungen
von 3 bis 4 mm Dicke schon nach 12 Tagen ununterbrochenen Betriebes entstehen und man die
Apparate zur Reinigung außer Betrieb setzen muß.
Eine durch Klärung gereinigte 10,5 Gew.-% Calciumchlorid,
5,5 Gew.-% Natriumchlorid, 0,15 Gew.-% Calciumsulfat, 0,1 Gew.-u/o Calciumhydroxid. 83,75
Gew.-% Wasser enthaltende Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Produktion
wird in der Menge von 20 mJ/ Std. auf jeder der beiden Stufen der Röhrcnabdampfanlage
zugeführt, in denen je 30 m! eingedampfte Calciumchloridlösung vorhanden sind.
Die Eindampfung erfolgt mit dem Hei/dampf von
4 kp/cm2.
Die Konzentration der Calciumcnloridlösung, die beim Mischen der Destillierlauge mit der eingedampften
Lösung erhalten wird und in den Wärmeaustauscher des Verdampfers eintritt, wird bei etwa 40 Gew.-%
aufrechterhalten.
Aus jedem Verdampfer werden 6,2 t/Std. Pulpe, die I t Natriumchloridniederschlag enthält, kontinuierlich
entfernt und durch Klärung eingedickt. 55 Die geklärte Flüssigkeit — 39 bis 40%-ige Calciumchloridlösung
— trennt man vom Natriumchlorid ab. Der Niederschlag wird in einer Zentrifuge abgeschleudert,
dann gewaschen und man erhält Kochsalz mit einem Gehalt an Ca2+ von 0,3 Gew.-%.
Im Laufe eines 8-monatigen kontinuierlichen Betriebes
der Verdampfer mit Heizröhren von 38 χ 2 mm Durchmesser und 5 m Länge sind keine Gipsablagcrungen
an den Heizflächen verzeichnet worden.
Eine durch Klärung gereinigte 10,0 Gew.-% Calciumchlorid, 5,5 Gew.-% Natriumchlorid, 0,1 Gew.-%
Calciumsulfat, 0,1 Gew.-°/o Calciumhydroxid, 84,3 Gew.-% Wasser enthaltende Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Produktion
wird in einer Menge von 20 mVStd. auf jeder der beiden Stufen der Röhrenabdampfanlage,
in denen je 30 mJ eingedampfte Calciumchloridlösung
vorhanden sind, zugeführt.
Die Eindampfung erfolgt mit Heizdampf von 3 kp/cm2.
Die Konzentration von Calciumchlorid in der durch Mischen von Destillierlauge mit der eingedampften
Lösung erhaltenen und in den Wärmeaustauscher des Verdampfers eintretenden Lösung wird bei etwa 28
Gew.-% aufrechterhalten.
Aus jedem Verdampfer werden 8 t/Std. Pulpe, die 0,8 t Natriumchlorid enthält, kontinuierlich entfernt und
durch Klärung verdickt.
Die geklärte 28 bis 29%-ige Calciumchloridlösung enthaltende Flüssigkeit wird vom Natriumchloridniederschlag
abgetrennt. Der Niederschlag wird in einer Zentrifuge abgeschleudert, gewaschen und Kochsalz
mit einem Gehalt von 0.2% an Ca2 + -lon erhalten.
Während eines 30-tägigen kontinuierlichen Betriebes der Verdampfer mit Heizrohren von 38 χ 2 mm
Durchmesser und 5 m Länge bilden sich praktisch keine Gipsablagerungen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Calcium- und Natriumchlorid aus der geklärten Destillierlauge der Ammoniak-Soda-Herstellung, enthaltend normalerweise bis 11 Gew.-% CaCb, 5 bis 9 Gew.-% NaCl, 0,1 bis 0,15 Gew.-% CaSO4 und weniger als 0,5 Gew.-% andere gelöste Bestandteile, durch Eindampfen bis zu einer Calciumchloridkonzentration von 28 bis 45 Gew.-%, wobei die in einer Mehrstufen-Verdampferanlage eingedampfte Lösung mit der Ausgangslösung vermischt, das auskristallisierte Natriumchlorid abgetrennt und die eingedampfte Lauge in bekannter Weise weiterverarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsdestillierlauge jeder Verdampferstufe getrennt zuführt und sie mit der auf jeder Stufe eingedampften Calciumchloridlösung so mischt, daß die Calciumchloridkonzentration in der Mischlösung auf jeder Stufe 28 bis 45 Gew.-% beträgt.
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| GB5430270 | 1970-11-14 |
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