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Publication number: DEC0009355MA
Authority: DE

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DESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 12. Mai 1954 Bekanntgemacht am 22. September 1955

DEUTSCHES PATENTAMT

Im Patent 927 140 ist ein Verfahren zum Fraktionen von Stärke in Komponenten mit linearen ätten (Amylose) -.und verzweigten Ketten (Amyloktin) beschrieben, wonach man die Stärke unter onperaturerhöhung in einer wäßrigen Lösung von ignesiumsulfat, Ammoniumsulfat, Natriumsulfat er einer Mischung von zwei oder drei dieser Salze st und diese Lösung dann langsam abkühlen läßt, ierbei fällt zuerst die Amylose aus, die z. B. mit ilfe einer Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt rd, bei weiterer Kühlung fällt das Amylopektin aus, s gleichfalls leicht von der Mutterlauge getrennt ;rden kann.

Um dem Ausfallen von Amylopektin während des Zentrifugierens der Amylose zuvorzukommen, muß die Temperatur der Flüssigkeit während des Zentrifugierens ziemlich genau konstant gehalten werden, was in der Praxis Schwierigkeiten macht, wenn diese Temperatur beträchtlich höher ist als die Temperatur der Umgebung. Wenn jedoch die Temperatur während der Trennung von Amylose und Mutterlauge niedriger wird, so setzt sich ein Teil des Amylopektins ab, das mit der Amylose getrennt wird.

Dieser Schwierigkeit kann dadurch begegnet werden, daß man eine weniger konzentrierte Salzlösung verwendet, wodurch die Amylose erst bei der Um-

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gebungstemperatur ausfüllt, und das Amylopektin erst bei nachfolgender Abkühlung auf Temperaturen von ο bis lo'T; die Kühlung einer verhältnismäßig großen Flüssigkeitsmenge verursacht jedoch beträchtliche Kosten.

Es wurde nun gefunden, daß diese praktischen Schwierigkeiten nahezu völlig ausgeschaltet werden können, wenn man die Salzkonzentration in der Lösung derart wählt, daß man die Amylose bei der Umgebungstemperatur von etwa 20⁰C gewinnen kann, ohne daß Amylopektin ausfällt, und nach der Trennung der Amylose und der Mutterlauge die SaIzkonzentration der Mutterlauge so weit erhöht, daß das Amylopektin ohne weitere Kühlung ausfällt.

Es ist hierbei zu berücksichtigen, daß die Trennung von Amylose und Amylopektin,aus dt: Lösung .licht nur von der Salzkonzentration und der Temperatur abhängig ist, sondern daß auch andere Faktoren, wie z. Ii. die Viskosität der Lösung, die Stärkekonzentration, das Schwerefeld der Zentrifuge u. a., einen Einfluß ausüben und daß auch die Zeitdauer zwischen dein Augenblick, in dem die Umgebungstemperatur erreicht wird, und dem Augenblick, in dem zentrifugiert wird, großen Einfluß hat.

Hierbei kann beim Lösen bei Temperaturen über i2o"C mit Vorteil ein bei dieser Temperatur in wäßriger Umgebung beständiger, reduzierender Stoff in der im Hauptpatent 927 140 beschriebenen Weise zugefügt werden, z. Ii. Natriumsulfit oder Natriumthiosulfat. Eine Menge von 0,006 % Natriumsulfit genügt, um der Verfärbung der Stärke beim Auflösen bei holier Temperatur unter Druck in wäßriger Magnesinmsulfatlösung praktisch vollkommen zu begegnen, während die Menge Sauerstoff, die in der Lösung und im Druckgefäß anwesend ist, etwa 0,1 °/u Natriuinsulfit binden könnte. Im allgemeinen genügt die Menge von weniger als τ Gewichtsprozent des reduzierenden Stoffes zu der Lösung, d. h. eines reduzierenden Stoffes, der gegen Einwirkung ν Wasser bei der Lösungstemperatur der Stärke 1 ständig ist.

Mit Vorteil wird Stärke in einer ziemlich konzc trierten Salzlösung gelöst, die dann in warmem 2 stände nach einer bestimmten Wartezeit — z. B. einer Lösung mit einer Konzentration von 25 MgSO₄-7 aq von einer halben Stunde — bei 70' verdünnt wird, bis die Salzkonzentration den geworden ist, daß das Amylopektin bei weitei Kühlung auf die Umgebungstemperatur nicht oc fast nicht ausfällt, da die Amyloseteilchen in diese Fall größer sind, als wenn in einer verdünnteren Sa lösung gelöst wird.

Wenn das verwendete Salz Magnesiumsulfat ii soll die Konzentration während der Amyloseav. scheidung zwischen 18 und 25 %, vorzugsweil 20 bis 23 Gewichtsprozent MgSO₄-7 aq betrage nach Entfernung der Amylose wird vorzugsweise viel MgSO₄-7 aq zu der Mutterlauge hinzugefüg daß die Konzentration über 25 °/₀, vorzugswei 26 bis 28 °/₀ ist.

Aus der nachstehenden Tabelle geht hervor, de die für die Ausscheidung der Amylose erfbrderlicl Zeit von der MgSO₄-Konzentration abhängt; d Temperatur während der Ausscheidung betrug etv 18⁰C. In der ersten Spalte ist die Konzentration ve MgSO₄-7 aq während der Ausscheidung angegebei in Spalte II die vor dem erstmaligen Zentrifugiert abgelaufene Zeit; in Spalte III und IV ist der Geha der Amylose und deren Reinheitsgrad angegebei in Spalte V und VI findet man den Gehalt ausg schiedener Amylose und deren Reinheit nach eini zweiten Wartezeit, wie angegeben; in Spalte II ur in Spalte VII und VIII ist die nach Erhöhen d< Salzkonzentration auf 28 °/₀ gewonnene Menge ve Amylopektin und dessen Reinheit angegeben. Di Stärkegehalt der Lösungen war bei allen Proben 5 °/

(lewiclitsprozunt	Wartezeit	Prozent Amylose	Reinheit	Prozent Amylose	Reinheit	Prozent Pektin	Reinhe
MgSO₁ 7 aq	Stunden	auf Amylose		auf Amylose		aui Pektin
20	I	30	100	30	100	108	90
20	3	40	100	30	90	109	90
20	6	40	100	50	60	108	89
21	3	40	100	20	80	106	89
21	6	50	100	60	60	105	90
22	I	75	100	3D	60	90	100
2*	2V2	90	100	30	20	92	100
2*	3¹A,	120	75	20	50	80	100
23	I	85	100	40	SO	90	100

Ks ist hierbei zu berücksichtigen, daß das angewandte Analyseverfahren zur Bestimmung der Reinheil, besonders, wenn die Amylose stark mit Amylopektin verunreinigt ist, keine genauen Resultate ergibt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Fraktionieren von Stärke durch Lösen derselben unter Erhitzen und unter Druck in einer wäßrigen, konzentrierten Lösung von MgSO₄»7 aq, das teilweise oder ganz durch Na₂SO₄ oder (N H₄) ₂ S O₄ ersetzt werden kam und Abkühlen der Flüssigkeit, bis die Amylo: sich ohne merkliche Ausscheidung von Arnyl« pektin ausscheidet, dadurch gekennzeichnet, da man vor oder während der Abkühlung den SaI: gehalt für MgSO₄-7 aq durch Verdünnen ai 18 bis 25 °/₀ einstellt und nach Abtrennung d< ausgeschiedenen Amylose bei Raumtemperati in der Mutterlauge ohne weitere Kühlung durc Erhöhung der Salzkonzentration für MgSO₄- 7 a über 25 °/₀ das Amylopektin zur Ausscheidung bring

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