DEC0009355MA

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Publication number: DEC0009355MA
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DESREPUBLIK DEUTSCHLANDDESREPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 12. Mai 1954 Bekanntgemacht am 22. September 1955Registration date: May 12, 1954. Advertised on September 22, 1955

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Im Patent 927 140 ist ein Verfahren zum Fraktionen von Stärke in Komponenten mit linearen ätten (Amylose) -.und verzweigten Ketten (Amyloktin) beschrieben, wonach man die Stärke unter onperaturerhöhung in einer wäßrigen Lösung von ignesiumsulfat, Ammoniumsulfat, Natriumsulfat er einer Mischung von zwei oder drei dieser Salze st und diese Lösung dann langsam abkühlen läßt, ierbei fällt zuerst die Amylose aus, die z. B. mit ilfe einer Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt rd, bei weiterer Kühlung fällt das Amylopektin aus, s gleichfalls leicht von der Mutterlauge getrennt ;rden kann.In patent 927 140 is a method for fractions of starch in components with linear chains (amylose) and branched chains (amyloctin) described, after which the starch under onperaturerhöhung in an aqueous solution of ignesium sulfate, ammonium sulfate, sodium sulfate or a mixture of two or three of these salts st and this solution is then allowed to cool slowly, the amylose precipitates first. B. with Separated from the mother liquor by means of a centrifuge, with further cooling the amylopectin precipitates, s can also be easily separated from the mother liquor.

Um dem Ausfallen von Amylopektin während des Zentrifugierens der Amylose zuvorzukommen, muß die Temperatur der Flüssigkeit während des Zentrifugierens ziemlich genau konstant gehalten werden, was in der Praxis Schwierigkeiten macht, wenn diese Temperatur beträchtlich höher ist als die Temperatur der Umgebung. Wenn jedoch die Temperatur während der Trennung von Amylose und Mutterlauge niedriger wird, so setzt sich ein Teil des Amylopektins ab, das mit der Amylose getrennt wird.In order to forestall the precipitation of amylopectin during centrifugation of the amylose, one must the temperature of the liquid is kept fairly precisely constant during centrifugation, which causes difficulties in practice when this temperature is considerably higher than the temperature the environment. However, if the temperature is lower during the separation of amylose and mother liquor part of the amylopectin is deposited, which is separated with the amylose.

Dieser Schwierigkeit kann dadurch begegnet werden, daß man eine weniger konzentrierte Salzlösung verwendet, wodurch die Amylose erst bei der Um-This difficulty can be countered by using a less concentrated salt solution, whereby the amylose only occurs when

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C 9355 IVa/89 kC 9355 IVa / 89 k

gebungstemperatur ausfüllt, und das Amylopektin erst bei nachfolgender Abkühlung auf Temperaturen von ο bis lo'T; die Kühlung einer verhältnismäßig großen Flüssigkeitsmenge verursacht jedoch beträchtliche Kosten.ambient temperature, and the amylopectin only when it is subsequently cooled down to temperatures from ο to lo'T; the cooling of a relatively however, a large amount of liquid causes considerable costs.

Es wurde nun gefunden, daß diese praktischen Schwierigkeiten nahezu völlig ausgeschaltet werden können, wenn man die Salzkonzentration in der Lösung derart wählt, daß man die Amylose bei der Umgebungstemperatur von etwa 20⁰C gewinnen kann, ohne daß Amylopektin ausfällt, und nach der Trennung der Amylose und der Mutterlauge die SaIzkonzentration der Mutterlauge so weit erhöht, daß das Amylopektin ohne weitere Kühlung ausfällt.It has now been found that these practical difficulties can be almost completely eliminated if the salt concentration in the solution is chosen such that the amylose can be obtained at an ambient temperature of about 20 ^° C. without amylopectin precipitating, and after the separation of the Amylose and the mother liquor increases the salt concentration of the mother liquor to such an extent that the amylopectin precipitates without further cooling.

Es ist hierbei zu berücksichtigen, daß die Trennung von Amylose und Amylopektin,aus dt: Lösung .licht nur von der Salzkonzentration und der Temperatur abhängig ist, sondern daß auch andere Faktoren, wie z. Ii. die Viskosität der Lösung, die Stärkekonzentration, das Schwerefeld der Zentrifuge u. a., einen Einfluß ausüben und daß auch die Zeitdauer zwischen dein Augenblick, in dem die Umgebungstemperatur erreicht wird, und dem Augenblick, in dem zentrifugiert wird, großen Einfluß hat.It must be taken into account here that the separation of amylose and amylopectin, from dt: solution .light depends only on the salt concentration and the temperature, but that also other factors such as z. Ii. the viscosity of the solution, the starch concentration, the gravitational field of the centrifuge and others Exert influence and that also the length of time between your moment in which the ambient temperature is reached, and the moment in which centrifugation takes place, has a great influence.

Hierbei kann beim Lösen bei Temperaturen über i2o"C mit Vorteil ein bei dieser Temperatur in wäßriger Umgebung beständiger, reduzierender Stoff in der im Hauptpatent 927 140 beschriebenen Weise zugefügt werden, z. Ii. Natriumsulfit oder Natriumthiosulfat. Eine Menge von 0,006 % Natriumsulfit genügt, um der Verfärbung der Stärke beim Auflösen bei holier Temperatur unter Druck in wäßriger Magnesinmsulfatlösung praktisch vollkommen zu begegnen, während die Menge Sauerstoff, die in der Lösung und im Druckgefäß anwesend ist, etwa 0,1 °/u Natriuinsulfit binden könnte. Im allgemeinen genügt die Menge von weniger als τ Gewichtsprozent des reduzierenden Stoffes zu der Lösung, d. h. eines reduzierenden Stoffes, der gegen Einwirkung ν Wasser bei der Lösungstemperatur der Stärke 1 ständig ist.In this case, when dissolving at temperatures above i2o "C, an at this temperature in aqueous environment resistant, reducing substance in the manner described in the main patent 927 140 be added, e.g. Ii. Sodium sulfite or sodium thiosulfate. An amount of 0.006% sodium sulfite suffices to prevent the discoloration of the starch when it is dissolved at holier temperature under pressure in an aqueous solution Magnesium sulfate solution practically perfectly counteract while the amount of oxygen contained in the Solution and is present in the pressure vessel, could bind about 0.1% sodium sulfite. In general the amount of less than τ percent by weight of the reducing substance to the solution is sufficient, d. H. one reducing substance, which against the action ν water at the solution temperature of strength 1 is constantly.

Mit Vorteil wird Stärke in einer ziemlich konzc trierten Salzlösung gelöst, die dann in warmem 2 stände nach einer bestimmten Wartezeit — z. B. einer Lösung mit einer Konzentration von 25 MgSO₄-7 aq von einer halben Stunde — bei 70' verdünnt wird, bis die Salzkonzentration den geworden ist, daß das Amylopektin bei weitei Kühlung auf die Umgebungstemperatur nicht oc fast nicht ausfällt, da die Amyloseteilchen in diese Fall größer sind, als wenn in einer verdünnteren Sa lösung gelöst wird.Advantageously, starch is dissolved in a fairly concentrated saline solution, which then stands in a warm 2 after a certain waiting time - z. B. a solution with a concentration of 25 MgSO ₄ -7 aq of half an hour - is diluted at 70 'until the salt concentration has become that the amylopectin does not almost fail when cooling to the ambient temperature, since the amylose particles in this case are greater than when it is dissolved in a more dilute Sa solution.

Wenn das verwendete Salz Magnesiumsulfat ii soll die Konzentration während der Amyloseav. scheidung zwischen 18 und 25 %, vorzugsweil 20 bis 23 Gewichtsprozent MgSO₄-7 aq betrage nach Entfernung der Amylose wird vorzugsweise viel MgSO₄-7 aq zu der Mutterlauge hinzugefüg daß die Konzentration über 25 °/₀, vorzugswei 26 bis 28 °/₀ ist.If the salt used is magnesium sulfate ii, the concentration during the amyloseav is said to be. decision 18 to 25%, preferably as 20 to 23 percent by weight of MgSO ₄ -7 aq be, after removal of the amylose is preferably much MgSO ₄ -7 aq to the mother liquor hinzugefüg that vorzugswei the concentration above 25 ° / _0, 26 to 28 ° / ₀ is.

Aus der nachstehenden Tabelle geht hervor, de die für die Ausscheidung der Amylose erfbrderlicl Zeit von der MgSO₄-Konzentration abhängt; d Temperatur während der Ausscheidung betrug etv 18⁰C. In der ersten Spalte ist die Konzentration ve MgSO₄-7 aq während der Ausscheidung angegebei in Spalte II die vor dem erstmaligen Zentrifugiert abgelaufene Zeit; in Spalte III und IV ist der Geha der Amylose und deren Reinheitsgrad angegebei in Spalte V und VI findet man den Gehalt ausg schiedener Amylose und deren Reinheit nach eini zweiten Wartezeit, wie angegeben; in Spalte II ur in Spalte VII und VIII ist die nach Erhöhen d< Salzkonzentration auf 28 °/₀ gewonnene Menge ve Amylopektin und dessen Reinheit angegeben. Di Stärkegehalt der Lösungen war bei allen Proben 5 °/The table below shows that the time required for the excretion of amylose depends on the MgSO ₄ concentration; d temperature during precipitation was etv 18 ⁰ C. In the first column is the concentration ve MgSO ₄ -7 aq during excretion angegebei in column II the elapsed time before the first Centrifuged; Columns III and IV show the content of amylose and its degree of purity. Columns V and VI show the content of separated amylose and its purity after a second waiting period, as indicated; in column II for in column VII and VIII, the d <after increasing salt concentration at 28 ° / ₀ derived quantity ve amylopectin and its purity is given. The starch content of the solutions was 5 ° /

(lewiclitsprozunt(lewiclitsprozunt Wartezeitwaiting period Prozent AmylosePercent amylose Reinheitpurity Prozent AmylosePercent amylose Reinheitpurity Prozent PektinPercent pectin ReinheReinhe MgSO₁ 7 aqMgSO ₁ 7 aq Stundenhours auf Amyloseon amylose auf Amyloseon amylose aui Pektinaui pectin 2020th II. 3030th 100100 3030th 100100 108108 9090 2020th 33 4040 100100 3030th 9090 109109 9090 2020th 66th 4040 100100 5050 6060 108108 8989 2121 33 4040 100100 2020th 8080 106106 8989 2121 66th 5050 100100 6060 6060 105105 9090 2222nd II. 7575 100100 3D3D 6060 9090 100100 2*2 * 2V22V2 9090 100100 3030th 2020th 9292 100100 2*2 * 3¹A,3 ¹ A, 120120 7575 2020th 5050 8080 100100 2323 II. 8585 100100 4040 SOSO 9090 100100

Ks ist hierbei zu berücksichtigen, daß das angewandte Analyseverfahren zur Bestimmung der Reinheil, besonders, wenn die Amylose stark mit Amylopektin verunreinigt ist, keine genauen Resultate ergibt.Ks must be taken into account that the analytical method used to determine the purity, especially if the amylose is heavily contaminated with amylopectin, no accurate results results.

Claims

Claim:

Process for fractionating starch by dissolving the same with heating and under pressure in an aqueous, concentrated solution of MgSO ₄ »7 aq, which can be partially or wholly replaced by Na ₂ SO ₄ or (NH ₄ ) ₂ SO ₄ , and cooling the liquid until the Amylo: is eliminated without significant precipitation of Arnyl "pectin, characterized in that, before or during the cooling of the SAI: d content of MgSO ₄ -7 aq ai by diluting 18 to 25 ° / ₀ and sets after separation < precipitated amylose at Raumtemperati in the mother liquor without further cooling By J increasing the salt concentration of MgSO ₄ - 7 a 25 ° / ₀ bring the amylopectin excretion