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Publication number: DE86563C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 23: Fettindustrie.CLASS 23: Fat Industry.

in NEW-YORK.in NEW YORK.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 27. Juni 1894 ab.Patented in the German Empire on June 27, 1894.

Bei dem Verfahren zur Verarbeitung von Seifen-Unterlauge zwecks Wiedergewinnung von Produkten derselben werden nach bekannten Methoden Zusätze von Matallsalzen zu der Unterlauge verwendet, wie z. B. nach dem Patent Nr. 50438 Eisensulfat und Aluminiumsulfat. Durch diese Metallsalzzusätze wird nicht nur der Antheil der Unterlauge an Alkalihydroxyd und Carbonat vollständig neutralisirt, sondern es werden die Zusätze auch in ausreichender Menge zugesetzt, um der Unterlauge die Alkalität vollständig zu nehmen, die infolge der aufgelösten Seife und gewisser organischer Salze vorhanden ist.In the process of processing soap base liquor for the purpose of recovery of The same products are additions of metal salts to the known methods Lower liquor used, such as. B. according to Patent No. 50438 iron sulfate and aluminum sulfate. These metal salt additions not only reduce the proportion of the lower lye to alkali hydroxide and carbonate completely neutralized, but the additives are also sufficient Amount added to completely remove the alkalinity of the lower lye, which is the result the dissolved soap and certain organic salts is present.

Nach der vorliegenden Erfindung wird im Gegensatz hierzu nur so viel von den Metallsalzen zugesetzt, als zur Neutralisirung des freien Hydroxydes und Carbonates ausreicht. Durch dieses Verfahren wird die. neue und technisch erhebliche Wirkung erzielt, dafs die flüchtigen Organischen Spuren in der Lauge zurückgehalten werden und mit dem Destillate nicht übertreten. Bei dem vorliegenden Verfahren sammeln sich die Salze dieser organischen Säuren in dem Rückstande, von dem die organischen Säuren erforderlichenfalls getrennt wiedergewonnen werden können. In contrast, according to the present invention, only so much is made of the metal salts added than is sufficient to neutralize the free hydroxide and carbonate. Through this process, the. new and technically considerable effect achieved that the Volatile organic traces are retained in the liquor and with the distillates do not trespass. In the present process, the salts of these organic collects Acids in the residue, from which the organic acids can be recovered separately if necessary.

In Folgendem soll die Behandlung von Seifen-Unterlauge beschrieben werden, bei welcher namentlich die Gewinnung von Glycerin, Kochsalz und Glaubersalz in möglichster Reinheit aus der Lauge Zweck ist und aus diesem Grunde die Unterlauge . vor der Destillation eine gründliche Reinigung erfährt. Der Lauge wird zuerst in bekannter Weise Kalk zugesetzt und dieselbe alsdann abklären gelassen. Die zu diesem Zweck erforderliche Menge Kalk braucht nicht genau berechnet zu werden; es sind indessen Kalkmengen von Y₄ bis Y₃₂ pCt. als Calciumoxyd (Ca O) im allgemeinen ausreichend. In the following, the treatment of soap base liquor will be described, in which the purpose is the extraction of glycerine, common salt and Glauber's salt in the highest possible purity from the liquor, and for this reason the purpose of the base liquor. undergoes thorough cleaning before distillation. Lime is first added to the lye in a known manner and then left to clarify. The amount of lime required for this purpose need not be precisely calculated; there are, however, quantities of lime from Y ₄ to Y ₃₂ pCt. generally sufficient as calcium oxide (CaO).

Nach der Behandlung mit Kalk wird die Lauge auf freies" Alkalihydroxyd und -carbonat analysirt, wobei das Alkali, welches mit Harz, Fettsäuren und anderen organischen Säuren verbunden ist, nicht mit in Rechnung gezogen wird.After treatment with lime, the lye is converted to free "alkali hydroxide and carbonate" analyzed, whereby the alkali, which with resin, fatty acids and other organic acids is not included in the invoice.

Nach der Bestimmung des Procentsatzes von Alkalihydroxyd und -carbonat wird Eisensulfat in ausreichender Menge zugesetzt, um diese freien Alkalien zu neutralisiren, etwa in einer Menge von 0,03 bis 0,06 pCt. der gesammten Alkalität. An Stelle von Eisensulfat kann auch Eisenchlorid oder ein äquivalentes Salz, ζ. Β. Aluminiumsulfat oder -chlorid, verwendet werden.After determining the percentage of Alkali hydroxide and carbonate are added to iron sulfate in sufficient quantities to prevent them to neutralize free alkalis, about in an amount of 0.03 to 0.06 pCt. the whole Alkalinity. Instead of iron sulfate, iron chloride or an equivalent salt, ζ. Β. Aluminum sulfate or chloride can be used.

Die festgestellte erforderliche Menge Eisensülfat wird in heifsem Wasser aufgelöst und nach Zusatz zu der Unterlauge mit derselben gut untermischt. Hierauf wird die Lauge filtrirt, und zwar gewöhnlich kalt; ist indessen die Lauge sehr reich an Glycerin, so mufs dieselbe erhitzt werden, weil das Eisenhydroxyd und die Eisenseife, welche durch Reaction des Eisensulfats gebildet werden, in der Kälte theilweise gelöst bleiben, obwohl sie sich nicht wieder lösen, nachdem sie erhitzt und gefällt worden sind.The required amount of iron sulphate determined is dissolved in hot water and after addition to the lower liquor mixed well with the same. The lye is then filtered, usually cold; however, if the liquor is very rich in glycerine, it must be used because the iron hydroxide and the iron soap, which are produced by the reaction of the Iron sulfate are formed, remain partially dissolved in the cold, although they are do not dissolve again after they have been heated and felled.

Die abfiltrirte Flüssigkeit ist im allgemeinen stets weifs und klar, zeigt indessen zuweilen Trübung infolge eines Fehlers in den Filtertüchern, die für die Filtration benutzt wurden. Aufserdem enthält sie stets gewisse Eisensalze in Lösung, wie besonders Eisenacetat. Wenn eine Concentration des Filtrates in dieser Beschaffenheit veranlafst würde, so würde das erhaltene Chlornatrium durch die suspendirten unlöslichen Stoffe, . welche durch das Filter nicht abgeschieden worden sind, sowie durch das Eisenhydroxyd und basische Eisenacetat, die durch die Zersetzung des-Eisenacetates und anderer zersetzbarer Eisensalze ausgefällt sind, verunreinigt werden. Um dies zu vermeiden, wird die Lauge bis zum Siedepunkt erhitzt und es wird erforderlichenfalls zur vollständigen Ausfällung des Eisens eine geringe, aber ausreichende Menge Aetznatron zugesetzt. Nach dieser Ausfällung wird die Lauge filtrirt, worauf sie abgedampft und in üblicher Weise destillirt werden kann.The filtered liquid is generally always white and clear, but sometimes shows Turbidity due to a defect in the filter cloths used for filtration. In addition, it always contains certain iron salts in solution, such as iron acetate in particular. if if a concentration of the filtrate were caused in this way, it would sodium chloride obtained by the suspended insoluble substances,. which through the filter have not been deposited, as well as by the iron hydroxide and basic iron acetate, which are precipitated by the decomposition of iron acetate and other decomposable iron salts, become contaminated. To avoid this, the lye is heated to the boiling point and, if necessary, there will be a slight but sufficient amount of precipitation for the iron to be completely Amount of caustic soda added. After this precipitation, the liquor is filtered, whereupon it can be evaporated and distilled in the usual way.

Das beschriebene Verfahren weicht von dem früheren insofern wesentlich ab, als die Lauge stets alkalisch erhalten wird. In diesem Falle werden die flüchtigen organischen Säuren, anstatt allmälig mit dem Destillat fortgeführt zu werden, in der Lauge zurückgehalten und angesammelt, bis letztere gegen das Ende der Behandlung durch Abkühlung eine feste Masse wird, wobei die Lauge dann etwa 20 pCt. Glycerin enthält.The method described differs significantly from the previous one in that the lye is used is always obtained alkaline. In this case the volatile organic acids, instead of being gradually carried on with the distillate, retained in the liquor and accumulated until the latter formed a solid mass by cooling towards the end of the treatment is, the lye then about 20 pCt. Contains glycerin.

Die mögliche Wiedergewinnung der flüchtigen organischen Säuren aus dem Rückstande als verwerthbare Produkte, sowie die Gewinnung des Glycerins aus dem Rückstande fällt nicht in den Rahmen der Erfindung.The possible recovery of the volatile organic acids from the residue as usable products, as well as the recovery of the glycerine from the residue falls not within the scope of the invention.

Claims

Patent claim:

The use of additives when extracting products from soap base liquor of metal salts (e.g. soluble iron or aluminum salts) only in such an amount as sufficient to neutralize the free alkali hydroxide and carbonate of the lye, for which Purpose, the volatile organic acids in the. To hold back lye and to step over into the distillate. to prevent.