DE231254C

DE231254C -

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Publication number: DE231254C
Application number: DENDAT231254D
Authority: DE
Priority date: 1908-04-14
Also published as: FR401856A; DE222302C; GB190908175A

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 231254 KLASSE 55 b. GRUPPE- M 231254 CLASS 55 b. GROUP

Zusatz zum Patente 222302 vom 14. April 1909.Addendum to patent 222302 of April 14 , 1909.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. Juli 1910 ab. Längste Dauer: 13. April 1924.Patented in the German Empire on July 13, 1910. Longest duration: April 13, 1924.

Durch das Patent 222302 ist ein Verfahren zum Fällen der Humusstoffe aus Ablaugen (Schwarzlaugen) bei der Natronzellulosefabrikation mittels Kohlensäure geschützt, welches darin besteht, daß die Fällung der Humusstoffe bei erhöhter Konzentration der Lauge an in ihr gelösten Salzen oder Hydroxyden ausgeführt wird. Es hat sich indessen herausgestellt, daß verschiedene technische Schwierigkeiten entstehen, wenn man gemäß dem Hauptpatente die Humusstoffe aus einer Schwarzlauge mittels verdünnter Kohlensäure, z. B. der in der Praxis hauptsächlich zu Gebote stehenden Schornsteingasen mit etwa 10 Prozent C O₂ und Kalkofengasen mit etwa 25 Prozent C O₂ fällen will. Die Schwierigkeiten bestehen vor allem in einer starken Schaumbildung der Flüssigkeit, aber auch darin, daß die Fällung leicht schwernltrierbar werden kann, weil in der Lauge vorhandene seifenartige Stoffe beim Umrühren durch das eingeleitete Kohlensäuregas mit der Lauge innig gemischt werden.Patent 222302 protects a process for precipitating humus substances from waste liquors (black liquors) in the manufacture of soda cellulose by means of carbonic acid, which consists in the precipitation of humus substances being carried out with an increased concentration of the liquor in dissolved salts or hydroxides. It has been found, however, that various technical difficulties arise when, according to the main patent, the humus substances are extracted from a black liquor using dilute carbonic acid, e.g. Mainly standing in practice disposal stack gases will precipitate containing about 10 percent CO _2, and lime kiln gases containing about 25 percent C O ₂ example. The main difficulties are the strong foaming of the liquid, but also the fact that the precipitation can be difficult to filter because the soap-like substances present in the liquor are intimately mixed with the liquor when stirred by the carbonic acid gas introduced.

Nach vorliegender Erfindung soll das Verfahren nach dem Hauptpatent dadurch verbessert werden, daß die Kohlenssäure in fester Form, also in der Form eines sauren Kohlensäuresalzes, zweckmäßig Natriumbikarbonat, zugesetzt wird. Hierdurch wird die Schaumbildung vermieden und außerdem der Vorteil erreicht, daß die Konzentration der Lauge an in ihr gelösten Salzen etwas geringer gewählt werden kann, da sie durch den Zusatz von Bikarbonat während des Fällens entsprechend der hinzugesetzten Salzmenge erhöht wird. Im übrigen wird das Verfahren auf dieselbe Weise ausgeführt, wie im Hauptpatent beschrieben. According to the present invention, the method according to the main patent is intended to be improved thereby that the carbonic acid in solid form, i.e. in the form of an acidic carbonic acid salt, appropriately sodium bicarbonate is added. This avoids the formation of foam and also has the advantage achieved that the concentration of the lye chosen to be somewhat lower in terms of salts dissolved in it can be, as it can be through the addition of Bicarbonate is increased during the precipitation according to the amount of salt added. Otherwise, the process is carried out in the same way as described in the main patent.

Zum Fällen der Humusstoffe benutzt man mit Vorteil solches Bikarbonat, welches man beim Behandeln der von mit Kohlensäure fällbaren Stoffen befreiten Schwarzlauge mit Kohlensäure oder mit Ammoniak mit Kohlensäure erhält. Da Bikarbonat aus solcher Schwarzlauge leicht gefällt werden kann und gleichzeitig für die Regenerierung von Soda von großer praktischer Bedeutung ist, so verursacht die Verwendung von solchem Bikarbonat keine erhöhten Kosten, sondern umgekehrt. Man nutzt nämlich dabei zum Fällen der Humusstoffe eben den Überschuß des Bikarbonats an Kohlensäure aus, so daß diese nicht besonders entfernt werden muß, wenn aus dem Bikarbonat kaustische Soda zum Zellulosekochen hergestellt werden soll. Zwar kann es, wenn die Humusstoffe der ganzen Schwarzlauge mit Bikarbonat gefällt werden, vorkommen, daß man mehr Bikarbonat erhält, als zum Zellulosekochen erforderlich ist; dieser Übelstand wird aber mehr als aufgewogen dadurch, daß man das aus der Schwarzlauge ausgefällte Bikarbonat behufs Verwen-For felling the humus substances one uses such bicarbonate with advantage, which one when treating the carbonic acid-free black liquor from which substances can be precipitated with carbonic acid or obtained with carbonated ammonia. Because bicarbonate is made from such black liquor can be easily felled and at the same time is of great practical importance for the regeneration of soda, so caused the use of such bicarbonate does not increase costs, but vice versa. The fact is that the excess of bicarbonate is used to precipitate the humus substances of carbonic acid, so that this does not have to be particularly removed when caustic soda is made from the bicarbonate for cellulose boiling should be produced. It is true that if the humus substances of the whole black liquor are precipitated with bicarbonate, it happens that you get more bicarbonate than is necessary to cook cellulose; but this disadvantage is more than offset by the fact that it is obtained from the black liquor precipitated bicarbonate for use

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dung desselben zum Fällen der Humusstoffe nicht zu waschen braucht, und dadurch, däß solche Schwierigkeiten, wie Schäumbildung u. dgl., beseitigt werden. Auf diese Weise kann man auch die bei dem Zellulosekochen verlorene Soda durch Bikarbonat ersetzen, welches billiger ist als Soda und kaustische Soda.It does not need to be washed for the felling of the humus matter, and thereby, that such troubles as foaming and the like can be eliminated. In this way you can also replace the soda lost in the cellulose boiling with bicarbonate, which is cheaper than soda and caustic soda.

Für den Fall, daß das Fällen des Bikarbonats mit Ammoniak und Kohlensäure erfolgt ist, kann man zweckmäßig das Ammoniak entfernen durch Waschen der Bikarboliatfällung mit ebensolcher Schwarzlauge, aus /welcher Bikarbonat gefällt werden soll; eventuell kann dieselbe vor der Verwendung mit Kohlensäure versetzt werden.In the event that the bicarbonate is precipitated with ammonia and carbonic acid the ammonia can be conveniently removed by washing the bicarbolate precipitate with the same black liquor from which bicarbonate is to be precipitated; possible can be carbonated before use.

Betreffend die Verwertung der mittels Kohlensäure ausgefällten Humusstoffe sei schließlieh bemerkt, daß man das darin vorhandene Harz gewinnen kann, indem dieselben mittels eines Lösungsmittels, z. B. Alkohol, behandelt werden. Die Harzlösung wird dann nach bekannten Verfahren von den ungelösten Stoffen getrennt, worauf das Harz durch Abdestillierung des Lösungsmittels gewonnen wird.Concerning the utilization of the humus substances precipitated by means of carbon dioxide, let me conclude notes that the resin contained therein can be obtained by using the same a solvent, e.g. B. alcohol, are treated. The resin solution is then known according to Process separated from the undissolved substances, whereupon the resin by distillation of the solvent is obtained.

Claims

Patent claim:

Process for the precipitation of humus matter by means of carbonic acid from waste liquors at the Soda cellulose production according to patent 222302, characterized in that the carbonic acid is in solid form, i.e. in the In the form of an acidic carbonic acid salt, expediently sodium bicarbonate, is added.