DE154655C - - Google Patents
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KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Es ist bekannt, daß sich Toluolsulfamid, und zwar sowohl die ortho- wie die para- \7erbindung, in Ätzkalien unter Bildung von Salzen löst, in welchen ein Atom Wasserstoff der Amidgruppe durch Metall ersetzt ist. Beispielsweise hat das Natriumsalz die Zusammensetzung :It is known that toluene-sulfamide, both the ortho- as the para- \ 7 Getting Connected dissolves in Ätzkalien to form salts, in which a hydrogen atom of the amide group replaced by metal. For example, the sodium salt has the composition:
'NH-Na.'NH-Na.
", ,.",,.
Es ist ferner bekannt, daß diese Salze durch die schwächsten Säuren, selbst Kohlensäure, zersetzt werden unter Abscheidung von freiem Toluolsulfamid, welches in Wasser schwer löslich ist.It is also known that these salts are replaced by the weakest acids, even carbonic acid, are decomposed with the separation of free toluenesulfamide, which is sparingly soluble in water.
Werden aus einem Gemisch von o- undAre made from a mixture of o- and
Γ H / 3 -I- Mn HPl Γ H / 3 -I- Mn HPl
Ua£li\S03.NH'Na r*a.2nri Ua £ li \ S0 3 .NH'Na r * a. 2 no
hingegen bleibt die Toluolsulfamidsalzlösung unverändert auf Zusatz der Lösung eines normalen Salzes (schwefelsaures Natron, Chlorkalium, salpetersaures Kali usw.).however, the toluenesulfamide salt solution remains unchanged upon addition of the solution normal salt (sodium sulphate, potassium chloride, potash nitric acid, etc.).
Auch lösliche Salze der alkalischen Erden (Chlorcalcium, Chlorbaryum, Barytsalpeteru. a.) bleiben ohne Einwirkung auf eine Lösung der Alkalisalze des Toluolsulfamides (gleichviel, ob o- oder p-Toluolsulfamid).Also soluble salts of the alkaline earths (calcium chloride, chlorobaryum, barite nitrate, etc.) remain without effect on a solution of the alkali salts of toluene sulfamide (the same, whether o- or p-toluenesulfamide).
Eine Ausnahme hinsichtlich des Verhaltens normaler Salze der Alkalien und alkalischen Erden gegen Toluolsulfamidsalzlösungen bilden die Ammonsalze. Bei einem Zusatz von normalen Ammonsalzen verläuft die Reaktion in der Weise, daß die Toluolsulfamid-Alkalisalze unter Abscheidung von Toluolsulfamid p-Toluolsulfamidsalz die freien Toluolsulfamide durch allmählichen Zusatz von Säure fraktioniert abgeschieden und die einzelnen Fraktionen getrennt, so findet man, daß die ersten Fällungsprodukte reicher an o-, die letzten reicher an p-Toluolsulfamid sind, derart, daß auf diese Weise eine Zerlegung des Gemisches von o- und ρ-Toluolsulfamid in seine Bestandteile bewirkt werden kann (vergl. Patentschrift 76881.12).The ammonium salts are an exception to the behavior of normal salts of alkalis and alkaline earths against toluene sulfamide salt solutions. When normal ammonium salts are added, the reaction proceeds in such a way that the toluenesulfamide alkali salts are fractionated with the deposition of toluenesulfamide p-toluenesulfamide salt, the free toluenesulfamides are separated out by the gradual addition of acid and the individual fractions are separated, so that the first precipitation products are found richer are in o-, the last rich in p-toluene-sulfamide, such that can be effected in this way, a separation of the mixture of o- and ρ-toluene-sulfamide into its component parts (see FIG. Pat 76,881th 12).
Ebenso wie durch freie Säuren kann durch saure Salze aus den Lösungen der Toluolsulfamidsalze freies Toluolsulfamid abgeschieden werden, selbst wenn diese Salze, z. B. Dinatriumphosphat, Borax, Natriumbikarbonat, alkalisch reagieren:Just as with free acids, acid salts can be used from the solutions of the toluene sulfamide salts free toluenesulfamide are deposited, even if these salts, e.g. B. disodium phosphate, borax, sodium bicarbonate, react alkaline:
= C6 = C 6
_ + Na, PO,; _ + Na, PO ,;
und freiem Ammoniak zersetzt werden, beispielsweise bei Anwendung von Ammoniumchlorid gemäß folgender Gleichung:and free ammonia are decomposed, for example when using ammonium chloride according to the following equation:
NH-NaNH-Na
+NH1-Cl =+ NH 1 -Cl =
NH, + NaCl.NH, + NaCl.
SO2-NH^SO 2 -NH ^
Das Toluolsulfamid fällt beim Vermischen seiner Alkalisalzlösung mit derjenigen eines Ammonsalzes sofort aus.The toluenesulfamide falls when its alkali salt solution is mixed with that of one Ammonium salt immediately.
Die vorstehend beschriebene Umsetzung von Toluolsulfamidsalzen mit normalen Ammonsalzen, bei welcher freies Toluolsulfamid unter Abspaltung von Ammoniak abgeschieden wird, war bisher nicht bekannt; sie kann vorteil-The above-described reaction of toluenesulfamide salts with normal ammonium salts, in which free toluenesulfamide is deposited with elimination of ammonia, was not previously known; she can benefit
haft zur Reinigung von Toluolsulfamid Verwendung finden. Zu diesem Zwecke wird unreines Toluolsulfamid in Alkali gelöst und die Lösung filtriert und mit einer Ammonsalzlösung im Überschuß versetzt, wodurch das gesamte Toluolsulfamid frei von Unreinigkeiten, insbesondere von färbenden Beimischungen erhalten werden kann.can be used to clean toluenesulfamide. To this end, will impure toluenesulfamide dissolved in alkali and the solution filtered and washed with an ammonium salt solution added in excess, so that all of the toluenesulfamide is free of impurities, can be obtained in particular from coloring admixtures.
Die Untersuchung hat ferner ergeben, daßThe investigation has also shown that
ίο die Fällung von Toluolsulfamidsalzlösungen mittels Ammonsalzen ebenso, wie die oben erwähnte Zerlegung der Amidsalze durch Säuren, zur Trennung eines Gemisches von o- und p-Toluolsulfamid in seine Bestandteile verwendet werden kann.ίο the precipitation of toluenesulfamide salt solutions by means of ammonium salts as well as the above-mentioned decomposition of the amide salts by acids, for the separation of a mixture of o- and p-toluenesulfamide into its components can be used.
Die Anwendung der Ammonsalze hierfürThe application of ammonium salts for this
bietet gegenüber der eingangs erwähnten Tren-offers compared to the aforementioned trend
- nung der Amide durch Säuren oder durch saure Salze technische Vorteile. Werden nämlieh, wie dies fast immer der Fall ist, die Toluolsulfamide durch Behandlung von Toluolsulfochlorid mit Ammoniak hergestellt, so erhält man gemäß der Gleichung:- tion of the amides by acids or by acid salts technical advantages. Namely, as is almost always the case, the toluenesulfamides by treatment with toluenesulfochloride produced with ammonia, one obtains according to the equation:
ein Gemisch von Toluolsulfamid und Chlorammonium, aus welchem das letztere mittels Wasser ausgelaugt wird. Hierbei geht gleichzeitig mit dem Chlorammonium etwas Amid in Lösung, dessen Trennung von dem Ammoniumchlorid nur schwierig zu bewirken ist und das für den weiteren Prozeß der Gewinnung von Süßstoff (aus o-Toluolsulfamid) als verloren betrachtet werden muß. Das in der Chlorammoniumlauge gelöste Toluolsulfamid kann jedoch nutzbar gemacht werden, wenn man die filtrierte Lauge zur fraktionierten Fällung von o- und p-Toluolsulfamid gemäß vorstehenden Ausführungen verwendet, was um so eher möglich erscheint, als die Verunreinigungen des Rohamides (im wesentlichen Ditolylsulfon) nicht in die Chlorammoniumlösung übergehen, und letztere demgemäß in ziemlicher Reinheit erhalten wird. Die Trennung selbst geschieht durch fraktionierte Fällung, wobei die ersten Abscheidungen reicher an o-, die letzten reicher an p-Verbindung sind.a mixture of toluenesulfamide and chlorammonium, from which the latter means Water is leached. At the same time, some amide goes with the chlorammonium in solution, the separation of which from the ammonium chloride is difficult to effect and that for the further process of obtaining sweetener (from o-toluenesulfamide) must be considered lost. The toluenesulfamide dissolved in the chlorammonium liquor however, it can be made usable if the filtered liquor is fractionated Precipitation of o- and p-toluenesulfamide used as described above, which seems all the more possible, as the impurities of the raw amide (im essential ditolyl sulfone) do not pass into the chlorammonium solution, and the latter accordingly is obtained in fair purity. The separation itself happens through fractional Precipitation, the first deposits being richer in o-, the last being richer in p-compounds.
Um eine völlige Scheidung von o- und p-Toluolsulfamid in regelmäßigem Betriebe zu erreichen, fällt man zunächst den größten Teil des o-Amides aus, den man durch Filtration oder Zentrifugieren von der Lauge trennt. Aus der letzteren wird durch weiteren Zusatz von Ammoniaksalz ein Gemisch von o- · und p-Toluolsulfamid ausgeschieden, welches in den Betrieb zurückgeführt und alsdann mit den nächsten Rohamidportionen zusammen einer erneuten Behandlung mit Ammonsalzen unterworfen wird. Aus der von dem vorstehenden Amidgemisch (der sogenannten Mittelfraktion) abfiltrierten Endlauge kann man hierauf mittels Ammoniaksalz oder mittels Säure das übrigbleibende p-Toluolsulfamid ausfällen.To ensure a complete separation of o- and p-toluenesulfamide in regular operations reach, one first precipitates most of the o-amide, which one by filtration or centrifugation separates the liquor. The latter becomes through a further addition a mixture of o- · and p-toluenesulfamide excreted from ammonia salt, which in returned to operation and then together with the next portions of raw amide is subjected to re-treatment with ammonium salts. From the above Amide mixture (the so-called middle fraction) can be filtered off final liquor thereupon by means of ammonia salt or by means of Acid precipitate the remaining p-toluenesulfamide.
200 kg Toluolsulfamidgemisch, enthaltend etwa 130 kg o-Amid und 70 kg p-Amid, werden in 235 1 Natronlauge von 230 Be. (mit einem Gehalt von 200 g Na OH pro 11 Lauge) gelöst und mit 35 kg Chlorammonium (in 80 bis 90 1 Wasser gelöst) versetzt. Man filtriert vom entstellenden Niederschlage von o-Toluolsulfamid (iiokg, trocken) ab und vermischt das Filtrat mit weiteren 10 kg Chlorammonium, wodurch der Rest des o- und ein Teil des p-Toluolsulfamides niedergeschlagen wird. Der Niederschlag geht zurück in den Fabrikbetrieb und wird zusammen mit der nächsten Rohamidportion weiter verarbeitet. Aus der Lauge kann man den Rest des p-Toluolsulfamides in der beschriebenen Art und Weise ausfällen.200 kg of toluenesulfamide mixture, containing about 130 kg of o-amide and 70 kg of p-amide, are dissolved in 235 1 of sodium hydroxide solution of 23 ° Be. (with a content of 200 g Na OH per 11 lye) and mixed with 35 kg chlorammonium (dissolved in 80 to 90 1 water). The resulting precipitate of o-toluenesulfamide (iiokg, dry) is filtered off and the filtrate is mixed with a further 10 kg of chlorammonium, whereby the remainder of the o- and part of the p-toluenesulfamide is precipitated. The precipitate goes back to the factory and is processed further together with the next portion of raw amide. The remainder of the p-toluenesulfamide can be precipitated from the liquor in the manner described.
Der mit dem vorliegenden Verfahren verbundene technische Fortschritt ergibt sich auch daraus, daß die Trennung von o- und p-Toluolsulfamid bei Anwendung von Säure zur Zersetzung ihrer Salze weit unvollkommener vor sich geht als bei Anwendung von Ammonsalzen. Die Fällung der Amide erfolgt beispielsweise bei Anwendung von konzentrierter Salzsäure derart plötzlich, daß selbst bei Benutzung starker Rührwerke die Zersetzungsreaktion eine lokale bleibt und bereits die ersten Fraktionen einen hohen Gehalt an Toluolsulfamid aufweisen. Um diesem Übelstand einigermaßen abzuhelfen, ist man gezwungen, die Fällungssäure stark zu verdünnen (bis auf 5 bis 70 Be.), ein Umstand, der weitere Verluste an Toluolsulfamid begünstigt. Dagegen vollzieht sich die Umsetzung mit Ammonsalzen langsamer und ermöglicht bereits bei der ersten Fällung die Gewinnung fast des gesamten o-Toluolsulfamides in reinem Zustande. Der Grund für das verschiedene Verhalten der Säuren im Gegensatz zu den Ammonsalzen ist leicht einzusehen. Bei Anwendung der letzteren wird zunächst ein (unbeständiges) Ammonsalz gebildet, welches sich allmählich unter dem Einflüsse der Konzentrationsverhältnisse, des Rührens usw. in der oben angegebenen Weise zersetzt und hierbei eine vollkommene Trennung der o- und p-Verbindung entsprechend ihrer verschiedenen Löslichkeit begünstigt.The technical progress associated with the present process also results from the fact that the separation of o- and p-toluenesulfamide when using acid to decompose their salts is far less perfect than when using ammonium salts. The amides are precipitated so suddenly when using concentrated hydrochloric acid, for example, that the decomposition reaction remains local even when strong stirrers are used and the first fractions already have a high toluenesulfamide content. In order to remedy this inconvenience to some extent, one is forced to strongly dilute the precipitating acid (down to 5 to 7 0 Be.), A circumstance which favors further losses of toluenesulfamide. On the other hand, the reaction with ammonium salts takes place more slowly and enables almost all of the o-toluenesulfamide to be obtained in a pure state during the first precipitation. The reason for the different behavior of the acids in contrast to the ammonium salts is easy to see. When using the latter, an (unstable) ammonium salt is initially formed, which gradually decomposes under the influence of the concentration ratios, stirring, etc. in the manner indicated above, thereby promoting complete separation of the o- and p-compounds according to their different solubilities.
Die Ausbeuten waren die folgenden: Je 370 kg Rohamid (erhalten durch Amidierung von je 400 kg flüssigem Toluolsulfochloridgemisch) wurden gelöst in je 300 kg Ätznatronlauge von 3 8° Be. Die Lösung wurde versetzt:The yields were as follows: 370 kg each of crude amide (obtained by amidation of 400 kg of liquid toluenesulfochloride mixture) were dissolved in 300 kg of caustic soda of 3 8 ° Be. The solution was added:
Versuch I mit Salzsäure von etwa 6° Be. Ausbeute: 1. Fraktion, zentrifugiert und gedeckt: 240 kg o-Toluolsulfamid.Experiment I with hydrochloric acid of about 6 ° Be. Yield: 1st fraction, centrifuged and covered: 240 kg of o-toluenesulfamide.
Versuch II mit Chlorammoniumabfalllauge. Ausbeute: 1. Fraktion, zentrifugiert und gedeckt: 260 kg o-Toluolsulfamid.Experiment II with chlorammonium waste liquor. Yield: 1st fraction, centrifuged and covered: 260 kg o-toluenesulfamide.
Es wurde bei jedem Versuch die Fällung der ersten Fraktion bis eben zum Erscheinen von p-Toluolsulfamid (kontrolliert durch Beobachtung unter dem Mikroskop) fortgesetzt. Das Decken des Fällungsproduktes wurde bei jedem Versuche unter Anwendung der gleichen Menge Wasser bewirkt.In every attempt the first fraction was precipitated until it appeared of p-toluenesulfamide (controlled by observation under the microscope). The capping of the precipitate was done using the same for each experiment Amount of water causes.
Es sei noch nebenbei bemerkt, daß das bei der Anwendung von Chlorammoniumabfalllauge gemäß der Gleichung:It should be noted by the way that this is the case with the use of chlorammonium waste liquor according to the equation:
NH- NaNH- Na
NH1. Cl =NH 1 . Cl =
NH2 NH 2
NaClNaCl
entweichende Ammoniak mit Leichtigkeit beinahe kostenlos wiedergewonnen werden kann, sofern man die Fällung in geschlossenen Apparaten vornimmt.escaping ammonia can be recovered with ease and almost free of charge, provided that the precipitation is carried out in closed apparatus.
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